專利名稱：一種黃芩苷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及植物提取技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種黃芩苷的制備方法。
背景技術(shù)：
黃芩苷(Baicalin)是從黃芩中提取分離出來的一種黃酮類化合物，具有顯著的 生物活性，具有抑菌、利尿、抗炎、抗變態(tài)及解痙作用，并且具有較強(qiáng)的抗癌反應(yīng)等生理效 能。在臨床醫(yī)學(xué)已占有重要地位。黃芩苷還能吸收紫外線，清除氧自由基，又能抑制黑色素 的生成，因此既可用于醫(yī)藥，也可用于化妝品，是一種很好的功能性美容化妝品原料。傳統(tǒng)的黃芩苷制備工藝包括甲醇或乙醇提取、濃縮、板框過濾法、酸沉和重結(jié)晶 等步驟，它存在著以下不足1.污染環(huán)境在制備過程中需要使用大量的甲醇等有機(jī)溶劑， 對(duì)環(huán)境污染大，安全性差；2.工業(yè)化生產(chǎn)成本過高現(xiàn)有工藝操作步驟繁瑣、復(fù)雜，加熱回 流提取需要提取三次，每次2h，至少需要六小時(shí)，生產(chǎn)周期長(zhǎng)，產(chǎn)品損失大，終產(chǎn)品黃芩苷含 量只能達(dá)到80%。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要提供一種黃芩苷的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的污染環(huán)境、安全性 差和不適宜進(jìn)行工業(yè)化生產(chǎn)的問題。為了克服現(xiàn)有技術(shù)存在的問題，本發(fā)明所提供的技術(shù)方案是一種黃芩苷的制備 方法，依次包括下述步驟一 .備料以精選優(yōu)質(zhì)的黃芩為原料，粉碎，過10 40目篩；二 .提取沸水投料攪拌回流提取2次，料液比為1 8 15 ；三.過濾、濃縮將步驟二提取液過濾，濾液減壓濃縮，至濃縮膏比重為1. 1 1. 3 ；四.醇沉將步驟3所得濃縮膏加3 5倍量低碳醇，40 70°C加熱提取0. 5h， 過濾，濾液減壓濃縮回收醇；五.酸沉步驟4所得濃縮液，用IM酸溶液調(diào)PH值1 2，再置50 70°C水浴加 熱，并保溫lh，然后室溫靜置8h，抽濾，濾餅用水洗滌至pH值6 7，再以50%醇溶液淋洗 濾餅，干燥得黃芩苷。上述步驟四中的低碳醇優(yōu)選為甲醇或乙醇。上述步驟五中使用的酸優(yōu)選為稀鹽酸或稀硫酸。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是1 對(duì)環(huán)境友好提取分離工藝中，選用水和乙醇為溶劑，環(huán)境污染小，由于減少了 有機(jī)溶劑的使用量，因此可有效保護(hù)環(huán)境；2、安全性好大幅度減少有機(jī)溶劑的使用量，保證了工業(yè)化生產(chǎn)中的操作安全。3、適宜進(jìn)行大規(guī)模的工業(yè)化生產(chǎn)(1)提取步驟，有效成分回收率分別可以達(dá)到 95%以上，生產(chǎn)效率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。以干燥品計(jì)算，終產(chǎn)品黃芩苷含量可以達(dá)到85%以上；(2)溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于以下實(shí)施例。實(shí)施例1 一種黃芩苷的制備方法，依次包括下述步驟一 .備料收集的優(yōu)質(zhì)黃芩原料100克，用粉碎機(jī)打碎待用，過10目篩待用；二.提取沸水投料攪拌回流提取2次，溶劑倍量分別為10倍量、8倍量，每次Ih ；三.過濾、濃縮紗布粗濾，濾液減壓濃縮，濃縮膏比重為1. 1左右。四.醇沉加3 5倍量醇，回流提取0. 5h，過濾。濾液減壓濃縮至無醇。五.酸沉濾液調(diào)PHl 2，再置50 70°C水浴加熱，并保溫lh，靜置8h，抽濾，水洗滌濾餅至PH中性，再以50%醇淋洗濾餅，干燥得黃芩苷7. 5克，檢測(cè)含量達(dá)85%，其產(chǎn)品 有效成分回收率為91%。
權(quán)利要求
1. 一種黃芩苷的制備方法，其特征在于制備步驟包括一.備料以精選優(yōu)質(zhì)的黃芩為原料，粉碎，過10 40目篩； 二 .提取沸水投料攪拌回流提取2次，料液比為1 8 15 ；三.過濾、濃縮將步驟二提取液過濾，濾液減壓濃縮，至濃縮膏比重為1.1 1. 3 ；四.醇沉將步驟三所得濃縮膏加3 5倍量低碳醇，40 70°C加熱提取0.5h，過濾， 濾液減壓濃縮回收醇；五.酸沉步驟四所得濃縮液，用1M酸溶液調(diào)pH值1 2，再置50 70°C水浴加熱， 并保溫lh，然后室溫靜置8h，抽濾，濾餅用水洗滌至pH值6 7，再以50%醇溶液淋洗濾餅， 干燥得黃芩苷。
2.如權(quán)利要求1所述的黃芩苷的制備方法，其特征在于步驟四中的低碳醇為甲醇或乙醇。
3.如權(quán)利要求1-2所述的黃芩苷的制備方法，其特征在于步驟五中使用的酸為稀鹽 酸或稀硫酸。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種黃芩苷的制備方法，其步驟包括備料、提取、過濾、濃縮、醇沉、酸沉。本發(fā)明具有對(duì)環(huán)境友好，安全性好，產(chǎn)率高，溶劑消耗少，生產(chǎn)成本低，生產(chǎn)周期短等特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07H17/07GK102002082SQ201010531839
公開日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年11月3日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月3日
發(fā)明者馬海龍 申請(qǐng)人:西安賽美科醫(yī)藥研發(fā)有限公司