專利名稱：顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種精細(xì)化工中間體的制造方法，特別是涉及一種顆粒狀叔丁醇鈉的 制造方法。
背景技術(shù)：
叔丁醇鈉是一種在精細(xì)化工中廣泛應(yīng)用的中間體，常用于醚化、酯化、及羰基α 位的各種反應(yīng)，用于制造醫(yī)藥和液晶等產(chǎn)品。常用叔丁醇鈉產(chǎn)品為粉末狀物質(zhì)，由于該產(chǎn)品 的強腐蝕性、強吸濕性，在操作投料中產(chǎn)生的粉塵對操作人員健康造成很大的損害，此外粉 塵的易燃易爆的特點也對生產(chǎn)環(huán)境的安全造成威脅。為了防止叔丁醇鈉粉末造成的人體傷 害與安全問題，一些國外公司曾設(shè)法將叔丁醇鈉制成溶液使用，如UPS4150244中報導(dǎo)了一 種將叔丁醇鈉制成稀的甲苯/環(huán)己烷溶液的方法，但在使用中需脫除溶劑仍給使用者帶來 諸多不便。將叔丁醇鈉制成顆粒狀是解決粉塵危害的最佳方案，具有良好流動性的顆粒狀 叔丁醇鈉無粉塵產(chǎn)生，投料計量準(zhǔn)確，操作方便安全，因此如何將叔丁醇鈉產(chǎn)品制成顆粒狀 產(chǎn)品，是該行業(yè)制造者長期關(guān)注的技術(shù)問題。2005年Dzgussa公司發(fā)表了第一篇制造顆粒 狀叔丁醇鈉的方法(US6870071)，在該類的方法中，Dzgussa公司采用先將叔丁醇鈉制成四 氫呋喃溶液，然后在150 250°C熱氮氣吃掃下，將叔丁醇鈉的四氫呋喃溶液噴入流化床造 粒機種進(jìn)行造粒的方法，但是這一方法操作條件苛刻，對設(shè)備有極高的要求。由于叔丁醇鈉 粉塵的危害性，需要一種工藝簡單，能夠規(guī)?；a(chǎn)的將叔丁醇鈉制成顆粒狀產(chǎn)品的工業(yè) 化技術(shù)，使該產(chǎn)品能安全地得到使用，是目前該領(lǐng)域技術(shù)人員最緊迫的任務(wù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種方便地生產(chǎn)顆粒狀叔丁醇鈉的方法。顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，包括如下步驟以金屬鈉、叔丁醇、惰性有機溶劑為原料，將叔丁醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中，再將 金屬鈉投入反應(yīng)釜中，于氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)8 40小時，常壓下蒸出叔丁醇，待叔丁醇 蒸盡，減壓至-0. 08 -0. 098MPa，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至 10 80轉(zhuǎn)/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內(nèi)殘留顆粒狀叔丁醇鈉產(chǎn)品，冷卻至40°C以下 即得所需的顆粒狀叔丁醇鈉。按摩爾比計，所述的金屬鈉與叔丁醇的摩爾比為1 1. 2 10，優(yōu)選為1 2. 5 按重量比計，所述的叔丁醇與惰性有機溶劑的重量比為1 0.5 50，優(yōu)選為 1 0. 9 2. 5。所述的惰性有機溶劑為1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，對二乙 苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合物中的至少一種，優(yōu)選為1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯， 1，2，3-三甲苯的混合物。所述的反應(yīng)釜攪拌速率優(yōu)選轉(zhuǎn)速為15 25轉(zhuǎn)/分。
所述的反應(yīng)時間優(yōu)選為9 15小時。本發(fā)明的有益效果在于顆粒狀的叔丁醇鈉能有效解決粉狀叔丁醇鈉對操作者健 康的危害，降低生產(chǎn)環(huán)境安全風(fēng)險，本發(fā)明利用通用化工設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn)，操作條件較溫 和，生產(chǎn)工藝簡單，使用原料方便易得，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，能有效延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明進(jìn)一步說明實施例1干燥的2000ml的四口反應(yīng)瓶中，裝有機械攪拌，溫度計，加料口，回流冷凝器，加 入叔丁醇620g (8. 38mol)，選用1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯和1，2，3-三甲苯的混合物 (簡稱混合三甲苯)llOOg，金屬鈉絲65g(2. 83mol)，在氮氣保護(hù)下，回流反應(yīng)10小時，金屬 鈉完全消失，改用蒸餾裝置，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0. 095MPa下蒸出殘留的混合三 甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分速率攪拌，當(dāng)混合三甲苯蒸盡時，瓶內(nèi)產(chǎn)生0. 6mm左右均勻叔丁醇 鈉顆粒由反應(yīng)釜底閥吹入低溫氮氣(-20°C)達(dá)到冷卻至40°C以下，即得所需的顆粒狀叔丁 醇鈉。實施例2干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔丁醇620kg(8. 38kmol)，混合三甲苯540kg，氮氣 保護(hù)下壓入金屬鈉65kg (2. 83kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)12小時， 常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分?jǐn)?拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔丁醇鈉。實施例3干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔丁醇522kg(7. 05kmol)，混合三甲苯470kg，氮氣 保護(hù)下壓入金屬鈉絲65kg(2. 83kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)12小 時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分 攪拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔丁醇鈉。實施例4干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔丁醇670kg(9. 05kmol)，混合三甲苯603kg，氮氣 保護(hù)下壓入金屬鈉絲65kg(2. 52kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)12小 時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分 攪拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔丁醇鈉。實施例5干燥的2000L的反應(yīng)釜，加入叔丁醇522kg(7. 05kmol)，混合三甲苯1305kg，氮氣 保護(hù)下投入金屬鈉塊65kg(2. 52kmol)，投完后封閉反應(yīng)釜，在氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)12小 時，常壓蒸出過量的叔丁醇，真空-0. 098MPa下蒸出殘留的混合三甲苯，保持轉(zhuǎn)速20轉(zhuǎn)/分 攪拌速率，當(dāng)混合三甲苯蒸盡后，反應(yīng)釜夾套引入冷卻水冷卻，同時從釜底閥間隙吹入氮氣 (-200C )數(shù)次，冷卻至38°C后，即得粒度為0. 6mm顆粒叔丁醇鈉。
權(quán)利要求
1.顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于，包括如下步驟以金屬鈉、叔丁醇、惰性有機溶劑為原料，將叔丁醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中，再將金屬 鈉投入反應(yīng)釜中，于氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)8 40小時，常壓下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸盡， 減壓至-0. 08 -0. 098MPa，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至10 80轉(zhuǎn)/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內(nèi)殘留顆粒狀叔丁醇鈉產(chǎn)品，冷卻至40°C以下即得所 需的顆粒狀叔丁醇鈉。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于按摩爾比計，所述 的金屬鈉與叔丁醇的摩爾比為1 1. 2 10。
3.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于按重量比計，所述的叔 丁醇與惰性有機溶劑的重量比為1 0.5 50。
4.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于所述的惰性有機溶劑 為1，2，4_三甲苯，1，3，5_三甲苯，1，2，3_三甲苯，對二乙苯，鄰二乙苯，間二乙苯及其混合 物中的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于所述的反應(yīng)釜攪拌速 率優(yōu)選轉(zhuǎn)速為15 25轉(zhuǎn)/分。
6.根據(jù)權(quán)利1所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于所述的反應(yīng)時間優(yōu)選 為9 15小時。
7.根據(jù)權(quán)利2所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于所述的按摩爾比計，所 述的金屬鈉與叔丁醇的摩爾比優(yōu)選為1 2. 5 3. 2。
8.根據(jù)權(quán)利3所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于所述的叔丁醇與惰性 有機溶劑的重量比優(yōu)選為1 0. 9 2. 5。
9.根據(jù)權(quán)利4所述的顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，其特征在于所述的惰性有機溶劑 優(yōu)選為1，2，4-三甲苯，1，3，5-三甲苯，1，2，3-三甲苯的混合物。
全文摘要
本發(fā)明公開顆粒狀叔丁醇鈉的制造方法，包括如下步驟以金屬鈉、叔丁醇、惰性有機溶劑為原料，將叔丁醇、惰性溶劑投入反應(yīng)釜中，再將金屬鈉投入反應(yīng)釜中，于氮氣保護(hù)下回流反應(yīng)8～40小時，常壓下蒸出叔丁醇，待叔丁醇蒸盡，減壓至-0.08～-0.098MPa，將殘留惰性有機溶劑蒸出，然后調(diào)節(jié)反應(yīng)釜攪拌速率至10～80轉(zhuǎn)/分，減壓蒸出惰性有機溶劑，釜內(nèi)殘留顆粒狀叔丁醇鈉產(chǎn)品，冷卻至40℃以下即得所需的顆粒狀叔丁醇鈉，本發(fā)明利用通用化工設(shè)備即可進(jìn)行生產(chǎn)，操作條件較溫和，生產(chǎn)工藝簡單，使用原料方便易得。產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定可靠，能有效延長產(chǎn)品的保質(zhì)期。
文檔編號C07C31/30GK102001914SQ20101051051
公開日2011年4月6日 申請日期2010年10月19日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月19日
發(fā)明者王玉琴, 詹玉俊 申請人:常州吉恩化工有限公司