專利名稱：焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純裝置和工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及精餾技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種采用減壓間歇精餾提純焦化粗苯加氫工 藝產(chǎn)生的重組分殘液的分離裝置和工藝。
背景技術(shù)：
焦化粗苯是煤焦化過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)品，富含苯、甲苯和二甲苯(簡(jiǎn)稱三苯)等重 要化合物，是獲取苯的一種重要來源。由于石油價(jià)格的不斷上漲和我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展，以 及三苯及其下游產(chǎn)品的需求量越來越大，顯然目前從石油中獲取苯的產(chǎn)能已不能滿足國(guó)內(nèi) 的需求。由于我國(guó)目前已成為世界上的焦炭生產(chǎn)大國(guó)其產(chǎn)能約占世界焦炭總產(chǎn)量約60%， 因此從煤焦化副產(chǎn)品粗苯中回收三苯及下游產(chǎn)品是一個(gè)的重要發(fā)展方向。焦化粗苯精制就是通過一系列的化學(xué)和物理過程獲得苯、甲苯和二甲苯等產(chǎn)品。 粗苯精制技術(shù)的發(fā)展先后經(jīng)歷了間歇式硫酸洗滌、精制酸洗法和苯加氫法三個(gè)階段。其中 酸洗法是早期各焦化企業(yè)均采用的工藝，但其缺點(diǎn)是生產(chǎn)工藝落后，規(guī)模小，能耗高，污染 較重且得到粗苯精制的產(chǎn)品質(zhì)量低，如純苯結(jié)晶點(diǎn)為5. 4°C，實(shí)際僅達(dá)5°C多一點(diǎn)，與石油 苯相比，差距較大。粗苯加氫精制法是將通過加氫反應(yīng)，使粗苯中的烯烴等組份加氫飽和， 同時(shí)將其中硫、氮、氧等雜質(zhì)脫除得到加氫反應(yīng)油，然后通過特殊精餾分離得到苯、甲苯等 產(chǎn)品。其工藝以能耗低、污染輕、產(chǎn)品質(zhì)量高、經(jīng)濟(jì)效益好等優(yōu)點(diǎn)，成為煉焦行業(yè)粗苯精制加 工發(fā)展的新方向，其典型的分離工藝流程圖見圖2。在二甲苯塔塔底得到重組份殘液(簡(jiǎn)稱二甲殘液)約占加氫反應(yīng)油進(jìn)料的的3%左 右，主要富含重量比為1. 0%的三甲苯、25. 0%的茚滿、22. 0%的四氫化萘和12. 0%的萘、少量 輕組分和碳10以上的重芳烴組份。早期各企業(yè)均將上述重組分殘液做為廉價(jià)的溶劑油進(jìn) 行處理，造成了資源的極大浪費(fèi)。所述重組分殘液中的茚滿、四氫化萘、茚滿和萘等均是發(fā) 展精細(xì)化工的寶貴資源，若能將殘液中的茚滿、四氫化萘和萘等組分回收并提純必大大提 高二甲殘液的利用價(jià)值，同時(shí)也提高了企業(yè)的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純 裝置和工藝，采用減壓間歇精餾從上述重組分殘液中分離提純得到具有高附加值的精細(xì)化 工原料茚滿、四氫化萘和萘。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采取的技術(shù)方案是焦化粗苯加氫工藝重組分殘 液的分離提純裝置，包括塔釜、與所述塔釜連接的間歇精餾塔、塔頂餾分儲(chǔ)罐和真空泵，所 述間歇精餾塔的塔頂設(shè)置冷凝器，所述冷凝器的回流管線的一端經(jīng)過回流流量計(jì)與間歇精 餾塔的塔頂連接，所述回流管線的另一端經(jīng)過采出流量計(jì)與塔頂餾分儲(chǔ)罐連接；所述真空 泵通過緩沖罐分別連接冷凝器和塔頂餾分儲(chǔ)罐。所述間歇精餾塔采用高效絲網(wǎng)填料。上述焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純裝置的工藝條件如下 3①輕組分采出階段塔頂壓力為40.0 50. OkPa，塔頂溫度為60. 0 65. 0°C，以回流 比為2 3從塔頂采出輕組分產(chǎn)品；
②茚滿采出階段當(dāng)輕組分產(chǎn)品采出完畢后，變塔頂壓力為10.0 15. OkPa，塔頂溫度 為115. 0 120. 0°C，以回流比為4 5從塔頂采出茚滿；
③四氫化萘采出階段當(dāng)茚滿采出完畢后，塔頂壓力為10.0 15.OkPa，塔頂溫度為 125. 0 130. 0°C，以回流比為8 10從塔頂采出四氫化萘產(chǎn)品；
④萘采出階段當(dāng)四氫化萘采出完畢后，塔頂壓力為10.0 15. OkPa,塔頂溫度為 155. 0 160. 0°C，以回流比為4 5從塔頂采出萘產(chǎn)品，塔釜排出重組份殘液。上述技術(shù)方案中，采用變回流比、變操作壓強(qiáng)的減壓間歇精餾從焦化粗苯加氫工 藝的重組分殘液中分離出了具有高附加值的精細(xì)化工原料茚滿、四氫化萘和萘，其純度分 別達(dá)到了 99. 0wt%、99. 5襯％和98. 0wt%，純度高，可直接用于精細(xì)化工生產(chǎn)或外售。采用上述技術(shù)方案所產(chǎn)生的有益效果在于通過減壓間歇精餾大大降低了重組份 殘液中各組分的沸點(diǎn)并且改變了之間的相對(duì)揮發(fā)度，設(shè)備投資較少、操作工藝簡(jiǎn)單、分離效 率較高，特別適用于小批量、周期間歇性的焦化粗苯加氫工藝重組份殘液的分離過程，具有 較好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。


下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1是本發(fā)明的結(jié)構(gòu)示意圖2是現(xiàn)有技術(shù)焦化粗苯加氫工藝流程圖。
具體實(shí)施例方式參看圖1，本發(fā)明的分離提純裝置包括塔釜3、與所述塔釜3連接的間歇精餾塔4、 塔頂餾分儲(chǔ)罐8和真空泵7，所述間歇精餾塔4的塔頂設(shè)置冷凝器5，所述冷凝器5的回流 管線11的一端經(jīng)過回流流量計(jì)10與間歇精餾塔4的塔頂連接，所述回流管線11的另一端 經(jīng)過采出流量計(jì)9與塔頂餾分儲(chǔ)罐8連接；所述真空泵7通過緩沖罐6分別連接冷凝器5 和塔頂餾分儲(chǔ)罐8。所述間歇精餾塔4采用高效絲網(wǎng)填料。焦化粗苯加氫工藝重組分殘液經(jīng)進(jìn)料管線2進(jìn)入到塔釜3中，所述重組分殘液中 碳10以下(包括碳10)的組分通過管線進(jìn)入間歇精餾塔4中，碳10以上重組分從排出管線 1中排出。實(shí)施例1
本實(shí)施例采用某企業(yè)提供的焦化粗苯加氫工藝重組分殘液為例，說明上述分離提純裝 置的操作步驟。所述焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的組成見表1。表1焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的組分及其含量
權(quán)利要求
一種焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純裝置，其特征在于包括塔釜(3)、與所述塔釜(3)連接的間歇精餾塔(4)、塔頂餾分儲(chǔ)罐(8)和真空泵(7)，所述間歇精餾塔(4)的塔頂設(shè)置冷凝器(5)，所述冷凝器(5)的回流管線(11)的一端經(jīng)過回流流量計(jì)(10)與間歇精餾塔(4)的塔頂連接，所述回流管線(11)的另一端經(jīng)過采出流量計(jì)(9)與塔頂餾分儲(chǔ)罐(8)連接；所述真空泵(7)通過緩沖罐(6)分別連接冷凝器(5)和塔頂餾分儲(chǔ)罐(8)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純裝置，其特征在于 所述間歇精餾塔(4)采用高效絲網(wǎng)填料。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純裝置的工藝，其特 征在于其工藝條件如下①輕組分采出階段塔頂壓力為40.0 50. OkPa，塔頂溫度為60. 0 65. 0°C,以回流 比為2 3從塔頂采出輕組分產(chǎn)品；②茚滿采出階段當(dāng)輕組分產(chǎn)品采出完畢后，變塔頂壓力為10.0 15. OkPa，塔頂溫度 為115. 0 120. 0°C，以回流比為4 5從塔頂采出茚滿；③四氫化萘采出階段當(dāng)茚滿采出完畢后，塔頂壓力為10.0 15.OkPa，塔頂溫度為 125. 0 130. 0°C，以回流比為8 10從塔頂采出四氫化萘產(chǎn)品；④萘采出階段當(dāng)四氫化萘采出完畢后，塔頂壓力為10.0 15.OkPa，塔頂溫度為 155. 0 160. 0°C，以回流比為4 5從塔頂采出萘產(chǎn)品，塔釜排除碳10以上重組份。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種焦化粗苯加氫工藝重組分殘液的分離提純裝置和工藝，屬于精餾分離的技術(shù)領(lǐng)域。本發(fā)明的分離提純裝置包括塔釜、與所述塔釜連接的間歇精餾塔、塔頂餾分儲(chǔ)罐和真空泵，所述間歇精餾塔的塔頂設(shè)置冷凝器；所述真空泵通過緩沖罐分別連接冷凝器和塔頂餾分儲(chǔ)罐。當(dāng)塔頂壓力為10.0～15.0kPa，塔頂溫度為115.0～120.0℃，以回流比為4～5從塔頂采出茚滿；當(dāng)茚滿采出完畢后，塔頂壓力為10.0～15.0kPa，塔頂溫度為125.0～130.0℃，以回流比為8～10從塔頂采出四氫化萘；最后塔頂壓力為10.0～15.0kPa，塔頂溫度為155.0～160.0℃，以回流比為4～5從塔頂采出萘。所述茚滿、四氫化萘和萘，其純度分別達(dá)到了99.0wt%、99.5wt%和98.0wt%。
文檔編號(hào)C07C13/465GK101982214SQ20101052477
公開日2011年3月2日 申請(qǐng)日期2010年10月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月29日
發(fā)明者華超, 夏淑倩, 張英偉, 楊洪慶, 羅帥, 耿瑞增, 許東輝, 高忠超 申請(qǐng)人:邢臺(tái)旭陽煤化工有限公司