專利名稱：紐甜-鈣的螯合物及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域，具體涉及金屬二肽配合物的制備。
背景技術(shù)：
中國發(fā)明專利申請“氨基酸鋅的制備方法及其應(yīng)用”(申請?zhí)?4114854. 8) 公開了一種三甘氨酸鋅螯合物的制備方法，即將氨基酸和氧化鋅按2 1的摩爾比混合，在 水溶液中反應(yīng)一段時間后濃縮，最后用酒精析出反應(yīng)產(chǎn)物。中國發(fā)明專利申請“氨基酸螯合物的制備方法”(申請?zhí)?00380105098. 7)，公開了 一種制備金屬氨基酸螯合物的方法，即將摩爾比為1:1 1:4的金屬碳酸鹽和酸性氨基酸 (如谷氨酸、天冬氨酸等)在0 100°C的水溶液中反應(yīng)，最后取反應(yīng)物上清液經(jīng)冷凍干燥即 可。上述方法所用的螯合劑都是單一成分氨基酸，使所得螯合物營養(yǎng)成分單一，在實際使用 中，往往需要幾種氨基酸微量元素螯合物的配合使用才能體現(xiàn)出較好的效果，應(yīng)用成本相 對較高。目前，市場上常見的氨基酸螯合物比較多，但二肽類物質(zhì)與金屬的配合物相對較 少。有關(guān)二肽及多肽的開發(fā)就成為營養(yǎng)學或食品科學領(lǐng)域新的關(guān)注焦點。傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法從表面上看，產(chǎn)率較高，但實際上不然。此反應(yīng)過程中，由于用堿 液來調(diào)節(jié)PH，難免會有金屬的氫氧化物生成，影響產(chǎn)率，而且在用有機溶劑處理的過程中， 不僅浪費大量的有機溶劑，而且造成操作上的麻煩。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種紐甜-鈣的螯合物及其制備方法。本發(fā)明是紐甜-鈣的螯合物及其制備方法，其螯合物的組成為=C2tlH3tlN2O5Ca · H2O, 其中鈣的含量為9% 10%
本發(fā)明的紐甜-鈣的螯合物的制備方法，其步驟為
(1)將紐甜與金屬鹽CaCO3按1 0. 5 3的摩爾比混合溶解于水溶液中， 紐甜與水的質(zhì)量體積比為0. 126g/ml ；
(2)25 90°C下攪拌反應(yīng)1 3h，過濾，除去不溶物；
(3)將濾液于60°C水浴中緩慢濃縮至有晶膜產(chǎn)生，室溫下靜置，有大量晶體慢慢析出， 收集晶體；
(4)分別用水和乙醇洗滌，烘干，得到高純度的螯合物。本發(fā)明的制備方法簡單、產(chǎn)物純度高、穩(wěn)定性好。


圖1為紐甜的頂圖，圖2為紐甜-鈣螯合物的頂圖，圖3為紐甜-鈣螯合物的TG圖。具體實 施方式本發(fā)明是紐甜-鈣的螯合物及其制備方法，其螯合物的組成為=C2tlH3tlN2O5Ca · H2O, 其中鈣的含量為9% 10%
本發(fā)明的紐甜-鈣的螯合物的制備方法，其步驟為
(1)將紐甜與金屬鹽CaCO3按1 0. 5 3的摩爾比混合溶解于水溶液中， 紐甜與水的質(zhì)量體積比為0. 126g/ml ；
(2)25 90°C下攪拌反應(yīng)1 3h，過濾，除去不溶物；
(3)將濾液于60°C水浴中緩慢濃縮至有晶膜產(chǎn)生，室溫下靜置，有大量晶體慢慢析出， 收集晶體；
(4)分別用水和乙醇洗滌，烘干，得到高純度的螯合物。以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步的說明 實施例一
稱取198. 3mg紐甜和100mgCaC03，將其溶解在15ml水溶液中，25°C下磁力攪拌反應(yīng)lh， 過濾，將濾液于60°C水浴中緩慢濃縮至有晶膜產(chǎn)生，室溫下靜置，有大量針狀晶體慢慢析 出。將晶體濾出，分別用水和乙醇洗滌，烘干，即得紐甜_鈣的螯合物。 實施例二
紐甜碳酸鈣=1:3，溫度為40°C，反應(yīng)時間為2h。稱取198. 3mg紐甜和150mgCaC03，將其溶解在15ml水溶液中，40°C下磁力攪拌反 應(yīng)2h，過濾，將濾液于60°C水浴中緩慢濃縮至有晶膜產(chǎn)生，室溫下靜置，有大量針狀晶體慢 慢析出。將晶體濾出，分別用水和乙醇洗滌，烘干，即得紐甜_鈣的螯合物。如圖1所示，氨基(-NH2)的伸縮振動引起的3583. 78 3323. 68cm"1的特征吸收和 酯羰基的伸縮振動引起的1731. 03 CnT1特征吸收均十分明顯。如圖2所示，紐甜-鈣螯合 物的紅外光譜顯示，3428. 24cm-1處有一很強的寬吸收峰，說明螯合物中有水分子存在，伯胺 中N-H的伸縮振動紅移至3066. 23CHT1，吸收強度明顯變?nèi)?，說明氨基參與了配位。酯羰基 和酰胺的羰基吸收峰都發(fā)生了移動。在498. 83CHT1出現(xiàn)了 Ca-N伸縮振動吸收峰，進一步 說明了紐甜-鈣螯合物的形成。如圖3所示，表明螯合物的分解過程大致為四個階段，最終 得分解產(chǎn)物為CaO，結(jié)合元素分析與熱重的數(shù)據(jù)分析得出此螯合物中Ca的含量為9% 10%，螯合物的組成為=C2tlH3tlN2O5Ca · H2O0
權(quán)利要求
1.紐甜-鈣的螯合物，其組成為C2tlH3J2O5Ca · H2O,其中鈣的含量為9% 10% 紐甜-鈣的螯合物的制備方法，其步驟為(1)將紐甜與金屬鹽CaCO3按1 0. 5 3的摩爾比混合溶解于水溶液中， 紐甜與水的質(zhì)量體積比為0. 126g/ml ；(2)在25 90°C下攪拌反應(yīng)1 3小時，過濾，除去不溶物；(3)將濾液于60°C水浴中緩慢濃縮至有晶膜產(chǎn)生，室溫下靜置，有大量晶體慢慢析出， 收集晶體；(4)分別用水和乙醇洗滌，烘干，得到高純度的螯合物。
全文摘要
紐甜-鈣的螯合物及其制備方法,其螯合物的組成為C20H30N2O5Ca·H2O，其中鈣的含量為9%～10%，其制備方法的步驟為首先將紐甜與金屬鹽CaCO3按1∶0.5～3的摩爾比混合溶解于水溶液中，紐甜與水的質(zhì)量體積比為0.126g/ml；然后在25～90℃下攪拌反應(yīng)1～3小時，過濾，除去不溶物；再次將濾液于60℃水浴中緩慢濃縮至有晶膜產(chǎn)生，室溫下靜置，有大量晶體慢慢析出，收集晶體；最后分別用水和乙醇洗滌，烘干，得到高純度的螯合物。
文檔編號C07K5/06GK102127144SQ201010538160
公開日2011年7月20日 申請日期2011年4月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月14日
發(fā)明者張應(yīng)鵬, 晁雪靜, 李春雷, 楊云裳 申請人:蘭州理工大學