專利名稱：二甲基甲酰胺的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種二甲基甲酰胺的合成方法。
背景技術(shù)：
二甲基甲酰胺是優(yōu)良的溶劑，用于聚丙烯腈纖維等合成纖維的濕法紡絲、聚氨酯的合成、芳烴抽提以及從碳四餾分分離回收丁二烯和碳五餾分分離回收異戊二烯。它也是農(nóng)藥殺螨劑殺蟲脒的原料。在制藥工業(yè)中用于合成磺胺嘧啶(見(jiàn)磺胺藥)、強(qiáng)力霉素、可的松(見(jiàn)激素)等。自從1899年用甲酸與二甲胺反應(yīng)首次合成二甲基甲酰胺以后，發(fā)展了以不同原料合成二甲基甲酰胺的工藝方法，如二甲胺-一氧化碳法、二酰胺-二甲胺法等。目前工業(yè)化生產(chǎn)仍以二甲胺-一氧化碳法為主。二甲胺-一氧化碳法由二甲胺與一氧化碳，在甲醇鈉的作用下直接反應(yīng)而得。二甲胺是將甲醇和氨以一定比例混合，在一定溫度和壓力下，以活性氧化鋁為催化劑，合成得一、二、三甲胺混合物，然后經(jīng)熱交換、冷凝、脫氨、萃取、脫水、分離，得二甲胺成品。二甲胺與一甲胺的沸點(diǎn)相差較小，且都在10°C以下，二甲胺中常含有一甲胺。在二甲胺-一氧化碳法合成二甲基甲酰胺的第一步是將二甲胺與一甲胺分離，二甲胺與一甲胺不易于分離。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種無(wú)需將二甲胺與一甲胺分離的二甲基甲酰胺的合成方法。本發(fā)明所提供的二甲基甲酰胺的合成方法，包括如下步驟以甲醇鈉為催化劑，將甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物與CO反應(yīng)生成二甲基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺的混合物；所述混合物除去催化劑，進(jìn)入內(nèi)回流式精餾一塔，甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺從內(nèi)回流式精餾一塔塔頂冷卻采出返回第一步循環(huán)使用，內(nèi)回流式精餾一塔塔底采出的組分進(jìn)入內(nèi)回流式精餾二塔，內(nèi)回流式精餾二塔塔頂采出二甲基甲酰胺，內(nèi)回流式精餾二塔塔底采出組分送入內(nèi)回流式精餾三塔，內(nèi)回流式精餾三塔塔頂采出一甲基甲酰胺。本發(fā)明的二甲基甲酰胺的合成方法，其中所述甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物與所述CO的摩爾比為O 3) (3 4)。本發(fā)明的二甲基甲酰胺的合成方法，其中所述內(nèi)回流式精餾一塔內(nèi)壓強(qiáng)為常壓。本發(fā)明的二甲基甲酰胺的合成方法，其中所述內(nèi)回流式精餾二塔和內(nèi)回流式精餾三塔內(nèi)的壓強(qiáng)均為-0. 05Mpa。本發(fā)明的二甲基甲酰胺的合成方法，無(wú)需將二甲胺與一甲胺分離，合成二甲基甲酰胺的同時(shí)可以得到一甲基甲酰胺；一甲基甲酰胺和二甲基甲酰胺沸點(diǎn)差35度，可以常壓精餾，易于分離；一甲基甲酰胺和二甲基甲酰胺沸點(diǎn)都在150°C以上，且無(wú)刺激性氣味，環(huán)保。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例12摩爾甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物泵入合成塔，以甲醇鈉為催化劑，與4摩爾CO反應(yīng)生成二甲基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺的混合物；上述混合物通過(guò)蒸發(fā)器、過(guò)濾器除去催化劑，進(jìn)入內(nèi)回流式精餾一塔，甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和一甲胺從內(nèi)回流式精餾一塔塔頂冷卻采出回合成塔循環(huán)使用，內(nèi)回流式精餾一塔塔底采出的組分進(jìn)入內(nèi)回流式精餾二塔，內(nèi)回流式精餾二塔的壓強(qiáng)為-0. 05Mpa，內(nèi)回流式精餾二塔塔頂采出二甲基甲酰胺，內(nèi)回流式精餾二塔塔底采出組分送入回流式精餾三塔，內(nèi)回流式精餾三塔的壓強(qiáng)為-0. 05Mpa，內(nèi)回流式精餾三塔塔頂采出一甲基甲酰胺。以二甲胺和一甲胺的混合物計(jì)算，二甲基甲酰胺的收率達(dá)到93%，純度99.9%。以二甲胺和一甲胺的混合物計(jì)算，一甲基甲酰胺的收率達(dá)到92%，純度99.5%。實(shí)施例23摩爾甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物泵入合成塔，以甲醇鈉為催化劑，與4摩爾CO反應(yīng)生成二甲基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺的混合物；上述混合物通過(guò)蒸發(fā)器、過(guò)濾器除去催化劑，進(jìn)入內(nèi)回流式精餾一塔，甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和一甲胺從內(nèi)回流式精餾一塔塔頂冷卻采出回合成塔循環(huán)使用，內(nèi)回流式精餾一塔塔底采出的組分進(jìn)入內(nèi)回流式精餾二塔，內(nèi)回流式精餾二塔的壓強(qiáng)為-0. 05Mpa，內(nèi)回流式精餾二塔塔頂采出二甲基甲酰胺，內(nèi)回流式精餾二塔塔底采出組分送入回流式精餾三塔，內(nèi)回流式精餾三塔的壓強(qiáng)為-0. 05Mpa，內(nèi)回流式精餾三塔塔頂采出一甲基甲酰胺。以二甲胺和一甲胺的混合物計(jì)算，二甲基甲酰胺的收率達(dá)到94%，純度99.9%。以二甲胺和一甲胺的混合物計(jì)算，一甲基甲酰胺的收率達(dá)到92%，純度99.5%。實(shí)施例33摩爾甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物泵入合成塔，以甲醇鈉為催化劑，與3摩爾CO反應(yīng)生成二甲基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺的混合物；上述混合物通過(guò)蒸發(fā)器、過(guò)濾器除去催化劑，進(jìn)入內(nèi)回流式精餾一塔，甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和一甲胺從內(nèi)回流式精餾一塔塔頂冷卻采出回合成塔循環(huán)使用，內(nèi)回流式精餾一塔塔底采出的組分進(jìn)入內(nèi)回流式精餾二塔，內(nèi)回流式精餾二塔的壓強(qiáng)為-0. 05Mpa，內(nèi)回流式精餾二塔塔頂采出二甲基甲酰胺，內(nèi)回流式精餾二塔塔底采出組分送入回流式精餾三塔，內(nèi)回流式精餾三塔的壓強(qiáng)為-0. 05Mpa，內(nèi)回流式精餾三塔塔頂采出一甲基甲酰胺。以二甲胺和一甲胺的混合物計(jì)算，二甲基甲酰胺的收率達(dá)到95%，純度99.9%。以二甲胺和一甲胺的混合物計(jì)算，一甲基甲酰胺的收率達(dá)到93%，純度99.5%。以上的實(shí)施例僅僅是對(duì)本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式進(jìn)行描述，并非對(duì)本發(fā)明的范圍進(jìn)行限定，在不脫離本發(fā)明設(shè)計(jì)精神的前提下，本領(lǐng)域普通工程技術(shù)人員對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作出的各種變形和改進(jìn)，均應(yīng)落入本發(fā)明的權(quán)利要求書確定的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.二甲基甲酰胺的合成方法，包括如下步驟以甲醇鈉為催化劑，將甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物與CO反應(yīng)生成二甲基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺的混合物；所述混合物除去催化劑，進(jìn)入內(nèi)回流式精餾一塔，甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺從內(nèi)回流式精餾一塔塔頂冷卻采出返回第一步循環(huán)使用，內(nèi)回流式精餾一塔塔底采出的組分進(jìn)入內(nèi)回流式精餾二塔，內(nèi)回流式精餾二塔塔頂采出二甲基甲酰胺，內(nèi)回流式精餾二塔塔底采出組分送入內(nèi)回流式精餾三塔，內(nèi)回流式精餾三塔塔頂采出一甲基甲酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于所述甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物與所述CO的摩爾比為O 3) (3 4)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于所述內(nèi)回流式精餾一塔內(nèi)壓強(qiáng)為常壓。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的二甲基甲酰胺的合成方法，其特征在于所述內(nèi)回流式精餾二塔和內(nèi)回流式精餾三塔內(nèi)的壓強(qiáng)均為-0. 05Mpa。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種二甲基甲酰胺的合成方法，包括如下步驟以甲醇鈉為催化劑，將甲醇和氨以活性氧化鋁為催化劑得到的產(chǎn)物與CO反應(yīng)生成二甲基甲酰胺、一甲基甲酰胺、甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺的混合物；所述混合物除去催化劑，進(jìn)入內(nèi)回流式精餾一塔，甲醇、未反應(yīng)的二甲胺和未反應(yīng)的一甲胺從內(nèi)回流式精餾一塔塔頂冷卻采出返回第一步循環(huán)使用，內(nèi)回流式精餾一塔塔底采出的組分進(jìn)入內(nèi)回流式精餾二塔，內(nèi)回流式精餾二塔塔頂采出二甲基甲酰胺，內(nèi)回流式精餾二塔塔底采出組分送入內(nèi)回流式精餾三塔，內(nèi)回流式精餾三塔塔頂采出一甲基甲酰胺。本發(fā)明的二甲基甲酰胺的合成方法，無(wú)需將二甲胺與一甲胺分離，合成二甲基甲酰胺的同時(shí)可以得到一甲基甲酰胺。
文檔編號(hào)C07C231/12GK102442923SQ20101051027
公開日2012年5月9日 申請(qǐng)日期2010年10月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月15日
發(fā)明者馬寧 申請(qǐng)人:安徽淮化股份有限公司