專(zhuān)利名稱(chēng)：一種澤瀉醇c單乙酸酯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，尤其是一種從植物中提取澤瀉醇 C單乙酸酯的制備方法。
背景技術(shù)：
澤灣醇C單乙酸酯(Alisol C 23-monoacetate,Alisol C monoacetate)，分子式 C32H48O6,分子量528. 728，CAS登錄號(hào)26575_93_9。主要存在于澤瀉科植物澤瀉Alisma orientalis (Sam.) Juzep.中，原料來(lái)源豐富。其分子式如下
權(quán)利要求
1.一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述的方法由下列步驟組成取澤 瀉塊莖，加入其質(zhì)量6-10倍量體積的60-85%乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，萃 取功率300-600W，萃取1-3次，每次3-10分鐘，合并萃取液，減壓回收乙醇并濃縮，用比例 為10 2的乙酸乙酯-水混合溶劑進(jìn)行5-8級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃 縮，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂吸附，50-80%乙醇洗脫，收集3-8倍量柱體積洗脫液，減壓回收乙醇 并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為5 1的甲醇-乙酸乙酯混合溶劑洗脫，洗脫液按柱 體積分份收集，合并第8-12份柱體積的洗脫液，濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥 即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述微波萃取 用乙醇的濃度為75%，用量為原料質(zhì)量的8倍量體積。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述微波萃取 的功率400W，萃取2次，每次6分鐘。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述逆流萃取 的級(jí)數(shù)為6級(jí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述大孔吸附 樹(shù)脂選自DlOl型、D102型、AB-8型大孔吸附樹(shù)脂中的一種。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述大孔吸附 樹(shù)脂洗脫用乙醇的濃度為65%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法，其特征在于所述大孔吸附 樹(shù)脂洗脫用乙醇的收集量為5倍量柱體積。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡(jiǎn)便、污染小、能耗少的澤瀉醇C單乙酸酯的制備方法。工藝步驟為取澤瀉塊莖，加入乙醇，投入微波萃取裝置中進(jìn)行微波萃取，合并萃取液，減壓回收乙醇并濃縮，用比例為10∶2的乙酸乙酯-水混合溶劑進(jìn)行多級(jí)逆流萃取，合并萃取液，減壓回收溶劑并濃縮，通過(guò)大孔吸附樹(shù)脂吸附，乙醇洗脫，收集洗脫液，減壓回收乙醇并濃縮，加到硅膠層析柱上，以比例為5∶1的甲醇-乙酸乙酯混合溶劑洗脫，收集洗脫液，濃縮，加入甲醇結(jié)晶，分離結(jié)晶，洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備澤瀉醇C單乙酸酯，產(chǎn)品純度高，易于實(shí)現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號(hào)C07J17/00GK102093454SQ201010554160
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請(qǐng)人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司