專利名稱：硝基吡啶類化合物的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種化工中間體的合成方法，尤其涉及一種硝基吡啶類化合物的合成方法。
背景技術(shù)：
硝基吡啶類化合物是一類重要的精細化工中間體，在醫(yī)藥合成、有機合成、含 能材料制備以及染料中間體、超高效酰化催化劑、親電氟化劑的合成等方面都有著重要 的應(yīng)用。一般合成硝基吡啶的方法主要是利用硝酸和硫酸的混酸與反應(yīng)底物加熱得到， 而且主要得到的是4位或2位為硝基的吡啶，如果要得到3位為硝基的吡啶化合物，一般 需要在2，4或6位有氨基或羥基等給電子基團才可以，如果沒有，則反應(yīng)條件就比較苛 刻或所用試劑價值較高。目前已報道的合成3-硝基吡啶類化合物或5-硝基吡啶類化合物的方法主要有以 下幾種文獻 Journal of Heterocyclic Chemistry, 2005，42，259 禾口 Acta ChemicaScandinavica, 1994，48，1001 中記載的方法表示如下
權(quán)利要求
1. 一種硝基吡啶類化合物的合成方法，包括如下步驟1)將2-氨基-硝基吡啶類化合物溶解在醚類溶劑中，加入亞硝酸酯，40-60°C反應(yīng) 10-24小時，降溫；2)將3-6摩爾鹽酸加入步驟1)所得溶液中，攪拌10-30分鐘，分液，水相用有機溶 劑萃取，合并有機相，用堿性溶液堿洗，再用飽和食鹽水洗，無水硫酸鈉干燥；過濾， 濃縮除去有機溶劑，二氯甲烷和石油醚重結(jié)晶，結(jié)晶析出固體即為硝基吡啶類化合物；所述的2-氨基-硝基吡啶類化合物的結(jié)構(gòu)通式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的基團為氫、烷基、鹵素或羧基。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的烷基為 C1-C6的直連或支鏈烷基。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的鹵素為氯或溴。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的醚類溶劑為 乙醚、甲基叔丁基醚、異丙醚、四氫呋喃和1，4-二氧六環(huán)之一種或幾種的混合。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的2-氨基-硝 基吡啶類化合物和所述的亞硝酸酯的摩爾比為1 1 3。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的2-氨基-硝 基吡啶類化合物和所述的亞硝酸酯的摩爾比為1 3。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的反應(yīng)溫度 60 "C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的鹽酸為1摩爾。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基吡啶類化合物的合成方法，其特征是所述的硝基吡啶 類化合物的結(jié)構(gòu)通式如下
全文摘要
一種硝基吡啶類化合物的合成方法，2-氨基-硝基吡啶類化合物為起始原料，經(jīng)一步反應(yīng)得到本發(fā)明的目的產(chǎn)物。本發(fā)明首次使用了一種新的合成方法，該方法明顯簡化了反應(yīng)操作，還有效的縮短了反應(yīng)時間，使反應(yīng)條件更溫和，從而節(jié)約了成本，使3-硝基吡啶類化合物的合成更簡單化并具備了潛在的工業(yè)化應(yīng)用價值。
文檔編號C07D213/61GK102020606SQ201010548270
公開日2011年4月20日 申請日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月18日
發(fā)明者吳幼珍, 常東亮, 葛建華, 齊帥 申請人:浙江科源化工有限公司