專利名稱：偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工設(shè)備，特別涉及偏苯三甲酸生產(chǎn)中的反應(yīng)尾氣的處理裝置。
背景技術(shù)：
現(xiàn)有偏苯三甲酸工業(yè)生產(chǎn)時(shí)，主要采用偏三甲苯液相空氣氧化法進(jìn)行生產(chǎn)，該法 以偏三甲苯為原料，用空氣作氧化劑，醋酸鈷和醋酸錳為主催化劑，四溴乙烷為助催化劑， 在200-220°C和2. 0-2. 3MPa壓力條件下，在醋酸溶液中用空氣將偏三甲苯氧化生成偏苯三 甲酸。該方法具有原料較易得，原料及公用工程消耗低，腐蝕小，“三廢”問(wèn)題較易解決等優(yōu) 點(diǎn)；不足之處是設(shè)備投資較大，醋酸回收較為困難，產(chǎn)品中微量的溴離子難以除盡，有時(shí)會(huì) 導(dǎo)致產(chǎn)品介電常數(shù)降低，從而影響產(chǎn)品的應(yīng)用與價(jià)格。偏三甲苯和空氣中的氧氣在催化劑 作用下氧化反應(yīng)過(guò)程為放熱反應(yīng)，醋酸為溶劑，在反應(yīng)放熱的作用下，部分反應(yīng)生成的水及 反應(yīng)溶劑醋酸呈高溫氣態(tài)從反應(yīng)物料中蒸出，為維持反應(yīng)的安全進(jìn)行，需要對(duì)反應(yīng)物料進(jìn) 行冷卻，一方面可維持正常反應(yīng)溫度，同時(shí)可以避免醋酸的大量消耗?，F(xiàn)有技術(shù)中，一般采 用在反應(yīng)器外或反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)置冷卻裝置，對(duì)反應(yīng)物料進(jìn)行降溫，但即便如此，醋酸仍有大 量蒸出，反應(yīng)同時(shí)可生成大量的水，1摩爾的偏三甲苯與空氣氧化生可生成1摩爾偏苯三酸 和3摩爾的水，在醋酸作溶劑的情況下，如果生成的水越來(lái)越多，將會(huì)抑制偏三甲苯與空氣 氧化生成偏苯三酸的反應(yīng)；因此，有必要采取一些措施去除反應(yīng)中生成的水，便于氧化反應(yīng) 進(jìn)行。為此，現(xiàn)有技術(shù)中有一種利用間歇式鼓泡氧化塔多塔串聯(lián)連續(xù)氧化生產(chǎn)偏苯三甲酸 的方法，其公開號(hào)CN1915960A，其將原料偏三甲苯與溶劑和促進(jìn)劑投入配料釜加熱混合后 連續(xù)送入三臺(tái)串聯(lián)的氧化塔；反應(yīng)產(chǎn)物導(dǎo)入結(jié)晶釜中，經(jīng)過(guò)結(jié)晶后的偏苯三甲酸晶體、醋酸 和水的混合漿料送至離心分離器分離，偏苯三甲酸固體顆粒濕物送成酐工序；然后將氧化、 結(jié)晶工序中產(chǎn)生的醋酸和水的混合物送至提濃塔回收醋酸溶劑循環(huán)使用；再將醋酸提濃塔 塔釜料液分批送至閃蒸釜回收偏苯三甲酸。由于不能將生成的水及時(shí)去除，因此，上述制造 過(guò)程只能是間歇式進(jìn)行，而不能連續(xù)制造生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其 不僅能將受熱后蒸出的溶劑回收再利用，同時(shí)，能對(duì)溶劑進(jìn)行脫水處理，以保證反應(yīng)的不間 斷連續(xù)進(jìn)行。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，包括 兩端設(shè)有上端蓋和下端蓋的圓筒形殼體，下端蓋上設(shè)有出液口，上端蓋上設(shè)有不凝氣體出 口，殼體側(cè)面設(shè)有尾氣進(jìn)口，所述尾氣進(jìn)口上方設(shè)有至少一組氣液分離器，氣液分離器上方 設(shè)有帶有溢流通道的集液器，集液器上連接有排液管，集液器上方設(shè)有冷凝換熱器。該裝置用于偏三甲苯液相空氣連續(xù)氧化法進(jìn)行偏苯三甲酸的工業(yè)化生產(chǎn)中，從反 應(yīng)器來(lái)的尾氣中主要含有醋酸蒸汽和水蒸汽，尾氣從尾氣進(jìn)口進(jìn)入裝置內(nèi)，在經(jīng)過(guò)氣液分 離器時(shí)，發(fā)生氣液分離，尾氣上升越過(guò)氣液分離器，經(jīng)溢流通道進(jìn)入冷凝換熱器中，在冷凝換熱器中被冷凝成液體，然后向下進(jìn)入集液器中，集液器中液位滿時(shí)，可向下溢流，從溢流 通道進(jìn)入氣液分離器中，此過(guò)程中，上升氣流和下降液流接觸，由于醋酸的沸點(diǎn)高于水的沸 點(diǎn)，因此上升氣流和下降的液流之間發(fā)生部分換熱，使得液流中的重新被汽化上升，而醋酸 則越往下含量越高，最后，醋酸含量較高的液體從出液口離開回到反應(yīng)器中，氣液分離器的 頂部的水含量較高，其冷凝后的部分含水量較高的液體進(jìn)入集液器中，可從排液管被抽走， 使得反應(yīng)器中生成的水被去除；上述過(guò)程不斷循環(huán)，可保持反應(yīng)器中的水處于相對(duì)較低濃 度的狀態(tài)，保證氧化反應(yīng)向生成偏苯三甲酸的方向進(jìn)行。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明利用兩種 不同介質(zhì)氣液相的變化，將反應(yīng)生成的水及時(shí)除去，保證了反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行。作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述集液器包括環(huán)形槽，環(huán)形槽中心空腔為溢流通道， 環(huán)形槽上部經(jīng)筋板連接有錐形帽，錐形帽遮擋在所述溢流通道的正上方。冷凝后的液體在 從錐形帽的導(dǎo)流作用下，進(jìn)入環(huán)形槽中，當(dāng)環(huán)形槽集滿液體時(shí)，液體可從溢流通道溢出下行 進(jìn)入氣液分離器中；環(huán)形槽的設(shè)計(jì)也方便了液體從排液管抽出或排出。為保證冷凝迅速，所述冷凝換熱器包括殼體內(nèi)設(shè)置的上端板和下端板，上端板和 下端板之間設(shè)有若干兩端貫穿上端板和下端板的換熱管，殼體上位于上端板和下端板之間 設(shè)有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口。為進(jìn)一步保證換熱良好，所述冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口之 間設(shè)有若干隔板，隔板相互穿插將殼體內(nèi)的冷卻水進(jìn)口和冷卻水出口之間的空間分隔成迷 宮式流道。管板式的換熱器結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、換熱效率高，采用迷宮式流道，使冷卻水可與換熱管 中的氣體充分換熱，促進(jìn)其快速液化。為避免熱脹冷縮效應(yīng)在換熱管上產(chǎn)生過(guò)大的內(nèi)應(yīng)力，所述冷凝換熱器對(duì)應(yīng)的殼體 上設(shè)有膨脹節(jié)。膨脹節(jié)可消除內(nèi)應(yīng)力，保證了裝置的使用可靠性。所述氣液分離器可具有如下結(jié)構(gòu)，即每組氣液分離器包括水平設(shè)置在殼體內(nèi)的上 孔板和下孔板，上孔板和下孔板之間設(shè)有填料。填料形成曲折的多個(gè)通道，可使上升氣流與 下降的液流充分接觸，保證了醋酸濃度隨下降液流不斷升高。為使下降的液流能更多接觸上升氣流，所述上孔板上方設(shè)有回流分布器?；亓鞣?布器可將液流均勻分散在殼體的整截面上，避免上升氣流未經(jīng)換熱而直接到達(dá)換熱器中， 可保證氣液分離器上部的含水量處于較高狀態(tài)。 為使進(jìn)入殼體內(nèi)的尾氣能均勻分散，所述尾氣進(jìn)口內(nèi)側(cè)傾斜設(shè)有擋板。為保證氣液分離效果同時(shí)兼顧制造成本，所述氣液分離器設(shè)有兩組。為方便人員檢修，所述殼體上設(shè)有若干人孔。


圖1為本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖。圖2為集液器部分的局部放大圖。圖中1不凝氣體出口，2冷卻水出口，3換熱管，4膨脹節(jié)，5隔板，6錐形帽，7筋板， 8環(huán)形槽，801內(nèi)環(huán)形管，802底板，803溢流通道，9排液管，10、10'回流分布器，11、11'上 孔板，12、12'填料，13尾氣進(jìn)口，14擋板，15出液口，16人孔，17殼體，18、18'下孔板，19 下端板，20冷卻水進(jìn)口，21上端板，22上端蓋，23下端蓋。
具體實(shí)施例方式如圖所示，為偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其結(jié)構(gòu)主要包括圓筒形殼體 17，殼體17上端設(shè)有上端蓋22，殼體17下端設(shè)有下端蓋23，下端蓋23上設(shè)有出液口 15，用 于向反應(yīng)器排出液態(tài)的醋酸，上端蓋22上設(shè)有不凝氣體出口 1，通過(guò)該出口可將不凝氣體 排出，殼體17側(cè)面設(shè)有尾氣進(jìn)口 13，尾氣進(jìn)口 13內(nèi)側(cè)傾斜設(shè)有擋板14，反應(yīng)器中蒸發(fā)出來(lái) 的帶有醋酸蒸汽和水蒸汽的尾氣從該尾氣進(jìn)口 13可進(jìn)入裝置內(nèi)；尾氣進(jìn)口 13上方設(shè)有兩 組氣液分離器，氣液分離器包括水平設(shè)置在殼體17內(nèi)的上孔板11、11'和下孔板18、18'， 上孔板11、11'和下孔板18、18'之間設(shè)有填料12、12'；上孔板11、11'上方分別對(duì)應(yīng)設(shè) 有回流分布器10、10'；位于上層的氣液分離器上方設(shè)有帶有溢流通道803的集液器，集液 器上連接有排液管9，該集液器包括環(huán)形槽8，環(huán)形槽8由殼體內(nèi)壁的局部、內(nèi)環(huán)形管801和 連接在殼體17內(nèi)壁和內(nèi)環(huán)形管801底部的底板802組成，環(huán)形槽8的中心空腔即內(nèi)環(huán)形管 801的內(nèi)腔為溢流通道803，可供氣體上升和液體下行，環(huán)形槽8上部經(jīng)筋板7連接有錐形 帽6，錐形帽6遮擋在所述溢流通道803的正上方；集液器上方設(shè)有冷凝換熱器，該冷凝換 熱器包括殼體內(nèi)設(shè)置的上端板21和下端板19，上端板21和下端板22之間設(shè)有若干兩端 貫穿上端板和下端板的換熱管3，殼體17上位于上端板21和下端板19之間設(shè)有冷卻水進(jìn) 口 20和冷卻水出口 2，冷卻水進(jìn)口 20和冷卻水出口 2之間設(shè)有若干隔板5，隔板5相互穿 插將殼體內(nèi)的冷卻水進(jìn)口 20和冷卻水出口 2之間的空間分隔成迷宮式流道；冷凝換熱器對(duì) 應(yīng)的殼體17上還設(shè)有膨脹節(jié)4 ；殼體17上設(shè)有若干人孔16。該裝置工作時(shí)，殼體17內(nèi)維持正壓力2. OMpa左右，來(lái)自反應(yīng)器的尾氣從尾氣進(jìn)口 13進(jìn)入殼體17內(nèi)，該尾氣主要含有醋酸蒸汽和水蒸汽，同時(shí)，含有少量的其他氣體，尾氣在 殼體17內(nèi)上升，經(jīng)過(guò)氣液分離器時(shí)，和從氣液分離器上方來(lái)的液體發(fā)生熱交換，該液體中 主要為液態(tài)的水和醋酸，由于醋酸常壓下的沸點(diǎn)為118°C，高于水的常壓下的沸點(diǎn)，在壓力 作用下，醋酸的沸點(diǎn)依舊高于水的沸點(diǎn)，因此，熱交換的結(jié)果使液體中的部分水再次變成蒸 汽上升，而尾氣中的部分醋酸被捕集進(jìn)入液體中，經(jīng)過(guò)兩組氣液分離器的氣液分離，使得到 達(dá)冷凝換熱器下方的氣體中，90 %以上為水蒸汽，只有少量的醋酸蒸汽，氣體繼續(xù)上升進(jìn)入 換熱管，在冷凝換熱器中，冷卻水從冷卻水進(jìn)口 20進(jìn)入再經(jīng)過(guò)迷宮式流道后從冷卻水出口 2離開，帶走熱量，使得換熱管3內(nèi)的蒸汽冷凝成液態(tài)，冷凝后的液體順換熱換內(nèi)壁向下流 淌，在錐形帽6的導(dǎo)向作用下，落入集液槽中，可通過(guò)排液管9排出或抽出部分液體，該部分 液體主要是水，醋酸含量不足10%，可去除反應(yīng)器中生成的水，排水量的大小可與反應(yīng)生成 水的量大致相當(dāng)。部分不凝氣體繼續(xù)上升，可從不凝氣體出口 1排出進(jìn)行后續(xù)處理。冷凝后 的液體除小部分被排出外，大部分流滿集液槽后再?gòu)囊缌魍ǖ?03溢流，經(jīng)回流分布器10、 10'后進(jìn)入氣液分離器進(jìn)行氣液分離；隨著液體向下流淌，醋酸的含量不斷升高，直至落入 殼體17底部，然后，匯集在殼體17底部的醋酸可從出液口 15離開，進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)，進(jìn)行循 環(huán)使用。該裝置利用兩種不同介質(zhì)氣液相的變化，將沸點(diǎn)較低的水從系統(tǒng)中及時(shí)除去，維持 了反應(yīng)的正向持續(xù)進(jìn)行，使偏三甲苯和空氣可持續(xù)地氧化生產(chǎn)偏苯三甲酸。除上述實(shí)施例外，本發(fā)明還可以有其他實(shí)施方式。凡在上述技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，采 用等同替換或等效變換形成的新技術(shù)方案，均落入本發(fā)明要求的保護(hù)范圍。例如該殼體內(nèi) 僅設(shè)置一組氣液分離器或兩組以上的氣液分離器；回流分布器也可以不設(shè)置或者僅在最上 一層的氣液分離器上方設(shè)置；冷凝換熱器的冷卻水進(jìn)口和出口可以互換等等。
權(quán)利要求
一種偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于包括兩端設(shè)有上端蓋和下端蓋的圓筒形殼體，下端蓋上設(shè)有出液口，上端蓋上設(shè)有不凝氣體出口，殼體側(cè)面設(shè)有尾氣進(jìn)口，所述尾氣進(jìn)口上方設(shè)有至少一組氣液分離器，氣液分離器上方設(shè)有帶有溢流通道的集液器，集液器上連接有排液管，集液器上方設(shè)有冷凝換熱器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所述集 液器包括環(huán)形槽，環(huán)形槽中心空腔為溢流通道，環(huán)形槽上部經(jīng)筋板連接有錐形帽，錐形帽遮 擋在所述溢流通道的正上方。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所 述冷凝換熱器包括殼體內(nèi)設(shè)置的上端板和下端板，上端板和下端板之間設(shè)有若干兩端貫穿 上端板和下端板的換熱管，殼體上位于上端板和下端板之間設(shè)有冷卻水進(jìn)口和冷卻水出
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所述冷 卻水進(jìn)口和冷卻水出口之間設(shè)有若干隔板，隔板相互穿插將殼體內(nèi)的冷卻水進(jìn)口和冷卻水 出口之間的空間分隔成迷宮式流道。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所述冷 凝換熱器對(duì)應(yīng)的殼體上設(shè)有膨脹節(jié)。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于每 組氣液分離器包括水平設(shè)置在殼體內(nèi)的上孔板和下孔板，上孔板和下孔板之間設(shè)有陶瓷填 料。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所述上 孔板上方設(shè)有回流分布器。
8.根據(jù)權(quán)利要求1、2、4、5、7任意一項(xiàng)所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其 特征在于所述尾氣進(jìn)口內(nèi)側(cè)傾斜設(shè)有擋板。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所述氣 液分離器設(shè)有兩組。
10.根據(jù)權(quán)利要求8所述的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，其特征在于所述殼 體上設(shè)有若干人孔。
全文摘要
本發(fā)明公開了化工設(shè)備領(lǐng)域內(nèi)的偏苯三甲酸連續(xù)生產(chǎn)中的高壓脫水塔，包括兩端設(shè)有上端蓋和下端蓋的圓筒形殼體，下端蓋上設(shè)有出液口，上端蓋上設(shè)有不凝氣體出口，殼體側(cè)面設(shè)有尾氣進(jìn)口，所述尾氣進(jìn)口上方設(shè)有至少一組氣液分離器，氣液分離器上方設(shè)有帶有溢流通道的集液器，集液器上連接有排液管，集液器上方設(shè)有冷凝換熱器。冷凝后的液體在進(jìn)過(guò)氣液分離器時(shí)，使得水重新被汽化上升，而醋酸則越往下含量越高，并從出液口離開回到反應(yīng)器中，冷凝后的部分水可被抽出。本發(fā)明利用兩種不同介質(zhì)氣液相的變化，將反應(yīng)生成的水及時(shí)除去，保證了反應(yīng)的連續(xù)進(jìn)行，其用于偏三甲苯液相空氣連續(xù)氧化法進(jìn)行偏苯三甲酸的工業(yè)化生產(chǎn)中。
文檔編號(hào)C07C51/265GK101954198SQ20101027157
公開日2011年1月26日 申請(qǐng)日期2010年9月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月3日
發(fā)明者姚科屏, 曹正國(guó) 申請(qǐng)人:鎮(zhèn)江正丹化學(xué)工業(yè)有限公司(外商獨(dú)資)