專利名稱：一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法。
背景技術(shù)：
叔碳酸縮水甘油酯的結(jié)構(gòu)式為
權(quán)利要求
1.一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于包括以下步驟A、將摩爾比為1:0. 1 0. 5的叔碳酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽滴加入與叔碳酸摩爾比為1 :1.01 10的環(huán)氧氯丙烷中，反應(yīng)在水和有機(jī)溶劑的存在下，在45 110°C條件下進(jìn)行0. 3 2. 0小時(shí)；B、將步驟A得到反應(yīng)混合物分離水相，再加入堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽，直至步驟A和B中加入的堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽的總量與叔碳酸的摩爾比達(dá)到1.01 2. 5:1，然后在20 90°C下反應(yīng)0.5 3.0小時(shí)；C、將步驟B得到反應(yīng)混合物蒸餾除去過量的環(huán)氧氯丙烷、溶劑及反應(yīng)生成的水和氯化物鹽，得到所需的叔碳酸縮水甘油酯。
2.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，叔碳酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽的摩爾比為1 :0. 15 0. 3。
3.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，環(huán)氧氯丙烷與叔碳酸摩爾比為1 :1. 3 4。
4.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟B 中，堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽的總量與叔碳酸的摩爾比為1.01 1. 1:1。
5.如權(quán)利要求1、2、或4任一所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于 所述堿金屬氫氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀。
6.如權(quán)利要求1、2、或4任一所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于 所述堿金屬醇鹽為含有1 6個(gè)碳原子的醇鈉。
7.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，有機(jī)溶劑為碳原子數(shù)為1 4的醇。
8.如權(quán)利要求7所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述碳原子數(shù)為1 4的醇為甲醇、乙醇、異丙醇或正丁醇中的一種或多種。
9.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，叔碳酸含有5 20個(gè)碳原子。
10.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，叔碳酸含有8 13個(gè)碳原子。
11.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，叔碳酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽同時(shí)加入，也可先加入叔碳酸后再加入堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽。
12.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，反應(yīng)在65 95°C的溫度下進(jìn)行0. 5 1. 5小時(shí)。
13.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟B 中，40 70°C的溫度下進(jìn)行0. 8 2. 5小時(shí)。
14.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 中，反應(yīng)混合物中有機(jī)溶劑的含量保持在1. 5 lOmol/mol叔碳酸的范圍內(nèi)。
15.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A 和B中，反應(yīng)混合物中水的含量在保持4 15m0l/m0l叔碳酸的范圍內(nèi)。
16.如權(quán)利要求1所述的一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法，其特征在于所述步驟A中，水的含量為7 12m0l/m0l叔碳酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種叔碳酸縮水甘油酯的制備方法將摩爾比為10.1～0.5的叔碳酸和堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽滴加入與叔碳酸摩爾比為11.01～10的環(huán)氧氯丙烷中，反應(yīng)在水和有機(jī)溶劑存在下，在45～110℃條件下進(jìn)行0.3～2.0小時(shí)；將步驟A得到反應(yīng)混合物分離水相，再加入堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽，直至步驟A和B中加入的堿金屬氫氧化物或堿金屬醇鹽的總量與叔碳酸的摩爾比達(dá)到1.01～2.5:1，然后在20～90℃下反應(yīng)0.5～3.0小時(shí)；將步驟B得到反應(yīng)混合物蒸餾除去過量的環(huán)氧氯丙烷、溶劑及反應(yīng)生成的水和氯化物鹽，得到所需的叔碳酸縮水甘油酯。本發(fā)明叔碳酸縮水甘油酯收率高、純度高，制備成本低。
文檔編號(hào)C07D303/16GK102408396SQ20101029167
公開日2012年4月11日 申請(qǐng)日期2010年9月26日 優(yōu)先權(quán)日2010年9月26日
發(fā)明者劉楊, 朱林, 李毅, 王玲, 程長明, 肖英, 陳春玉, 黃超明 申請(qǐng)人:西南化工研究設(shè)計(jì)院