專利名稱：一種處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本 發(fā)明涉及分離技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法。
背景技術(shù)：
醋酸異丙烯酯是一種重要的化工中間體和產(chǎn)品，主要用作膚輕松軟膏的溶劑或電子級溶劑等。醋酸異丙烯酯作為一種優(yōu)良的乙酰化試劑，可以與烯醇化合物發(fā)生反應(yīng)，得到烯醇酯或者異構(gòu)化生成乙酰丙酮，可作為中間原料應(yīng)用于醫(yī)藥及化工中間體的合成。醋酸異丙烯酯的制備，首先由丙酮在乙?；酋Ｒ宜岬却呋瘎┐嬖诘臈l件下，與乙烯酮反應(yīng)得到，反應(yīng)得到的溶液一般稱之為吸收液。目前處理吸收液進一步提取醋酸異丙烯酯的方法為粗餾工藝，即將醋酸異丙烯酯吸收液一次性加到蒸餾釜中，加熱蒸餾蒸出未反應(yīng)的丙酮和粗品醋酸異丙烯酯，得到的粗品醋酸異丙烯酯再進行進一步精制處理可得最終產(chǎn)品。對于上述粗餾工藝，由于吸收液中含有的醋酸異丙烯酯與雙乙烯酮均為熱敏性物質(zhì)，粗餾過程吸收液停留時間較長，釜內(nèi)的溫度較高，醋酸異丙烯酯易轉(zhuǎn)化成丙酮，造成醋酸異丙烯酯得率降低，而雙乙烯酮易高聚成粘稠性物質(zhì)，殘液粘度大，易生成粘稠性固體而結(jié)焦膨化，造成殘液堵塞管道，另外，由于粗餾工藝本身缺陷，剩余重組分的粗餾殘液中醋酸異丙烯酯含量高，導(dǎo)致產(chǎn)品得率低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是克服了現(xiàn)有處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法存在醋酸異丙烯酯得率低，雙乙烯酮易高聚成粘稠性物質(zhì)，易生成粘稠性固體而結(jié)焦膨化， 造成殘液堵塞管道等缺陷，而提供一種醋酸異丙烯酯提取率高、吸收液中的熱敏性物質(zhì)不易發(fā)生分解或聚合反應(yīng)，且剩余殘液量少，且能液態(tài)出料，不會造成釜內(nèi)結(jié)焦，降低勞動強度的處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法。本發(fā)明的處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法包括如下步驟將10°C 90°C 的醋酸異丙烯酯吸收液進料至薄膜蒸發(fā)器，在溫度40°C 20(TC和真空度0. OOlMPa 0. 099MPa的條件下，以lOr/min 800r/min轉(zhuǎn)速進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯， 之后殘液連續(xù)出料即可。其中，所述的醋酸異丙烯酯吸收液為本領(lǐng)域常規(guī)所述的制備醋酸異丙烯酯得到的反應(yīng)液，一般由丙酮在乙?；酋Ｒ宜岬却呋瘎┐嬖诘臈l件下，與乙烯酮反應(yīng)得到。其中，所述的薄膜蒸發(fā)器又名旋轉(zhuǎn)薄膜蒸發(fā)器，本領(lǐng)域常規(guī)所述的薄膜蒸發(fā)器，較佳的為刮板式薄膜蒸發(fā)器。所述的薄膜蒸發(fā)器均市售可得。其中，所述的醋酸異丙烯酯吸收液進料溫度較佳的為25°C 50°C。其中，所述的醋酸異丙烯酯吸收液進料速度與薄膜蒸發(fā)器的處理能力和吸收液的處理速度有關(guān)，不同薄膜蒸發(fā)器的處理能力和吸收也處理速度，吸收液進料速度有所差別， 本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)知道按照薄膜蒸發(fā)器的處理能力和吸收液的處理速度調(diào)整進料速度，例如薄膜蒸發(fā)器的處理能力為1000t/y時，吸收液進料速率較佳的為150L/h 300L/h ；當(dāng)醋酸異丙烯酯吸收液質(zhì)量為IOOOg時，0. 3 3h處理完，吸收液進料速度為0. 3L/h 3L/ h，因此，根據(jù)吸收液的處理速度和薄膜蒸器處理能力選擇，所述的醋酸異丙烯酯吸收液進料速度為0. 3L/h 3000L/h。其中，所述的薄膜蒸發(fā)溫度條件較佳的為60°C 100°C。其中，所述的真空度較佳的為0. 05MPa 0. 08MPa。其中，所述的薄膜蒸發(fā)轉(zhuǎn)速較佳的為250r/min 550r/min。

其中，所述的收集丙酮和醋酸異丙烯酯較佳的經(jīng)本領(lǐng)域常規(guī)冷凝方法冷凝獲得冷凝液。由于本發(fā)明方法屬于醋酸異丙烯酯預(yù)處理工藝，收集的醋酸異丙烯酯為粗品，不可避免地含有適量的醋酸和醋酐雜質(zhì)，該雜質(zhì)含量在現(xiàn)有醋酸異丙烯酯粗品雜質(zhì)含量范圍內(nèi)， 得到的醋酸異丙烯酯粗品再進行常規(guī)的精制處理可得最終產(chǎn)品。其中，所述的殘液還可以根據(jù)工藝要求，較佳的進行循環(huán)處理操作，即進行重復(fù)如前述的步驟處理操作，進一步提高目標(biāo)物收率。本發(fā)明所用試劑、原料和設(shè)備除特殊說明外均市售可得。在符合本領(lǐng)域常識的基礎(chǔ)上，本發(fā)明中上述的各技術(shù)特征的優(yōu)選條件可以任意組合得到較佳實例。本發(fā)明的積極進步效果在于本發(fā)明的工藝方法醋酸異丙烯酯得率高、吸收液中的熱敏性物質(zhì)不易發(fā)生分解或聚合反應(yīng)，且剩余殘液能夠確保液態(tài)出料，不會造成釜內(nèi)結(jié)焦，放至廢液池后一段時間內(nèi)不發(fā)生固化，降低勞動強度，改善現(xiàn)場環(huán)境，并且剩余殘液量少，特別有利于實現(xiàn)工業(yè)裝置的放大和工藝連續(xù)化操作。
具體實施例方式下面通過實施例的方式進一步說明本發(fā)明，但并不因此將本發(fā)明限制在所述的實施例范圍之中。下述實施例中除特殊說明外百分比為質(zhì)量百分比。下述實施例中的吸收液指按本領(lǐng)域常規(guī)所述方法制備，將丙酮在乙?；酋Ｒ宜岬却呋瘎┐嬖诘臈l件下與乙烯酮反應(yīng)得到醋酸異丙烯酯吸收液。實施例1取吸收液lOOOg，在進料液溫度25. 0°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度0. 050MPa，溫度 80. 0°C，轉(zhuǎn)速250r/min的條件下，將吸收液以1. 0L/h的流量連續(xù)進入薄膜蒸發(fā)器中，進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯，之后將殘液出料即可。剩余殘渣量為12. 0%，最終殘液的流動性較好，出料一段時間后仍為液體。實施例2取吸收液lOOOg，在進料液溫度30. 0°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度0. 060MPa，溫度 60. 0°C，轉(zhuǎn)速350r/min的條件下，將吸收液以0. 5L/h的流量連續(xù)進入薄膜蒸發(fā)器中，進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯，之后將殘液出料，將殘液還進行上述步驟重復(fù)處理。剩余殘渣量為8. 0%，最終殘液的流動性較好，出料一段時間后仍為液體。實施例3取吸收液lOOOg，在進料液溫度40. 0°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度0. 070MPa，溫度80. 0°C，轉(zhuǎn)速450r/min的條件下，將吸收液以2. OL/h的流量連續(xù)進入薄膜蒸發(fā)器中，進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯，之后將殘液出料即可。剩余殘渣量為10. 0%，最終殘液的流動性較好，出料一段時間后仍為液體。實施例4取吸收液lOOOg，在進料液溫度25. 0°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度0. 080MPa，溫度 100. 0°C，轉(zhuǎn)速550r/min的條件下，將吸收液以3. OL/h的流量連續(xù)進入薄膜蒸發(fā)器中，進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯，之后將殘液出料，將殘液還進行上述步驟重復(fù)處理。剩余殘渣量為5. 0%，最終殘液的流動性較好，出料一段時間后仍為液體實施例5取吸收液lOOOg，在進料液溫度50. 0°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)真空度0. 070MPa，溫度 80. 0°C，轉(zhuǎn)速350r/min的條件下，將吸收液以0. 3L/h的流量連續(xù)進入薄膜蒸發(fā)器中，進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯，之后將殘液出料即可。剩余殘渣量為10. 0%，最終殘液的流動性較好，出料一段時間后仍為液體。對比例1取吸收液lOOOg，在真空度0. 080MPa，溫度80. 0°C的條件下對吸收液進行加熱，一段時間后，燒瓶底部出現(xiàn)結(jié)焦膨化。剩余殘渣量為15. 0%，此時殘液發(fā)生嚴重結(jié)焦膨化現(xiàn)象，清焦工作環(huán)境惡劣，勞動強度大。對比例2取吸收液lOOOg，在進料液溫度25. 0°C，薄膜蒸發(fā)器內(nèi)常壓，溫度100.0°C，轉(zhuǎn)速 1000r/min的條件下，將吸收液以0. 3L/h的流量連續(xù)進入薄膜蒸發(fā)器中，進行薄膜蒸發(fā)，一段時間后，發(fā)現(xiàn)薄膜蒸發(fā)器壁結(jié)焦嚴重，堵塞殘液出料口。剩余殘渣量為15. 5%，此時殘液發(fā)生嚴重結(jié)焦膨化現(xiàn)象，清焦工作環(huán)境惡劣，勞動強度大。
權(quán)利要求
1.一種處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法，其包括如下步驟將10°C 90°C的醋酸異丙烯酯吸收液進料至薄膜蒸發(fā)器，在溫度40°C 20(TC和真空度0. OOlMPa 0. 099MPa 的條件下，以lOr/min 800r/min轉(zhuǎn)速進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯等物質(zhì)，之后殘液連續(xù)出料即可。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于所述的醋酸異丙烯酯吸收液進料溫度為 25 50 。
3.如權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所述的醋酸異丙烯酯吸收液進料速度為 0.3L/h 3000L/h。
4.如權(quán)利要求1 3任一項所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)溫度條件為 60 °C 100°C。
5.如權(quán)利要求1 4任一項所述的方法，其特征在于所述的真空度較佳為0.05MPa 0.08MPa。
6.如權(quán)利要求1 5任一項所述的方法，其特征在于所述的薄膜蒸發(fā)轉(zhuǎn)速為250r/ min 550r/mino
7.如權(quán)利要求1 6任一項所述的方法，其特征在于所述的殘液還進行循環(huán)如權(quán)利要求1所述的步驟處理操作。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種處理醋酸異丙烯酯吸收液的工藝方法，包括如下步驟將10℃～90℃的醋酸異丙烯酯吸收液進料至薄膜蒸發(fā)器，在溫度40℃～200℃和真空度0.001MPa～0.099MPa的條件下，以10r/min～800r/min轉(zhuǎn)速進行薄膜蒸發(fā)，收集丙酮和醋酸異丙烯酯等物質(zhì)，之后殘液連續(xù)出料即可。該工藝方法醋酸異丙烯酯提取率高、吸收液中的熱敏性物質(zhì)不易發(fā)生分解或聚合反應(yīng)，且剩余殘液量少，且能確保液態(tài)出料，不會造成蒸發(fā)器內(nèi)結(jié)焦，降低勞動強度，改善現(xiàn)場環(huán)境。
文檔編號C07C45/81GK102442900SQ201010503439
公開日2012年5月9日 申請日期2010年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月12日
發(fā)明者葉小鶴, 曾義紅, 朱家文, 武斌, 駱俊華 申請人:上海吳涇化工有限公司, 華東理工大學(xué)