專利名稱：一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法。
背景技術(shù)：
烯丙基聚醚具有良好的親水性和優(yōu)越的乳化能力，是一種性能優(yōu)異的非離子表面 活性劑，由于其端基有雙鍵，因此在高分子合成中具有很重要的地位。中國專利CN 101099926A(
公開日期2008年1月9日)，提供了一種烷基封端烯 丙基聚醚的制備方法，是采用烯丙醇和環(huán)氧乙烷及環(huán)氧丙烷為原料，在雙金屬催化劑六氧 化鈷酸鋅類化合物存在下、壓力< 0. 2MPa等條件下制得端烯丙基聚醚，然后再用烷氧基取 代另一端的羥基得到封端改性聚醚。但烯丙基聚醚作為中間產(chǎn)品若直接由下游產(chǎn)業(yè)生產(chǎn) 并運(yùn)用于下一步合成，此法較為繁瑣，并且該法對反應(yīng)的壓力有一定的要求。中國專利CN 101543747A(
公開日期2009年9月30日)提供了一種在溶劑介質(zhì)中制備烯丙基烷基酚聚 氧乙烯醚的方法，該法使用溶劑，其缺點(diǎn)是后處理較麻煩，而且用醇類做溶劑副反應(yīng)多，使 產(chǎn)率降低，該方法不利于工業(yè)化生產(chǎn)。中國專利CN 101628976A(
公開日期2010年1月20 日)提供了一種丁基封端烯丙基聚氧乙烯醚的制備方法，采用烯丙基聚氧乙烯醚和溴丁烷 為原料，選擇兩步法，該法對反應(yīng)的壓力要求較高，成本相對較高。中國專利CN1563146，CN1311264等專利公開了采用烯丙醇聚醚、堿性緩釋微膠囊 和硫酸二甲酯/硫酸二乙酯一步法對聚醚烷基進(jìn)行封端，該方法在醇鹽化反應(yīng)過程中有水 分生成，導(dǎo)致醚化封端反應(yīng)時副反應(yīng)增加，導(dǎo)致封端劑的用量增大和產(chǎn)品精制麻煩，增加了 生產(chǎn)的成本。目前缺乏一種適合下游產(chǎn)業(yè)直接生產(chǎn)且生產(chǎn)成本較低的烷基封端烯丙基聚醚的 制備方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的一個目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種烷基封端烯丙基聚醚的制備 方法，該方法具有所用原料廉價易得，反應(yīng)條件溫和、反應(yīng)收率高、污染少，適合下游產(chǎn)業(yè)的 生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。本發(fā)明上述目的通過如下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟以烷基聚醚、鹵 代丙烯為原料，在堿金屬氫氧化物的作用下，一步無溶劑反應(yīng)生成烷基封端烯丙基聚醚。一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入烷基聚醚和堿金屬氫氧化物，加熱，攪拌，滴加鹵代丙烯；(2)滴加完畢后，繼續(xù)加熱，在無添加溶劑下進(jìn)行保溫反應(yīng)；(3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液中和至中性，減壓蒸餾拔除低沸物，過濾分離有機(jī)物和生 成的鹽，所得有機(jī)物即為烷基封端烯丙基聚醚化合物。步驟(1)所述滴加鹵代丙烯的溫度為30 90°C，優(yōu)選為30 60°C。
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步驟⑵所述反應(yīng)的溫度為60 110°C，優(yōu)選為70 100°C ；所述反應(yīng)時間為3 6h，優(yōu)選為5h。步驟(3)所述中和為采用冰醋酸或濃鹽酸進(jìn)行中和，優(yōu)選采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%的 濃鹽酸進(jìn)行中和。步驟(3)所述減壓蒸餾的溫度為60 120°C。所述烷基聚醚具有如式(I )所示結(jié)構(gòu)R(OCH2CH2)nOH( I )；其中η = 2 30，η為整數(shù)；R為碳原子數(shù)為6 20的直鏈或異構(gòu)長鏈烷基，或 為具有如式(II)所示結(jié)構(gòu)
權(quán)利要求
一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟以烷基聚醚、鹵代丙烯為原料，在堿金屬氫氧化物的作用下，無溶劑反應(yīng)生成烷基封端烯丙基聚醚。
2.一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法，其特征在于包括如下步驟(1)在反應(yīng)釜中加入烷基聚醚和堿金屬氫氧化物，加熱，攪拌，滴加鹵代丙烯；(2)滴加完畢后，繼續(xù)加熱，在無添加溶劑下進(jìn)行保溫反應(yīng)；(3)反應(yīng)完成后將反應(yīng)液中和至中性，減壓蒸餾拔除低沸物，過濾分離有機(jī)物和生成的 鹽，所得有機(jī)物即為烷基封端烯丙基聚醚化合物。
3.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述滴加鹵代丙烯的溫度為 30 90°C ；步驟(2)中所述反應(yīng)的溫度為60 110°C ；所述反應(yīng)的時間為3 6h。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述滴加鹵代丙烯的溫度為 30 60°C ；步驟(2)中所述反應(yīng)的溫度為70 100°C ；所述反應(yīng)的時間為5h。
5.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在步驟(3)中所述中和為采用冰醋酸或質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為35%的濃鹽酸進(jìn)行中和。
6.如權(quán)利要求2所述的制備方法，其特征在步驟(3)中所述減壓蒸餾的溫度為60 120°C。
7.如權(quán)利要求1 6中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于所述烷基聚醚 具有如式(I)所示結(jié)構(gòu)R(OCH2CH2)nOH(I )；
8.如權(quán)利要求1 6中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于所述鹵代丙烯 為烯丙基氯或烯丙基溴的任意一種或其混合物。
9.如權(quán)利要求1 6中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于所述堿金屬氫 氧化物為氫氧化鈉或氫氧化鉀的任意一種或其混合物。
10.如權(quán)利要求1 6中任意一項(xiàng)權(quán)利要求所述的制備方法，其特征在于所述烷基聚 醚、鹵代丙烯、堿金屬氫氧化物三種原料的投料摩爾比為1 1 1. 5 1 1. 2。I全文摘要
本發(fā)明公開了一種烷基封端烯丙基聚醚的制備方法。本發(fā)明所公開的制備方法以烷基聚醚、鹵代丙烯為原料，在堿金屬氫氧化物的作用下，一步無溶劑反應(yīng)生成烷基封端烯丙基聚醚；本發(fā)明所公開的制備方法的反應(yīng)在常壓下進(jìn)行，且反應(yīng)溫度低于120℃，反應(yīng)收率高、污染少，適合下游產(chǎn)業(yè)的生產(chǎn)并直接應(yīng)用于下一步反應(yīng)；本發(fā)明所公開的制備方法與傳統(tǒng)技術(shù)相比，簡化了反應(yīng)條件，節(jié)約了成本；所制備的烷基封端烯丙基聚醚適用于制備具有較低表面張力、良好乳化性能和成核性能的封端型非離子表面活性劑。
文檔編號C07C43/205GK101982481SQ20101050332
公開日2011年3月2日 申請日期2010年10月8日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月8日
發(fā)明者謝秀鴻, 鐘增培, 黃振宏 申請人:廣東標(biāo)美硅氟新材料有限公司