專利名稱：一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成工藝，具體是指一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝。
背景技術(shù)：
石油開(kāi)采過(guò)程中伴隨有地層水的產(chǎn)生，而B(niǎo)a2+、Sr2+、S042_等陰陽(yáng)離子存在于不同地層水與注入水中，當(dāng)含有Ba2+、Sr2+、SO/—的兩種水相混合后極易產(chǎn)生硫酸鋇、硫酸鍶垢， 它堵塞地面管線及巖石孔隙，嚴(yán)重影響原油生產(chǎn)。由于鋇、鍶垢不易被一般的酸溶解，一旦生成很難除去，油田現(xiàn)場(chǎng)通常采用投加防垢劑來(lái)防止鋇、鍶垢的生成。防垢劑的早期應(yīng)用可追溯到上世紀(jì)30年代，當(dāng)時(shí)所用的防垢劑多為天然產(chǎn)物(如木質(zhì)素和丹寧等)，在組成和性能上并不穩(wěn)定，加酸(硫酸或鹽酸)控垢也是這一年代所用方法之一。到了上世紀(jì)40年代，人們已經(jīng)能夠利用Langelier指數(shù)或Ryznar指數(shù)預(yù)測(cè)水的結(jié)垢傾向，但在技術(shù)上仍采用加酸調(diào)PH值的控垢手段。自上世紀(jì)50年代國(guó)外首次采用聚磷酸鹽作防垢劑以來(lái)，防垢劑在國(guó)外發(fā)展迅速，目前已有數(shù)千種防垢劑投放市場(chǎng)，如美國(guó)的 Nalco-8365、Nalco-3350 ；日本的 T-225，NW-25 等。我國(guó)的防垢劑的研究起步較晚，但發(fā)展速度很快，目前差不多國(guó)外有的產(chǎn)品我國(guó)也能生產(chǎn)。國(guó)內(nèi)油氣田常用防垢劑主要有有機(jī)膦酸鹽類、高分子聚合物類、有機(jī)膦酸鹽與聚羧酸鹽復(fù)合類。一般說(shuō)來(lái)，有機(jī)膦酸鹽(酯)主要用于防碳酸鹽垢，聚羧酸及其衍生物主要用于防硫酸鹽垢，復(fù)合防垢劑主要用于防混合垢。自80年代末以來(lái)，國(guó)內(nèi)外對(duì)有機(jī)膦羧酸、含磷聚合物類防垢劑的開(kāi)發(fā)給予了極大關(guān)注，相繼開(kāi)發(fā)了多種產(chǎn)品。該類防垢劑分子結(jié)構(gòu)中既還有膦酸基團(tuán)(-P03H2)，又含有羧酸基團(tuán)(-C00H)，因此，它同時(shí)具有防垢和緩蝕兩種性能，不僅對(duì)碳酸鹽垢防垢效果好，而且對(duì) CaS04、BaS04等硫酸鹽垢也非常有效。在各類垢中，硫酸鹽垢是最難處理的，特別是BaS04，因此各國(guó)都在竟相研究其對(duì)付辦法。M. C. Van等人進(jìn)行了旨在確定聚羧酸分子結(jié)構(gòu)與其抑制BaS04晶體生長(zhǎng)能力間關(guān)系的研究，他們采用了聚羧酸和聚馬來(lái)酸為主干的接有不同親、憎水基團(tuán)(如羥基、羧酸、 磺基、?；?的聚電解質(zhì)及聚丙烯酸和兩種馬來(lái)酸進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，憎水基團(tuán)的引入往往使防垢效果降低，如果引入的基團(tuán)能夠取代或增強(qiáng)象羧基這類基團(tuán)的濃度和BaS04、 CaS04晶體上的鋇、鈣的絡(luò)合穩(wěn)定性，那么就能增強(qiáng)防垢能力。上述研究結(jié)果已為實(shí)驗(yàn)所證實(shí)，丙烯酸、馬來(lái)酸與許多帶有羥基、磺基、?；南╊悊误w或次膦酸所合成的共聚物(齊聚物)均表現(xiàn)出較好的防垢的BaS04、CaS04能力。如成都科技大學(xué)與長(zhǎng)慶油田共同研制的 BS-2E，天研院開(kāi)發(fā)的CT4-52，美國(guó)Nalco公司生產(chǎn)的V-953等防垢劑。BS-2E防垢劑(馬來(lái)酸/醋酸乙烯酯的二元共聚物與有機(jī)膦酸鹽復(fù)配)對(duì)于抑制BaS04、SrS04結(jié)垢有很好的效果，其性能基本達(dá)到了美國(guó)Nalco公司生產(chǎn)的V-953水平。CT4-52防垢劑(膦基聚馬來(lái)酸酐)不僅能有效地抑制碳酸鹽結(jié)垢，而且對(duì)BaS04、SrS04等硫酸鹽垢也有很好的阻垢效^ ο在各類鋇、鍶垢防垢劑的研制過(guò)程中，聚合物防垢劑的研發(fā)是一大熱點(diǎn)。目前，國(guó)內(nèi)已經(jīng)開(kāi)發(fā)出了一些性能優(yōu)異的防垢劑，國(guó)內(nèi)多用其它單體與馬來(lái)酸酐、丙烯酸共聚以期提高防垢效率，如丙烯酸/丙烯酸酯共聚物、丙烯酸/丙烯酰胺共聚物、磺化苯乙烯/馬來(lái)酸酐共聚物、馬來(lái)酸酐/醋酸乙烯酯/丙烯酸酯共聚物等。但由于沒(méi)有從根本上改變聚合物的結(jié)構(gòu)，達(dá)不到預(yù)期的效果。國(guó)外在這方面的研究也非?；钴S，能生物降解的聚天冬氨酸鹽的防垢劑在研究之中，莫比爾石油公司開(kāi)發(fā)出一種新防垢劑，能夠抑制多價(jià)金屬離子結(jié)垢，據(jù)報(bào)道Ambar強(qiáng)化增產(chǎn)集團(tuán)公司將具有螯合性能的產(chǎn)物用于防碳酸鈣、硫酸鋇、 硫酸鍶垢的生成，加拿大也正在研制一種能防硫酸鋇垢的防垢劑。隨著近年來(lái)環(huán)保意識(shí)的提高，人們開(kāi)始著手研發(fā)綠色防垢劑，來(lái)降低甚至是消除防垢劑所帶來(lái)對(duì)環(huán)境污染的副面效果?，F(xiàn)有防垢劑主要有氨基多羧酸鹽類、有機(jī)多元膦酸類以及有機(jī)聚合物三大類。氨基多羧酸鹽類螯合穩(wěn)定常數(shù)大，能用于較高溫度，但用量大，成本高；有機(jī)多元膦酸對(duì)硫酸鋇、硫酸鍶無(wú)防垢效果；而大多使用的是有機(jī)聚合物防垢劑，多使用單體與馬來(lái)酸酐、丙烯酸共聚以期待提高防垢率，但由于沒(méi)有從根本上改變聚合物結(jié)構(gòu)，達(dá)不到預(yù)期的防垢效果?，F(xiàn)有市場(chǎng)上出現(xiàn)了一種新型的烯類單體，該根據(jù)高分子結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)原理，在烯類單體上引入螯合性基團(tuán)來(lái)合成帶有螯合性基團(tuán)的新單體，并使該單體均聚、共聚等方式來(lái)合成對(duì)鋇、鍶垢防垢性能優(yōu)良的新的聚合物防垢劑。在上述烯類單體的合成工藝中，反應(yīng)時(shí)間的不同，會(huì)直接影響到收率，如何確定出一個(gè)最佳的反應(yīng)時(shí)間，使得收率提高，進(jìn)行提高整個(gè)工藝的合成效率，降低合成成本，是當(dāng)前亟待解決的問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足，提供一種提高收率、進(jìn)而提高整個(gè)工藝的合成效率、降低合成成本的烯類單體合成工藝。本發(fā)明的目的通過(guò)下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝， 包括以下步驟(a)將原料溶于溶劑中，并充分溶解；(b)加入催化劑，攪拌讓其充分混合均勻；(c)反應(yīng)4h 6h，得到反應(yīng)產(chǎn)物混合物；(d)將反應(yīng)產(chǎn)物混合物冷卻至室溫，進(jìn)行減壓蒸餾后，洗滌蒸餾后的液體；(e)將洗滌蒸餾后的液體進(jìn)行分離干燥，即得到烯類單體。所述步驟(d)中，將反應(yīng)產(chǎn)物混合物冷卻至室溫后，進(jìn)行過(guò)濾處理后，在減壓蒸溜。所述步驟(d)中，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾。所述步驟(e)中，通過(guò)有機(jī)溶劑洗滌蒸餾后的液體。所述步驟(C)中，反應(yīng)時(shí)間為證。綜上所述，本發(fā)明的有益效果是通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間，從而提高收率、進(jìn)而提高整個(gè)工藝的合成效率、降低合成成本；合成的烯類單體可通過(guò)均聚或共聚等方式來(lái)合成對(duì)鋇、 鍶垢防垢性能優(yōu)良的新的聚合物防垢劑。


圖1為本發(fā)明的反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響曲線圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例及附圖，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的實(shí)施方式不僅限于此。實(shí)施例本發(fā)明涉及的一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝，包括以下步驟(a)將原料溶于溶劑中，并充分溶解；(b)加入催化劑，攪拌讓其充分混合均勻；
(c)反應(yīng)4h 乩，得到反應(yīng)產(chǎn)物混合物；(d)將反應(yīng)產(chǎn)物混合物冷卻至室溫，進(jìn)行減壓蒸餾后，洗滌蒸餾后的液體；(e)將洗滌蒸餾后的液體進(jìn)行分離干燥，即得到烯類單體。所述步驟(d)中，將反應(yīng)產(chǎn)物混合物冷卻至室溫后，進(jìn)行過(guò)濾處理后，在減壓蒸溜。所述步驟(d)中，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾。所述步驟(e)中，通過(guò)有機(jī)溶劑洗滌蒸餾后的液體。所述步驟(C)中，反應(yīng)時(shí)間為證。反應(yīng)時(shí)間的不同，會(huì)直接影響到收率，為了確定出一個(gè)最佳的反應(yīng)時(shí)間，使得收率提高，進(jìn)行提高整個(gè)工藝的合成效率，降低合成成本，本發(fā)明做了反應(yīng)時(shí)間對(duì)收率的影響試驗(yàn)，結(jié)果如圖1所示，由圖1可知，在較短的時(shí)間范圍內(nèi)，隨著反應(yīng)時(shí)間的延長(zhǎng)，其收率增大， 這是因?yàn)殡S著時(shí)間的增長(zhǎng)，原料發(fā)生反應(yīng)的比例增大，故產(chǎn)物收率增大，當(dāng)反應(yīng)時(shí)間超過(guò)
以后，收率基本不變。綜上所述，本發(fā)明涉及的合成工藝的反應(yīng)時(shí)間控制在4h 6h，且優(yōu)先選擇為證。以上所述，僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非對(duì)本發(fā)明做任何形式上的限制，凡是依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實(shí)質(zhì)，對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、等同變化，均落入本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝，其特征在于，包括以下步驟(a)將原料溶于溶劑中，并充分溶解；(b)加入催化劑，攪拌讓其充分混合均勻；(c)反應(yīng)4h 他，得到反應(yīng)產(chǎn)物混合物；(d)將反應(yīng)產(chǎn)物混合物冷卻至室溫，進(jìn)行減壓蒸餾后，洗滌蒸餾后的液體；(e)將洗滌蒸餾后的液體進(jìn)行分離干燥，即得到烯類單體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，將反應(yīng)產(chǎn)物混合物冷卻至室溫后，進(jìn)行過(guò)濾處理后，在減壓蒸餾。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝，其特征在于，所述步驟(d)中，通過(guò)旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器進(jìn)行減壓蒸餾。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝，其特征在于，所述步驟(e)中，通過(guò)有機(jī)溶劑洗滌蒸餾后的液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝，其特征在于，所述步驟(c)中，反應(yīng)時(shí)間為證。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝。該控制反應(yīng)時(shí)間的烯類單體合成工藝包括原料在溶劑中溶解、混合均勻、反應(yīng)得到反應(yīng)產(chǎn)物混合物、進(jìn)行減壓蒸餾并洗滌、分離干燥得到產(chǎn)品等步驟。本發(fā)明通過(guò)控制反應(yīng)時(shí)間，從而提高收率、進(jìn)而提高整個(gè)工藝的合成效率、降低合成成本；合成的烯類單體可通過(guò)均聚或共聚等方式來(lái)合成對(duì)鋇、鍶垢防垢性能優(yōu)良的新的聚合物防垢劑。
文檔編號(hào)C07B61/00GK102452876SQ20101054050
公開(kāi)日2012年5月16日 申請(qǐng)日期2010年10月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年10月18日
發(fā)明者袁俊海 申請(qǐng)人:袁俊海