專利名稱：精制番茄紅素油樹脂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于生物化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種精制番茄紅素油樹脂的方法。
背景技術(shù)：
番茄紅素是類胡蘿卜素的一種，是由11個共軛雙鍵及2個非共軛雙鍵組成的直鏈 型碳氫化合物，具有抗氧化、消除自由基、誘導(dǎo)細胞間接通訊、調(diào)控腫瘤增殖的功能，對子宮 癌細胞、肺癌細胞、乳腺癌細胞有顯著抑制作用。隨著研究的不斷深入，番茄紅素必將成為 21世紀營養(yǎng)保健品市場中的重要一員。番茄紅素油樹脂是從番茄中提取出來的，番茄紅素 主要存在于番茄紅素油樹脂中。傳統(tǒng)上，番茄紅素油樹脂的精制一般采用溶劑結(jié)晶，該方法工藝簡單，應(yīng)用廣泛， 但得到的產(chǎn)品質(zhì)量較差，如有異味和溶劑殘留等，制約了其進一步推廣。超臨界流體萃取分離過程的原理是超臨界流體對脂肪酸、植物堿、醚類、酮類、甘 油酯等具有特殊溶解作用，利用超臨界流體的溶解能力與其密度的關(guān)系，即利用壓力和溫 度對超臨界流體溶解能力的影響而進行的。在超臨界狀態(tài)下，將超臨界流體與待分離的物 質(zhì)接觸，使其有選擇性地把極性大小、沸點高低和分子量大小的成分依次萃取出來。當然， 對應(yīng)各壓力范圍所得到的萃取物不可能是單一的，但可以控制條件得到最佳比例的混合成 分，然后借助減壓、升溫的方法使超臨界流體變成普通氣體，被萃取物質(zhì)則完全或基本析 出，從而達到分離提純的目的，所以超臨界流體萃取過程是由萃取和分離組合而成的。超臨界流體萃取具有工藝簡單、能耗低、萃取劑便宜、無毒、易回收的優(yōu)點，但應(yīng)用 此方法對番茄紅素油樹脂進行精制，而獲得好品質(zhì)的番茄紅素油樹脂其操作條件未知，因 此制約了番茄紅素的工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、能耗低、萃取劑便宜、無毒、易回收的精制 番茄紅素油樹脂的方法，且用本發(fā)明的方法萃取得到的番茄紅素油樹脂無異味，過氧化值 低，酸價低，含量高。本發(fā)明的技術(shù)方案概述如下一種從番茄紅素油樹脂中制備番茄紅素的方法精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟在萃取壓力10_50MPa，萃取溫度32_70°C，流體的流量萃取釜=l_10/h的條件下 對番茄紅素質(zhì)量含量為5. 1-12. 3%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流體萃取0. 5-4小時，制 備得到番茄紅素的質(zhì)量含量為8. 7% -20. 6%的精制番茄紅素油樹脂，充CO2或N2保護，避 光0-20°C保存。所述萃取壓力為15-40MPa。所述萃取溫度為35_60°C。所述流體的流量萃取釜體積=2-6/h。
萃取時間為1-3小時。所述流體為二氧化碳、丙烷、乙烷或乙烯。本發(fā)明的優(yōu)點1、用超臨界流體萃取的方法，特別是在本發(fā)明的技術(shù)參數(shù)下對番茄紅素油樹脂進 行精制具有工藝簡單、能耗低、萃取劑便宜、無毒、易回收的優(yōu)點。2、本發(fā)明的方法精制番茄紅素油樹脂，降低了番茄紅素油樹脂酸價和過氧化值， 提高了番茄紅素的純度，去除了異味，提升了產(chǎn)品品質(zhì)。
具體實施例方式原料番茄紅素油樹脂是晨光生物科技集團股份有限公司生產(chǎn)銷售的商品。主要成 分番茄紅素，提取來源番茄，外觀紅色油狀物，檢測方法HPLC檢測，番茄紅素質(zhì)量含量 8. 7(%)，符合上述指標的番茄紅素油樹脂都可以做為本發(fā)明的原料。番茄紅素質(zhì)量含量在 5. 1-12. 3%的番茄紅素油樹脂也可以做為本發(fā)明的原料。下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的說明。實施例1精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟稱取IOOg番茄紅素油樹脂，在萃取壓力25MPa，萃取溫度35°C，二氧化碳的流量 萃取斧體積=2/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為8. 7%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流 體萃取1小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量(經(jīng)HPLC測定)為18. 23%的精制番茄紅素油 樹脂，充N2保護，避光4°C保存。原料過氧化值為6. 59mmol/kg,產(chǎn)物過氧化值為2. 93mmol/ kg ；降低了 55. 6 %，原料酸價為14. 88mg/g，產(chǎn)物酸價為8. 40mg/g,比原料降低43. 5%.實施例2精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟稱取IOOg番茄紅素油樹脂，在萃取壓力15MPa，萃取溫度35°C，二氧化碳的流量 萃取斧體積=Ι/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為5. 的番茄紅素油樹脂進行超臨界流 體萃取1小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量(經(jīng)HPLC測定)為8. 65%的精制番茄紅素油 樹脂，充N2保護，避光4°C保存。原料過氧化值為7. 64mmol/kg,產(chǎn)物過氧化值為4. 34mmol/ kg ；萃取后比原料降低了 43. 2%，原料酸價15. 96mg/g，產(chǎn)物酸價為8. 62mg/g，萃取后比原 料降低了 45. 99%。實施例3精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟稱取IOOg番茄紅素油樹脂，在萃取壓力15MPa，萃取溫度60°C，丙烷的流量萃取 斧體積=2/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為8. 67%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流體 萃取3小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量(經(jīng)HPLC測定)為12. 98%的精制番茄紅素油 樹脂，充N2保護，避光4°C保存。原料過氧化值為6. 55mmol/kg,產(chǎn)物過氧化值為3. ISmmol/ kg,比原料過氧化值降低51. 5% ；原料酸價為14. 91mg/g，產(chǎn)物酸價為8. 52mg/g，萃取后比 原料降低了 42.9%。實施例4精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟
稱取IOOg番茄紅素油樹脂，在萃取壓力40MPa，萃取溫度40°C，乙烷的流量萃取 斧體積= ο/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為12. 3%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流體 萃取1小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量(經(jīng)HPLC測定)為19. 96%的精制番茄紅素油 樹脂，充CO2保護，避光0°C保存。原料過氧化值為5. 39mmol/kg，產(chǎn)物過氧化值為3. 05mmol/ kg,比原料過氧化值降低43. 4% ；原料酸價為13. 15mg/g，產(chǎn)物酸價為7. 53mg/g，萃取后比 原料降低42.7%。實施例5精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟稱取IOOg番茄紅素油樹脂，在萃取壓力lOMPa，萃取溫度35°C，乙烯的流量萃取 斧體積=6/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為8. 84%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流體 萃取4小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量(經(jīng)HPLC測定)為13. 的精制番茄紅素油樹 脂，充CO2保護，避光20°C保存。原料過氧化值為6. 59mmol/kg，產(chǎn)物過氧化值為3. 17mmol/ kg,比原料過氧化值降低51. 9%，原料酸價為13. 55mg/g，產(chǎn)物酸價為8. 17mg/g，萃取后比 原料降低39.7%。實施例6精制番茄紅素油樹脂的方法，包括以下步驟稱取IOOg番茄紅素油樹脂，在萃取壓力50MPa，萃取溫度32°C，二氧化碳的流量 萃取斧體積=4/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為8. 7%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流 體萃取0.5小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量(經(jīng)HPLC測定)為13. 14%的精制番茄 紅素油樹脂，充(X)2保護，避光4°C保存。原料過氧化值為6. 58mmol/kg,產(chǎn)物過氧化值為 3. 22mmol/kg,比原料過氧化值降低51. 1%，原料酸價13. S^ig/g，酸價為8. i;3mg/g，萃取后 比原料降低41.2%。本發(fā)明的方法，能更好地改善番茄紅素油樹脂的品質(zhì)，為工業(yè)化精制番茄紅素提 供理論基礎(chǔ)。本發(fā)明的方法工藝簡單、能耗低、萃取劑便宜、無毒、易回收，且用本發(fā)明的方法萃 取得到的番茄紅素油樹脂無異味，過氧化值低，酸價低，含量高，適合工業(yè)化生產(chǎn)，其產(chǎn)品可 廣泛應(yīng)用于保健品、化妝品和食品的生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.精制番茄紅素油樹脂的方法，其特征包括以下步驟在萃取壓力10-50MPa，萃取溫度32-70°C，流體的流量萃取釜體積=l-10/h的條件下 對番茄紅素質(zhì)量含量為5. 1-12. 3%的番茄紅素油樹脂進行超臨界流體萃取0. 5-4小時，制 備得到番茄紅素的質(zhì)量含量為8. 7% -20. 6%的精制番茄紅素油樹脂，充CO2或N2保護，避 光0-20°C保存。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述精制番茄紅素油樹脂的方法，其特征在于所述萃取壓力為 15-40MPa。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述精制番茄紅素油樹脂的方法，其特征在于所述萃取溫度為 35-60 "C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述精制番茄紅素油樹脂的方法，其特征在于所述流體的流量萃 取釜體積=2-6/h。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述精制番茄紅素油樹脂的方法，其特征在于萃取時間為1-3小時。
6.根據(jù)權(quán)利要求1或4所述的精制番茄紅素油樹脂的方法，其特征在于所述流體為二 氧化碳、丙烷、乙烷或乙烯。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種精制番茄紅素油樹脂的方法，該方法包括如下步驟在萃取壓力10-50MPa，萃取溫度32-70℃，流體的流量萃取釜體積＝1-10/h的條件下對番茄紅素質(zhì)量含量為5.1-12.3％的番茄紅素油樹脂進行超臨界流體萃取0.5-4小時，制備得到番茄紅素的質(zhì)量含量為8.7％-20.6％的精制番茄紅素油樹脂，充CO2或N2保護，避光0-20℃保存。在本發(fā)明的技術(shù)參數(shù)下對番茄紅素油樹脂進行精制具有工藝簡單、能耗低、萃取劑便宜、無毒、易回收的優(yōu)點。用發(fā)明的方法精制番茄紅素油樹脂，降低了番茄紅素油樹脂酸價和過氧化值，提高了番茄紅素的純度，去除了異味，提升了產(chǎn)品品質(zhì)。
文檔編號C07C7/00GK102115357SQ201010547308
公開日2011年7月6日 申請日期2010年11月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月17日
發(fā)明者張衛(wèi)軍, 李爭爭, 王如, 田洪 申請人:晨光生物科技集團天津有限公司