專利名稱:一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及廢渣的治理和利用的技術(shù)領(lǐng)域,特別涉及一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純 硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法。
背景技術(shù):
保險粉是連二亞硫酸鈉(Sodium Hydrosulfite)的俗稱,是一種強還原劑,廣泛用 于紡織、印染工業(yè),作助染劑及漂白劑,同時也是醫(yī)藥工業(yè),合成染料的原料,也應(yīng)用于銅版 印刷及分析試劑等。近年來,市場對保險粉的需求日益旺盛、增長很快。特別是紡織、印染工業(yè)對保險 粉需求穩(wěn)步上升,每年都有10 15%的上升幅度。另外,伴隨著國內(nèi)高檔新聞紙的生產(chǎn)開 發(fā),高嶺土品質(zhì)的提高,這一潛在的保險粉市場慢慢凸顯,市場潛力也在快速增大。目前,國 際保險粉總用量為50萬噸/年;我國07年出口量為8 10萬噸/年;08年出口量為12 15萬噸;09年出口量已接近20萬噸;出口量明顯增大,是世界上最大的保險粉出口國。而 國內(nèi)用量大約在20 25萬噸/年。保險粉的生產(chǎn)方法主要有鋅粉法、甲酸鈉法和汞齊法。目前,為工業(yè)上應(yīng)用的主要 是前兩種。其中,鈉汞齊法生產(chǎn)工藝的三廢處理和勞動保護要求較為嚴(yán)格,并耗電較高,在 工業(yè)上已很少被采用。甲酸鈉法生產(chǎn)工藝技術(shù)成熟,流程簡短,廢水產(chǎn)生量少,但產(chǎn)品純度 較低、穩(wěn)定性較差;而鋅粉法生產(chǎn)工藝成熟、產(chǎn)品純度高、穩(wěn)定性好,是行業(yè)內(nèi)主要使用的生 產(chǎn)方法。鋅粉法生產(chǎn)保險粉是用純度為99%以上的二氧化硫氣體處理鋅粉懸浮水溶液,生 成連二亞硫酸鋅溶液,然后加入氫氧化鈉進行復(fù)分解反應(yīng),生成連二亞硫酸鈉和氫氧化鋅 沉淀,過濾分離后得到含連二亞硫酸鈉和含氫氧化鋅沉淀的廢渣。濾液用濃鹽水鹽析,再經(jīng) 過濾、分離、脫水后,用乙醇洗滌、干燥而得連二亞硫酸鈉。因而,保險粉的生產(chǎn)過程經(jīng)過壓 濾排出了大量含氫氧化鋅的濾餅廢渣。氫氧化鋅廢渣是一種強堿性物質(zhì),如果不加以處理 而堆積對土地的腐蝕和堿性固化都十分嚴(yán)重,尤其是風(fēng)吹揚起的白色灰塵更是令人窒息。 目前,常用的處理方法是用氫氧化鋅廢渣制氧化鋅或者金屬鋅以供循環(huán)使用。其用途較為 單一,遠遠不能消耗伴隨著保險粉生產(chǎn)量的增加而日益增加的鋅粉廢渣。另外,硫化鋅是一種重要的二,六化合物半導(dǎo)體,硫化鋅納米材料因為其出色的物 理特性,如能帶隙寬,高折射率,高透光率在可見光范圍內(nèi),引起了人們極大的關(guān)注,在光 學(xué),電子和光電子器件等領(lǐng)域具有巨大的潛力。硫化鋅具有優(yōu)良的熒光效應(yīng)及電致發(fā)光功 能,納米硫化鋅更具有獨特的光電效應(yīng),在電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)、力學(xué)和催化等領(lǐng)域呈現(xiàn)出許多 優(yōu)異的性能,因此納米硫化鋅的研究引起了更多人的重視,尤其是1994年Bhargava報道了 經(jīng)表面鈍化處理的納米ZnS =Mn熒光粉在高溫下不僅有高達18 %的外量子效率,其熒光壽 命縮短了 5個數(shù)量級,而且發(fā)光性能有了很大的變化,更為ZnS在材料中的應(yīng)用開辟了一條 新途徑。硫化鋅業(yè)可用于制白色的顏料及玻璃、發(fā)光粉、橡膠、塑料、發(fā)光油漆等。為此,尋 求新的;硫化鋅的生產(chǎn)方法具有極大的經(jīng)濟意義。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于,提供一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方 法,該方法變廢為寶,有效的將保險粉濾渣中的氫氧化鋅轉(zhuǎn)化為具有較大經(jīng)濟意義的硫化 鋅并聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉,充分挖掘和利用了保險粉濾渣潛在的經(jīng)濟價值,也為保險粉濾渣 的綜合利用和治理提供了新的途徑。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種用 保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方 法,包括如下具體步驟,步驟A 折算保險粉的濾渣中氫氧化鋅的含量,并將保險粉濾渣粉碎,配置成懸濁 液,同時配置稀鹽酸溶液;步驟B 將步驟A所得懸濁液與稀鹽酸溶液按照氫氧化鋅與氯化氫純物質(zhì)質(zhì)量比 為1 0.54-0. 94依次投入到第一耐腐蝕反應(yīng)器(1)中,攪拌下進行反應(yīng),得到含氯化鋅的 混合液;步驟C 將步驟B所得含氯化鋅的混合液經(jīng)第一過濾器(2)過濾,得到澄清的含氯 化鋅的濾液;步驟D 澄清的含氯化鋅的濾液在第二耐腐蝕反應(yīng)器(3)中與適量的氫氧化鋅反 應(yīng),除去雜質(zhì),并使溶液中的氯化物都轉(zhuǎn)化為氯化鋅,再經(jīng)第二過濾器(4)過濾得到了純凈 的氯化鋅溶液;步驟E 再把純凈的氯化鋅溶液和醋酸鈉及硫化氫水溶液按照氯化鋅、醋酸鈉和 硫化氫純物質(zhì)質(zhì)量之比為1 1.01-1.41 0.05-0. 45 —同送入反應(yīng)器(5),在緩緩的攪拌 下反應(yīng)生成含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物;步驟F 將含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物經(jīng)第三過濾器(6)過濾,得到硫 化鋅濾餅,含醋酸和氯化鈉的溶液;步驟G 硫化鋅濾餅經(jīng)洗滌機(7)洗滌甩干、粉碎機⑶粉碎,得到硫化鋅粉體產(chǎn) 品(9);步驟H 含醋酸和氯化鈉的溶液送入減壓蒸餾器(10)中減壓蒸餾,醋酸以醋酸氣 體的形式蒸發(fā)逸出,經(jīng)冷凝管(11)冷卻后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液經(jīng)精餾得到純 凈的高度醋酸(12);步驟I ,醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸出后,減壓蒸餾器(10)中剩余的即為氯化 鈉溶液,再繼續(xù)蒸餾為氯化鈉飽和溶液或氯化鈉過飽和溶液,冷卻,使氯化鈉晶體析出,經(jīng) 過濾器(13)過濾,得到氯化鈉產(chǎn)品(14)。本發(fā)明所述的用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法,其化學(xué)反應(yīng) 原理為Zn (OH) 2+2HCl = = = = = ZnCl2+H20ZnCl2+H2S+2CH3C00Na = = = = = = ZnS+2CH3C00H+2NaCl本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明所述用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化 鈉方法,有效的將保險粉濾渣中的氫氧化鋅轉(zhuǎn)化為具有較大經(jīng)濟意義的硫化鋅并聯(lián)產(chǎn)醋酸 和氯化鈉,充分挖掘和利用了保險粉濾渣潛在的經(jīng)濟價值,也為保險粉濾渣的綜合利用和 治理提供了新的途徑。同時,該方法操作簡單,設(shè)備投資費用低,副產(chǎn)物少,適于推廣應(yīng)用。
圖1為本發(fā)明所述用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法的工藝 流程圖,其中,(1)——第一耐腐蝕反應(yīng)器,(2)——第一過濾器,(3)——第二耐腐蝕反應(yīng)器, (4)——第二過濾器,(5)——反應(yīng)器,(6)——第三過濾器,(7)——洗滌機,⑶——粉碎 機,(9)——硫化鋅粉體產(chǎn)品,(10)——減壓蒸餾器,(11)——冷凝管,(12)——純凈的高度 醋酸,(13)——過濾器,(14)——氯化鈉產(chǎn)品。
具體實施例方式實施例1參照圖1,一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法,稱量495kg 保險粉,折算保險粉的濾渣中氫氧化鋅的含量為297kg,并將保險粉濾渣粉碎,配置成懸濁 液,同時配置稀鹽酸溶液;將所得懸濁液與稀鹽酸溶液按照氫氧化鋅與氯化氫純物質(zhì)質(zhì)量 比為1 0.74依次投入到第一耐腐蝕反應(yīng)器(1)中,攪拌下進行反應(yīng),得到含氯化鋅的混 合液;將所得含氯化鋅的混合液經(jīng)第一過濾器(2)過濾,得到澄清的含氯化鋅的濾液;澄清 的含氯化鋅的濾液在第二耐腐蝕反應(yīng)器(3)中與適量的氫氧化鋅反應(yīng),除去雜質(zhì),并使溶 液中的氯化物都轉(zhuǎn)化為氯化鋅,再經(jīng)第二過濾器(4)過濾得到了純凈的氯化鋅溶液,其含 有的氯化鋅的純物質(zhì)質(zhì)量為408kg ;把純凈的氯化鋅溶液和醋酸鈉及硫化氫水溶液按照氯 化鋅、醋酸鈉和硫化氫純物質(zhì)質(zhì)量之比為1 1.21 0.25 —同送入反應(yīng)器(5),在緩緩的 攪拌下反應(yīng)生成含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物;將含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的 混合物經(jīng)第三過濾器(6)過濾,得到硫化鋅濾餅和含醋酸和氯化鈉的溶液;硫化鋅濾餅經(jīng) 洗滌機(7)洗滌甩干、粉碎機(8)粉碎,得到硫化鋅粉體產(chǎn)品(9),其含有的硫化鋅純物質(zhì)質(zhì) 量為297kg;含醋酸和氯化鈉的溶液送入減壓蒸餾器(10)中減壓蒸餾,醋酸以醋酸氣體的 形式蒸發(fā)逸出,經(jīng)冷凝管(11)冷卻后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液經(jīng)精餾得到純凈的 高度醋酸(12),其含有的醋酸純物質(zhì)質(zhì)量為360kg;醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸出后,減 壓蒸餾器(10)中剩余的即為氯化鈉溶液,再繼續(xù)蒸餾為氯化鈉飽和溶液或氯化鈉過飽和 溶液,冷卻,使氯化鈉晶體析出,經(jīng)過濾器(13)過濾,得到氯化鈉產(chǎn)品(14),其含有的氯化 鈉純物質(zhì)質(zhì)量為348kg。實施例2參照圖1,一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法,稱量495kg 保險粉,折算保險粉的濾渣中氫氧化鋅的含量為297kg,并將保險粉濾渣粉碎,配置成懸濁 液,同時配置稀鹽酸溶液;將所得懸濁液與稀鹽酸溶液按照氫氧化鋅與氯化氫純物質(zhì)質(zhì)量 比為1 0.94依次投入到第一耐腐蝕反應(yīng)器(1)中,攪拌下進行反應(yīng),得到含氯化鋅的混 合液;將所得含氯化鋅的混合液經(jīng)第一過濾器(2)過濾,得到澄清的含氯化鋅的濾液;澄清 的含氯化鋅的濾液在第二耐腐蝕反應(yīng)器(3)中與適量的氫氧化鋅反應(yīng),除去雜質(zhì),并使溶 液中的氯化物都轉(zhuǎn)化為氯化鋅,再經(jīng)第二過濾器(4)過濾得到了純凈的氯化鋅溶液;把純 凈的氯化鋅溶液和醋酸鈉及硫化氫水溶液按照氯化鋅、醋酸鈉和硫化氫純物質(zhì)質(zhì)量之比為 1 1.41 0.45 —同送入反應(yīng)器(5),在緩緩的攪拌下反應(yīng)生成含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物;將含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物經(jīng)第三過濾器(6)過濾,得到硫化 鋅濾餅和含醋酸和氯化鈉的溶液;硫化鋅濾餅經(jīng)洗滌機(7)洗滌甩干、粉碎機(8)粉碎,得 到硫化鋅粉體產(chǎn)品(9),其含有的硫化鋅純物質(zhì)質(zhì)量為297kg ;含醋酸和氯化鈉的溶液送入 減壓蒸餾器(10)中減壓蒸餾,醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸出,經(jīng)冷凝管(11)冷卻后得 到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液經(jīng)精餾得到純凈的高度醋酸(12),其含有的醋酸純物質(zhì)質(zhì) 量為360kg;醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸出后,減壓蒸餾器(10)中剩余的即為氯化鈉溶 液,再繼續(xù)蒸餾為氯化鈉飽和溶液或氯化鈉過飽和溶液,冷卻,使氯化鈉晶體析出,經(jīng)過濾 器(13)過濾,得到氯化鈉產(chǎn)品(14),其含有的氯化鈉純物質(zhì)質(zhì)量為348kg。實施例3參照圖1,一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法,稱量495kg 保險粉,折算保險粉的濾渣中氫氧化鋅的含量為297kg,并將保險粉濾渣粉碎,配置成懸濁 液,同時配置稀鹽酸溶液;將所得懸濁液與稀鹽酸溶液按照氫氧化鋅與氯化氫純物質(zhì)質(zhì)量 比為1 0.54依次投入到第一耐腐蝕反應(yīng)器(1)中,攪拌下進行反應(yīng),得到含氯化鋅的混 合液;將所得含氯化鋅的混合液經(jīng)第一過濾器(2)過濾,得到澄清的含氯化鋅的濾液;澄清 的含氯化鋅的濾液在第二耐腐蝕反應(yīng)器(3)中與適量的氫氧化鋅反應(yīng),除去雜質(zhì),并使溶 液中的氯化物都轉(zhuǎn)化為氯化鋅,再經(jīng)第二過濾器(4)過濾得到了純凈的氯化鋅溶液,其含 有的氯化鋅純物質(zhì)質(zhì)量為298. 80kg ;把純凈的氯化鋅溶液和醋酸鈉及硫化氫水溶液按照 氯化鋅、醋酸鈉和硫化氫純物質(zhì)質(zhì)量之比為1 1.01 0.05 —同送入反應(yīng)器(5),在緩緩 的攪拌下反應(yīng)生成含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物;將含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉 的混合物經(jīng)第三過濾器(6)過濾,得到硫化鋅濾餅和含醋酸和氯化鈉的溶液;硫化鋅濾餅 經(jīng)洗滌機(7)洗滌甩干、粉碎機(8)粉碎,得到硫化鋅粉體產(chǎn)品(9),其含有的硫化鋅純物質(zhì) 質(zhì)量為.42. 63kg ;含醋酸和氯化鈉的溶液送入減壓蒸餾器(10)中減壓蒸餾,醋酸以醋酸氣 體的形式蒸發(fā)逸出,經(jīng)冷凝管(11)冷卻后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液經(jīng)精餾得到純 凈的高度醋酸(12),其含有的醋酸純物質(zhì)質(zhì)量為52. 74kg;醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸 出后,減壓蒸餾器(10)中剩余的即為氯化鈉溶液,再繼續(xù)蒸餾為氯化鈉飽和溶液或氯化鈉 過飽和溶液,冷卻,使氯化鈉晶體析出,經(jīng)過濾器(13)過濾,得到氯化鈉產(chǎn)品(14),其含有 的氯化鈉純物質(zhì)質(zhì)量為50. 97kg。以上內(nèi)容是結(jié)合具體的優(yōu)選實施方式對本發(fā)明所作的進一步詳細(xì)說明,不能認(rèn)定 本發(fā)明的具體實施只局限于這些說明。對于本發(fā)明所屬技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來說,在 不脫離本發(fā)明構(gòu)思的前提下,其架構(gòu)形式能夠靈活多變,可以派生系列方法。只是做出若干 簡單推演或替換,都應(yīng)當(dāng)視為屬于本發(fā)明由所提交的權(quán)利要求書確定的專利保護范圍。
權(quán)利要求
1. 一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法,其特征在于,包括如下 具體步驟,步驟A 折算保險粉的濾渣中氫氧化鋅的含量,并將保險粉濾渣粉碎,配置成懸濁液, 同時配置稀鹽酸溶液;步驟B 將步驟A所得懸濁液與稀鹽酸溶液按照氫氧化鋅與氯化氫純物質(zhì)質(zhì)量比為 1 0. 54-0. 94依次投入到第一耐腐蝕反應(yīng)器(1)中,攪拌下進行反應(yīng),得到含氯化鋅的混 合液;步驟C:將步驟B所得含氯化鋅的混合液經(jīng)第一過濾器( 過濾,得到澄清的含氯化鋅 的濾液;步驟D 澄清的含氯化鋅的濾液在第二耐腐蝕反應(yīng)器C3)中與適量的氫氧化鋅反應(yīng),除 去雜質(zhì),并使溶液中的氯化物都轉(zhuǎn)化為氯化鋅,再經(jīng)第二過濾器(4)過濾得到了純凈的氯 化鋅溶液;步驟E 再把純凈的氯化鋅溶液和醋酸鈉及硫化氫水溶液按照氯化鋅、醋酸鈉和硫化 氫純物質(zhì)質(zhì)量之比為1 1.01-1.41 0.05-0. 45 —同送入反應(yīng)器(5),在緩緩的攪拌下反 應(yīng)生成含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物;步驟F:將含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物經(jīng)第三過濾器(6)過濾,得到硫化鋅 濾餅,含醋酸和氯化鈉的溶液;步驟G 硫化鋅濾餅經(jīng)洗滌機(7)洗滌甩干、粉碎機(8)粉碎,得到硫化鋅粉體產(chǎn)品(9);步驟H:含醋酸和氯化鈉的溶液送入減壓蒸餾器(10)中減壓蒸餾,醋酸以醋酸氣體的 形式蒸發(fā)逸出,經(jīng)冷凝管(11)冷卻后得到醋酸水溶液,所得醋酸水溶液經(jīng)精餾得到純凈的 高度醋酸(12);步驟I ,醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸出后,減壓蒸餾器(10)中剩余的即為氯化鈉溶 液,再繼續(xù)蒸餾為氯化鈉飽和溶液或氯化鈉過飽和溶液,冷卻,使氯化鈉晶體析出,經(jīng)過濾 器(13)過濾,得到氯化鈉產(chǎn)品(14)。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種用保險粉濾渣生產(chǎn)高純硫化鋅聯(lián)產(chǎn)醋酸和氯化鈉方法,將保險粉濾渣與氯化氫反應(yīng),得到含氯化鋅的混合液,經(jīng)過濾,得到含氯化鋅的溶液和醋酸鈉及硫化氫水溶液按照氯化鋅、醋酸鈉和硫化氫反應(yīng)生成含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物;將含硫化鋅沉淀、醋酸及氯化鈉的混合物過濾,得到硫化鋅濾餅和含醋酸和氯化鈉的溶液;硫化鋅濾餅經(jīng)洗滌甩干、粉碎,得到硫化鋅粉體產(chǎn)品;含醋酸和氯化鈉的溶液減壓蒸餾,醋酸以醋酸氣體的形式蒸發(fā)逸出,經(jīng)冷凝精餾得到純凈的高度醋酸;醋酸蒸發(fā)逸出后剩余的即為氯化鈉溶液,再繼續(xù)蒸餾為氯化鈉飽和溶液或氯化鈉過飽和溶液,冷卻,使氯化鈉晶體析出,經(jīng)過濾器過濾,得到氯化鈉產(chǎn)品。
文檔編號C07C53/08GK102092779SQ20101027536
公開日2011年6月15日 申請日期2010年9月6日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月6日
發(fā)明者王嘉興 申請人:汪晉強