專利名稱：一種金絲桃素i的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種金絲桃素I的制備方法，尤其是一種從植物中提取金絲桃素I的 制備方法。
背景技術(shù)：
金絲桃素I (Chinensin I)，分子式C27H4tlO5,分子量444.61，CAS 登錄號 110383-37-4，主要存在于藤黃科植物金絲桃Hypericum monogynum L.的花中。其分子
式如下現(xiàn)代研究表明，金絲桃素I具有較強的抗病毒、抗菌、抗炎活性，同時其也作為 合成其它活性衍生物的原料。中藥金絲桃為藤黃科植物金絲桃Hypericu mmonogynum L.的全草，具有清熱解
毒、散瘀止痛、祛風濕等功效。其花中含有大量的金絲桃素I?，F(xiàn)有技術(shù)中，尚沒有適用于高純度金絲桃素I工業(yè)化大生產(chǎn)的制備工藝報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種利于大生產(chǎn)操作、產(chǎn)品純度高的金絲桃 素I的制備方法。為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用下列技術(shù)方案取金絲桃花，投入到CO2超臨界萃取器內(nèi)進行超臨界萃取，乙酸乙酯作為夾帶 劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3-7%，萃取壓力10-30MPa，溫度30-60°C， CO2流量l_3ml/g生藥· min，萃取時間100-200min，得萃取物；將上述萃取物加入 到分子蒸餾器內(nèi)進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150°C，壓力為 90-150Pa,蒸餾時間75min，收集餾出物進行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30_90°C，壓力 為90-150Pa，蒸餾75min，收集餾出物，加到硅膠層析柱上，以甲醇洗脫，洗脫液按柱 體積分份收集，合并第4-8份柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑至干，冷藏，收集上層油狀物即得。CO2超臨界萃取所用夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比優(yōu)選為5%。0)2超臨界萃取壓力優(yōu)選為20MPa，溫度優(yōu)選為50°C，CO2流量優(yōu)選為2011/§生 藥· min。0)2超臨界萃取時間優(yōu)選為150min。第1級分子蒸餾的蒸發(fā)面溫度優(yōu)選為90°C，壓力優(yōu)選為lOOPa。第2級蒸餾的蒸發(fā)面溫度優(yōu)選為60°C，壓力優(yōu)選為lOOPa。制備所得金絲桃素I可采用下列方法檢測試驗例L HPLC法測定金絲桃素I純度色譜條件色譜柱十八烷基硅烷鍵合膠硅膠為填充劑；流動相甲醇-水(90 10)；流 速1.0mL/min;檢測波長354nm ；柱溫30°C。測定方法精密稱取金絲桃素I 2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超聲振蕩使溶 解，甲醇定容至刻度，吸取10 μ L，注入高效液相色譜儀，采用歸一化法測定樣品純度。采用本發(fā)明制備金絲桃素I，利于大生產(chǎn)操作，能耗小，污染小。下面將結(jié)合具體實施方式
對本發(fā)明作進一步闡述，但本發(fā)明要求保護的范圍并 不局限于下列實施方式。
具體實施例方式實施例1取金絲桃花lOOKg，投入到CO2超臨界萃取器內(nèi)進行超臨界萃取，乙酸乙酯作 為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%，萃取壓力lOMPa，溫度30°C，CO2 流量lml/g生藥· min，萃取時間lOOmin，得萃取物；將上述萃取物加入到分子蒸餾 器內(nèi)進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70°C，壓力為90Pa，蒸餾時間 75min,收集餾出物進行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30°C，壓力為90Pa，蒸餾75min，收 集餾出物，加到硅膠層析柱上，以甲醇洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第4-8份 柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑至干，冷藏，收集上層油狀物即得金絲桃素I52.3g，經(jīng) HPLC檢測，純度為95.8%，UV> IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù) 與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例2取金絲桃花lOOKg，投入到CO2超臨界萃取器內(nèi)進行超臨界萃取，乙酸乙酯作 為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為7%，萃取壓力30MPa，溫度60°C，CO2 流量3ml/g生藥· min，萃取時間200min，得萃取物；將上述萃取物加入到分子蒸餾器 內(nèi)進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為150°C，壓力為150Pa，蒸餾時間 75min,收集餾出物進行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為90°C，壓力為150Pa，蒸餾75min，收 集餾出物，加到硅膠層析柱上，以甲醇洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第4-8份 柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑至干，冷藏，收集上層油狀物即得金絲桃素I57.6g，經(jīng) HPLC檢測，純度為95.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù)與現(xiàn)有技術(shù)相一致。實施例3取金絲桃花lOOKg，投入到CO2超臨界萃取器內(nèi)進行超臨界萃取，乙酸乙酯作 為夾帶劑，夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%，萃取壓力20MPa，溫度50°C，CO2 流量2ml/g生藥· min，萃取時間150min，得萃取物；將上述萃取物加入到分子蒸餾器 內(nèi)進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為90°C，壓力為lOOPa，蒸餾時間 75min,收集餾出物進行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為60°C，壓力為lOOPa，蒸餾75min，收 集餾出物，加到硅膠層析柱上，以甲醇洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并第4-8份 柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑至干，冷藏，收集上層油狀物即得金絲桃素I62.8g，經(jīng) HPLC檢測，純度為98.1%，UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性狀的數(shù)據(jù) 與現(xiàn)有技術(shù)相一致。
權(quán)利要求
1.一種金絲桃素I的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取金絲桃 花，投入到CO2超臨界萃取器內(nèi)進行超臨界萃取，乙酸乙酯作為夾帶劑，夾帶劑占總萃 取溶劑的體積百分比為3-7%，萃取壓力10-30MPa，溫度30_60°C，CO2流量l_3ml/ g生藥· min，萃取時間100-200min，得萃取物；將上述萃取物加入到分子蒸餾器內(nèi)進 行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150°C，壓力為90-150Pa，蒸餾時 間75min，收集餾出物進行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30_90°C，壓力為90_150Pa，蒸餾 75min,收集餾出物，加到硅膠層析柱上，以甲醇洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并 第4-8份柱體積的洗脫液，減壓回收溶劑至干，冷藏，收集上層油狀物即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種金絲桃素I的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取 所用夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為5%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種金絲桃素I的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取 壓力20MPa，溫度50°C，CO2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種金絲桃素I的制備方法，其特征在于所述CO2超臨界萃取 時間為150min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種金絲桃素I的制備方法，其特征在于所述第1級分子蒸餾 的蒸發(fā)面溫度為90°C，壓力為lOOPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種金絲桃素I的制備方法，其特征在于所述第2級蒸餾的蒸 發(fā)面溫度為60°C，壓力為lOOPa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的金絲桃素I的制備方法。工藝步驟為取金絲桃花，投入到CO2超臨界萃取器內(nèi)進行超臨界萃取，得萃取物；將上述萃取物加入到分子蒸餾器內(nèi)進行2級分子蒸餾，其中第1級蒸餾的蒸發(fā)面溫度為70-150℃，壓力為90-150Pa，蒸餾時間75min，收集餾出物進行第2級蒸餾，蒸發(fā)面溫度為30-90℃，壓力為90-150Pa，蒸餾75min，收集餾出物，加到硅膠層析柱上，以甲醇洗脫，洗脫液按柱體積分份收集，合并洗脫液，減壓回收溶劑至干，冷藏，收集上層油狀物即得。采用本發(fā)明制備金絲桃素I，產(chǎn)品純度高，易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07C49/743GK102010312SQ20101053535
公開日2011年4月13日 申請日期2010年11月9日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月9日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司