專利名稱：一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種中間體化合物，特別的是涉及一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法。
背景技術(shù)：
6-氯-2-硝基甲苯是一種重要的醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料中間體，屬于高附加值的精 細化工產(chǎn)品，目前的制備工藝主要以鄰硝基甲苯為原料，添加催化劑，使其氯化，得到 6_氯-2-硝基甲苯、4-氯-2-硝基甲苯、二氯硝基甲苯以及未反應(yīng)完全的鄰硝基甲苯，將得 到的上述的產(chǎn)物經(jīng)精餾才能得到所需的6-氯-2-硝基甲苯。從現(xiàn)有的技術(shù)工藝來看，采用 現(xiàn)有技術(shù)的催化劑制備出的主要產(chǎn)物6-氯-2-硝基甲苯的含量為55%，4_氯-2-硝基甲 苯的含量為35%，二氯硝基甲苯的含量為1%，鄰硝基甲苯的含量為9%，從上述的數(shù)據(jù)可 知，現(xiàn)有技術(shù)采用的催化劑得到的6-氯-2-硝基甲苯的含量較低，這樣無形中增加了生產(chǎn) 成本。目前對6-氯-2-硝基甲苯制備方法的研發(fā)，主要還是在催化劑的研發(fā)上，但是目前 的資料未見有能夠提高6-氯-2-硝基甲苯產(chǎn)量的相關(guān)報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種能夠提高6-氯-2-硝基甲苯產(chǎn)量的制備方法為了解決上述問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯， 開啟攪拌，投入催化劑，升溫，保持溫度25 85°C范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)檢測，當鄰硝基甲苯含 量在8 12%時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段。所述的催化劑為金屬銻、金屬錫或金屬銻、金屬錫的氧化物、鹵化物、氫氧化物中 的一種或幾種的混合物，所述的催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 01 1. 5%。上述的制備方法中，每小時氯氣通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 1 5%。本發(fā)明的有益效果在于本發(fā)明在不改變現(xiàn)有成熟工藝的基礎(chǔ)上，采用了以金屬 銻、氧化銻、商化銻、氫氧化銻、金屬錫、氧化錫、商化錫，氫氧化錫中的任一種或幾種的混合 物為催化劑的制備方法，能夠提高原來工藝10%的6-氯-2-硝基甲苯的產(chǎn)量，降低了生產(chǎn) 成本，節(jié)約了能源，適應(yīng)工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實施例方式實施例1一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲 苯，開啟攪拌，投入金屬銻作為催化劑，升溫，保持溫度35°C范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)氣相色譜進行 中控檢測，當鄰硝基甲苯含量在10. 5%時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段，金屬 銻，作為催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 05% ；每小時氯氣通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的 0. 5%。
經(jīng)檢測，檢測結(jié)果6-氯-2-硝基甲苯64. 5 %，4-氯_2_硝基甲苯24 %，鄰硝基甲 苯10. 5%，二氯硝基甲苯1%。實施例2一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯， 開啟攪拌，投入金屬錫作為催化劑，升溫，保持溫度55°C范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)氣相色譜進行中 控檢測，當鄰硝基甲苯含量在10%時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段，金屬錫作為 催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 1% ；每小時氯氣通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. %。經(jīng)檢測，檢測結(jié)果6-氯-2-硝基甲苯65. 5 %，4-氯_2_硝基甲苯23 %，鄰硝基甲 苯10%，二氯硝基甲苯1. 5%。實施例3一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯， 開啟攪拌，投入鹵化銻作為催化劑，升溫，保持溫度40°C范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)氣相色譜進行中 控檢測，當鄰硝基甲苯含量在12%時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段，商化銻作為 催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 1% ；每小時氯氣通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的3%。經(jīng)檢測，檢測結(jié)果6_氯-2-硝基甲苯65 %，4-氯-2-硝基甲苯23. 5 %，鄰硝基甲 苯10%，二氯硝基甲苯1. 5%。實施例4一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯， 開啟攪拌，投入氧化錫作為催化劑，升溫，保持溫度65°C范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)氣相色譜進行中 控檢測，當鄰硝基甲苯含量在10%時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段，氧化錫作為 催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的1. 2% ；每小時氯氣通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的4. 5%。經(jīng)檢測，檢測結(jié)果6-氯-2-硝基甲苯65. 7 %，4-氯_2_硝基甲苯22. 3 %，鄰硝基 甲苯10%，二氯硝基甲苯1.5%。實施例5一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯， 開啟攪拌，投入金屬銻和其鹵化物的混合物作為催化劑，升溫，保持溫度70°C范圍內(nèi)通氯 氣，經(jīng)氣相色譜進行中控檢測，當鄰硝基甲苯含量在10. 5%時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進 入精餾工段，金屬銻和其鹵化物的混合物作為催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 05% ；每 小時氯氣通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的1. 5%。經(jīng)檢測，檢測結(jié)果6-氯-2-硝基甲苯65. 5 %，4-氯_2_硝基甲苯22. 5 %，鄰硝基 甲苯10. 5%，二氯硝基甲苯1. 5%。
權(quán)利要求
一種制備6 氯 2 硝基甲苯的方法，其特征在于，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯，開啟攪拌，投入催化劑，升溫，保持溫度25～85℃范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)檢測，當鄰硝基甲苯含量在8～12％時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段。
2.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于所述的催化 劑為金屬銻、金屬錫或金屬銻、金屬錫的氧化物、鹵化物、氫氧化物中的一種或幾種的混合 物，所述的催化劑用量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 01 1. 5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求書1所述的制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，其特征在于每小時氯氣 通入量為鄰硝基甲苯質(zhì)量的0. 1 5%。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種制備6-氯-2-硝基甲苯的方法，包括以下步驟在反應(yīng)釜中投入鄰硝基甲苯，開啟攪拌，投入催化劑，升溫，保持溫度25～85℃范圍內(nèi)通氯氣，經(jīng)檢測，當鄰硝基甲苯含量在8～12％時反應(yīng)結(jié)束，冷卻，放料，即可進入精餾工段。該制備方法在不改變現(xiàn)有的成熟工藝基礎(chǔ)上，對催化劑進行適當選用，能夠有效改善6-氯-2-硝基甲苯和4-氯-2-硝基甲苯兩個異構(gòu)體的比例，使6-氯-2-硝基甲苯的含量均在65％左右，降低了生產(chǎn)成本，節(jié)約能源，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C205/12GK101985425SQ201010278858
公開日2011年3月16日 申請日期2010年9月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月13日
發(fā)明者李華, 顧益華 申請人:常州亞邦申聯(lián)化工有限公司