專利名稱：2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及原卟啉原氧化酶抑制劑類選擇性芽前、芽后除草劑的制備方法，特別是一種噁草酮的中間體2，4- 二氯-5-異丙氧基苯胺鹽制備方法。
背景技術(shù)：
噁草酮是一原卟啉原氧化酶抑制劑類選擇性芽前、芽后除草劑品種。1963年它被發(fā)現(xiàn)是一種具有顯著除草活性的新化合物。之后，曾在世界多個國家的實驗室、溫室及田間進行了大量試驗，都證明其藥效良好。適用于水稻、棉花、大豆、甘蔗、向日葵、花生和多種塊莖作物或移栽作物，可在芽前或芽后施藥，主要防除禾本科和闊葉雜草?，F(xiàn)已在巴西、保加利亞、哥倫比亞、厄瓜多爾、西班牙、伊朗、意大利、日本、墨西哥、秘魯、羅馬尼亞、塞內(nèi)加爾等國登記注冊用于稻田，在法國、西德、西班牙和奧地利用于葡萄園和果園除草。目前合成噁草酮的工藝路線主要是有2，4-二氯苯酚為原料，通過酯化、硝化、水解、醚化、還原、重氮化、二次還原、堿化、酰胼化和環(huán)合，共10步反應(yīng)得到噁草酮。反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.一種2，4- 二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于2，4- 二氯-5-異丙氧基硝基苯在極性溶劑和水的存在下，在氯化亞錫、硫化鈉、亞硫酸鈉或者連二硫酸鈉的還原作用下生成2，4- 二氯-5-異丙氧基苯胺，然后加入芳香烴類或氯代烷類溶劑作萃取劑進行萃取，水洗、酸化、過濾、干燥后得到2，4- 二氯-5-異丙氧基苯胺鹽。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于所述的極性溶劑選自甲醇、乙醇、N, N- 二甲基甲酰胺、乙腈、二甲亞砜或者環(huán)丁砜。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于所述的萃取劑為甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于，其具體步驟為(1)將2，4-二氯-5-異丙氧基硝基苯溶于極性溶劑和水中；2，4- 二氯-5-異丙氧基硝基苯、極性溶劑和水的重量比為1 0. 5 3 0. 5 3 ；然后向上述溶液中加入還原劑；2, 4- 二氯-5-異丙氧基硝基苯與還原劑的摩爾配比為1 2. 2、. 5;在添加還原劑的過程中，用循環(huán)冷卻水冷卻，控制反應(yīng)溫度在3(T120°C ；反應(yīng)液在回流狀態(tài)下反應(yīng)廣6小時；(2)反應(yīng)結(jié)束后，控制溫度至5(T80°C，加入重量為2，4-二氯-5-異丙氧基硝基苯的廣4倍的芳香烴類或氯代烷類溶劑，攪拌溶解，分層，水層去廢水處理池，油層中再加入重量為2，4-二氯-5-異丙氧基硝基苯的廣4倍的水，進行水洗；水洗結(jié)束后加入強酸調(diào)PH值至 0. 5^2 ；過濾即得2，4- 二氯-5-異丙氧基苯胺鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中，所述的2，4- 二氯-5-異丙氧基硝基苯、極性溶劑和水的重量比為1: Γ2 廣2。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)中，2，4-二氯-5-異丙氧基硝基苯與還原劑的摩爾配比為1: 2. 5 3. 5。
7.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于步驟(1)所述的原料2，4- 二氯-5-異丙氧基硝基苯通過以下方法制得以2，4- 二氯苯酚為原料，通過酯化、硝化、水解、醚化后得到2，4- 二氯-5-異丙氧基硝基苯。
8.根據(jù)權(quán)利要求4所述的2，4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述的強酸為鹽酸或硫酸。
全文摘要
本發(fā)明是一種2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽的制備方法，其特征在于2,4-二氯-5-異丙氧基硝基苯在極性溶劑和水的存在下，在氯化亞錫、硫化鈉、亞硫酸鈉或者連二硫酸鈉的還原作用下生成2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺，然后加入芳香烴類或氯代烷類溶劑作萃取劑進行萃取，水洗、酸化、過濾、干燥后得到2,4-二氯-5-異丙氧基苯胺鹽。本發(fā)明在反應(yīng)中使用了還原劑、極性溶劑和水，使得生產(chǎn)車間生產(chǎn)過程中減少了危險性，對環(huán)境更友好，無大量鐵泥，達到了國際標準。因此，本發(fā)明合成工藝更為合理，具有成本低，質(zhì)量高，更適合于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號C07C217/84GK102363597SQ20101051628
公開日2012年2月29日 申請日期2010年10月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月22日
發(fā)明者王耀良, 石衛(wèi)兵 申請人:連云港市金囤農(nóng)化有限公司