專利名稱：一種從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)研究領(lǐng)域，尤其涉及一種從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的 方法。
背景技術(shù)：
巖白菜素(C14HltlO9),又稱巖白菜內(nèi)酯、佛手配質(zhì)，巖白菜素資源廣泛，存在于五科 九屬植物中，《中華人民共和國(guó)藥典》收為鎮(zhèn)咳祛痰藥，用于慢性支氣管炎的治療，以巖白菜 素為原料的多種復(fù)方制劑已用于臨床，另外，巖白菜素還可以為中藥檢驗(yàn)中對(duì)照物質(zhì)提供 原料。另外，有文獻(xiàn)報(bào)道巖白菜素具有消炎鎮(zhèn)痛的作用。多種藥用植物中均含有巖白菜素， 但含量高低不一?，F(xiàn)有技術(shù)中，多從藥材矮地茶、落新婦、巖白菜中提取，提取方法大多以水 提醇沉法、石灰水提取法、甲醇超聲提取法、也有的利用工業(yè)酒精提取后，采用氨水控制酸 堿度，將分子量大的酸性強(qiáng)的鞣質(zhì)完全沉淀下來(lái)，再用甲醇乙醚法除去糖質(zhì)的方法。用甲醇 超聲提取，不適宜工業(yè)生產(chǎn)，石灰水這種提取方法費(fèi)時(shí)。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，本發(fā)明的目的是提供一種操作簡(jiǎn)單、成本低廉、產(chǎn)率 高、適于工業(yè)生產(chǎn)的從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的方法。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是
一種從中藥材鬼燈擎中提取巖白菜素的方法，所述方法按下述步驟進(jìn)行
1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，
2)用是原料4-6倍量的濃度為90-95%的甲醇或乙醇將原料回流提取3次，第一次時(shí) 間為1-3小時(shí)，第二次和第三次均為0. 5-1. 5小時(shí)，
3)合并提取液，放置8-24小時(shí)，
4)將3)中放置液進(jìn)行過(guò)濾，
5)回收濾液并濃縮至小體積，放至析出結(jié)晶。6)將結(jié)晶用體積比為8:1-8:5的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置 析晶。上述方法中第5)步析出的結(jié)晶用丙酮洗滌后再進(jìn)行上述第6)步， 用活性炭將上述第5)部中的析晶脫色一次。上述方法中步驟和工藝參數(shù)如下
1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，
2)用原料5倍量的濃度為93%乙醇將原料回流提取3次，第一次時(shí)間為2小時(shí)，第二 次和第三次均為1小時(shí)，
3)合并提取液，放置24小時(shí)，，
4)將3)中放置液進(jìn)行過(guò)濾，
5)回收濾液并濃縮至小體積，放至析出結(jié)晶。
3
6)將第5)步析出的結(jié)晶用丙酮洗滌，
7)將結(jié)晶用體積比為8:3的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析晶。相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是本發(fā)明用含巖白菜素高的鬼燈檠作原料提取 巖白菜素，工藝簡(jiǎn)單，成本低，能很好的用于工業(yè)生產(chǎn)，提取出的巖白菜素純度高達(dá)97%，且 提取率高，最高可達(dá)80%。


圖1為巖白菜素對(duì)照品質(zhì)譜分子離子峰(M-I)； 圖2為結(jié)晶質(zhì)譜分子離子峰(M-I)；
圖3為對(duì)照品巖白菜素紫外光譜圖； 圖4結(jié)晶紫外光譜圖； 圖5巖白菜素對(duì)照品、結(jié)晶高效液相色譜圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作出進(jìn)一步說(shuō)明。實(shí)施例1
1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，
2)用是原料4倍量的濃度為90%的甲醇將原料回流提取3次，第一次時(shí)間為1小時(shí)， 第二次和第三次均為0. 5小時(shí)，結(jié)果巖白菜素提取率為60%，
3)合并提取液，放置8小時(shí)后析出部分晶體，
4)將3)中放置液進(jìn)行過(guò)濾，
5)回收濾液并濃縮至小體積，放至析出結(jié)晶。6)將結(jié)晶用體積比為8:1的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析 晶。此過(guò)程析出結(jié)晶快，溶劑體積量相對(duì)較大。經(jīng)過(guò)上述步驟，得白色晶體，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定以及面積歸一化測(cè)定，純度達(dá) 97%以上，整個(gè)過(guò)程提取率為60%。實(shí)施例2:
1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，
2)用是原料6倍量的濃度為93%的乙醇將原料回流提取3次，第一次時(shí)間為2小時(shí)， 第二次和第三次均為1小時(shí)，結(jié)果巖白菜素提取率為75%，
3)合并提取液，放置18小時(shí)后析出部分晶體，
4)將3)中放置液進(jìn)行過(guò)濾，
5)回收濾液并濃縮至小體積，
6)將第5)步析出的結(jié)晶用丙酮洗滌，
7)將第6)步的晶體用活性炭脫色一次，
8)將結(jié)晶用體積比為8:3的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析晶。此 過(guò)程析出結(jié)晶較快，溶劑體積量合適。經(jīng)過(guò)上述步驟，得白色晶體，晶體無(wú)雜色，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定以及面積歸一化測(cè) 定，純度達(dá)97%以上，整個(gè)過(guò)程提取率為75%。
實(shí)施例3
1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，
2)用是原料5倍量的濃度范圍乙醇將原料回流提取3次，前一次時(shí)間為3小時(shí)，第二 次和第三次均為1. 5小時(shí)，結(jié)果巖白菜素提取率為80%，
3)收集提取液，放置24小時(shí)，
4)將沉淀液進(jìn)行過(guò)濾，
5)回收濾液并濃縮至小體積，
6)將洗凈的沉淀用濃度為8:5的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析 晶。此過(guò)程析出結(jié)晶較慢，溶劑體積量相對(duì)較小。經(jīng)過(guò)上述步驟，得白色晶體，經(jīng)高效液相色譜測(cè)定以及面積歸一化測(cè)定，純度達(dá) 97%以上，整個(gè)過(guò)程提取率為80%。對(duì)上述三個(gè)實(shí)施例中的產(chǎn)物進(jìn)行鑒別 (1)高效液相色譜鑒別
參見(jiàn)圖5，色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)用十八烷基硅烷鍵和硅膠為填充劑，流動(dòng)相為 甲醇-水(25:75)溶液為流動(dòng)相，檢測(cè)波長(zhǎng)為274 nm。理論板數(shù)按巖白菜素峰計(jì)算不低于 2000。供試品溶液制備取結(jié)晶5mg，置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液溶解并稀釋至刻 度，搖勻。對(duì)照品溶液制備精密稱取巖白菜素對(duì)照品5mg，置50ml量瓶中，用70%甲醇溶液 溶解并稀釋至刻度，搖勻。測(cè)定分別精密吸取對(duì)照品溶液與供試品溶液各10ul，注入液相色譜儀，進(jìn)行測(cè) 定。結(jié)果表明供試品色譜峰中與對(duì)照品顯相同保留時(shí)間的色譜峰。(2)紫外光譜鑒別
參見(jiàn)圖3-圖4，供試品與對(duì)照品在400-200nm下掃描，顯相同的紫外光譜。(3)質(zhì)譜鑒別
參見(jiàn)圖1-圖2，經(jīng)負(fù)離子掃描，供試品與對(duì)照品顯相同的分子離子峰。(4)熔點(diǎn)測(cè)定
用少量晶體測(cè)定熔點(diǎn)，mp :232-240°C。進(jìn)過(guò)上述四種方法的檢測(cè)，證明實(shí)施例中所得的晶體為巖白菜素。
權(quán)利要求
一種從中藥材鬼燈擎中提取巖白菜素的方法，其特征是所述方法按下述步驟進(jìn)行1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，2) 用是原料4 6倍量的濃度為90 95%的甲醇或乙醇將原料回流提取3次，第一次時(shí)間為1 3小時(shí)，第二次和第三次均為0.5 1.5小時(shí)， 3)合并提取液，放置8 24小時(shí)，4)將3)中放置液進(jìn)行過(guò)濾，5)回收濾液并濃縮至小體積，放至析出結(jié)晶，6)將結(jié)晶用體積比為 8:1 8:5的乙醇 甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析晶。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的方法，其特征是上述方 法中第5)步析出的結(jié)晶用丙酮洗滌后再進(jìn)行上述第6)步。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的方法，其特征是用活性 炭將上述第5)部中的析晶脫色一次。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的方法，其特征是1)取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，2)用是原料5倍量的濃度為93%乙醇將原料回流提取3次，第一次時(shí)間為2小時(shí)，第 二次和第三次均為1小時(shí)，3)合并提取液，放置24小時(shí)，，4)將3)中放置液進(jìn)行過(guò)濾，5)回收濾液并濃縮至小體積，放至析出結(jié)晶，6)將第5)步析出的結(jié)晶用丙酮洗滌，7)將結(jié)晶用體積比為8:3的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析晶。
全文摘要
本發(fā)明屬于中藥化學(xué)研究領(lǐng)域，尤其涉及一種從中藥材鬼燈檠中提取巖白菜素的方法?，F(xiàn)有技術(shù)中用甲醇超聲提取巖白菜素，不適宜工業(yè)生產(chǎn)，石灰水這種提取方法費(fèi)時(shí)。為了克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺陷，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種從中藥材鬼燈擎中提取巖白菜素的方法，步驟如下取中藥材鬼燈檠粗粉作原料，用原料4-6倍量的濃度范圍乙醇將原料回流提取3次，第一次時(shí)間為1-3小時(shí)，第二次和第三次均為0.5-1.5小時(shí)，收集提取液，沉淀，過(guò)濾，回收濾液并濃縮至小體積，放置析晶，將析出的晶體用體積比為8:1-8:3的乙醇-甲醇混合溶劑溶解后熱過(guò)濾，過(guò)濾后放置析晶。本發(fā)明工藝簡(jiǎn)單，成本低，原料易得，提取效率高，有利于工業(yè)生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07D493/04GK101974007SQ20101052115
公開(kāi)日2011年2月16日 申請(qǐng)日期2010年10月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月27日
發(fā)明者羅定強(qiáng) 申請(qǐng)人:羅定強(qiáng)