專利名稱：一種樺木酸的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及天然化合物的半合成制備方法，尤其涉及一種從樺木醇半合成樺木酸的制備方法。
背景技術：
樺木酸(betulinic acid, I)，又名白樺脂酸，β -樺木酸，是一種五環(huán)三萜類植物次生代謝產(chǎn)物，為針狀結晶，分子式=C3tlH48O3,分子量456. 71，分子結構式
權利要求
1.一種樺木酸的制備方法，其特征在于以樺木醇為原料，包括如下順序進行的步驟(1)樺木醇氧化制備樺木酸粗品將樺木醇溶于一種水溶性有機溶劑中，依次加入2， 2，6，6-四甲基-1-哌啶酮、溴化鈉、乙酸鈉水溶液、N-氯代鄰苯二甲酰亞胺，在0 35°C下攪拌0. 5 2小時，反應結束后過濾，將濾液經(jīng)鹽酸酸化至析出沉淀，過濾并洗滌所得沉淀， 自然干燥得樺木酸粗品；(2)樺木酸粗品純化得樺木酸產(chǎn)品將步驟(1)所得的樺木酸粗品溶于一種有機溶劑中，加入無機堿水溶液在50 70°C下攪拌0. 5 2小時后過濾、分液，無機相經(jīng)鹽酸酸化至析出沉淀，過濾所得沉淀，干燥后經(jīng)重結晶得樺木酸產(chǎn)品。
2.按照權利要求1所述的樺木酸的制備方法，其特征在于步驟(1)中樺木醇與2，2，6， 6-四甲基-1-哌啶酮的摩爾比為1 0.01 0.05，樺木醇與溴化鈉的摩爾比為1 0.05 0.1，樺木醇與N-氯代鄰苯二甲酰亞胺的摩爾比為1 2 3. 5，水溶性有機溶劑的用量為 100 200毫升/克樺木醇，乙酸鈉水溶液質(zhì)量濃度為5% 15%，乙酸鈉水溶液的用量為 0. 1 0.5毫升/克樺木醇。
3.按照權利要求1或2所述的樺木酸的制備方法，其特征在于步驟(1)中的水溶性有機溶劑為丙酮、四氫呋喃、二甲亞砜、N，N-二甲基甲酰胺。
4.按照權利要求1所述的樺木酸的制備方法，其特征在于步驟O)中有機溶劑的用量為50 200毫升/克樺木酸粗品，無機堿水溶液的加入量為1 5毫升/克樺木酸粗品。
5.按照權利要求1或4所述的樺木酸的制備方法，其特征在于步驟O)中的無機堿水溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液，無機堿水溶液的質(zhì)量濃度為10% 30%。
6.按照權利要求1或4所述的樺木酸的制備方法，其特征在于步驟(2)中的有機溶劑是環(huán)己酮、環(huán)戊酮、丁酮。
全文摘要
一種樺木酸的制備方法，以樺木醇為原料，包括如下步驟的工藝路線(1)樺木醇選擇性氧化制備樺木酸粗品(2)樺木酸粗品純化得樺木酸產(chǎn)品。本發(fā)明提供了一種由樺木醇經(jīng)選擇性氧化直接得到樺木酸的生產(chǎn)方法，工藝路線簡單、產(chǎn)品易純化。
文檔編號C07J63/00GK102399255SQ201010276759
公開日2012年4月4日 申請日期2010年9月9日 優(yōu)先權日2010年9月9日
發(fā)明者丁為民, 于濤, 楊玉煥, 王洋, 閻秀峰 申請人:東北林業(yè)大學