專利名稱:一種相思子苷d的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及一種相思子苷D的制備方法,尤其是一種從植物中提取相思子苷D的 制備方法。
背景技術(shù):
相思子苷D (Abrusoside D),分子式=C42H62O16,分子量822. 942,CAS 登錄號 125003-00-1。主要存在于豆科植物相思子Abrus precatorius L.的葉中,其原料來源豐
富。其分子式如下
權(quán)利要求
1.一種相思子苷D的制備方法,其特征在于所述的方法由下列步驟組成取相思子葉, 加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為2-5%, 萃取壓力30-50MPa,溫度60_70°C,(X)2流量l_3ml/g生藥·π η,萃取時間80_150min,得萃 取物,加水溶解,用比例為5 1的正丁醇-水混合溶劑進行4-8級逆流萃取,濃縮液與混 合溶劑總用量的體積比為1 4-8,合并萃取液,減壓回收溶劑并濃縮干燥,加到硅膠層析 柱上,以比例為3 1的甲醇-氯仿混合溶劑洗脫,洗脫液按柱體積分份收集,合并第4-9 份柱體積的洗脫液,濃縮,干燥,加入比例為3 1的正己烷-甲醇混合溶劑重結(jié)晶,分離結(jié) 晶,洗滌、干燥即得。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種相思子苷D的制備方法,其特征在于所述CO2超臨界萃取 夾帶劑占總萃取溶劑的體積百分比為3%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種相思子苷D的制備方法,其特征在于所述(X)2超臨界萃取 萃取壓力40MPa,溫度65°C,(X)2流量2ml/g生藥· min。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種相思子苷D的制備方法,其特征在于所述(X)2超臨界萃取 時間 IOOmin。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種相思子苷D的制備方法,其特征在于所述逆流萃取的級數(shù) 為6級,濃縮液與混合溶劑總用量的體積比為1 6。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種操作簡便、污染小、能耗少的相思子苷D的制備方法。工藝步驟為取相思子葉,加入到CO2超臨界萃取器中,乙醇作為夾帶劑,得萃取物,加水溶解,用比例為5∶1的正丁醇-水混合溶劑進行多級逆流萃取,合并萃取液,減壓回收溶劑并濃縮干燥,加到硅膠層析柱上,以比例為3∶1的甲醇氯仿混合溶劑洗脫,洗脫液按柱體積分份收集,收集洗脫液,濃縮,干燥,加入正己烷-甲醇混合溶劑重結(jié)晶,分離結(jié)晶,洗滌、干燥即得。采用本發(fā)明制備相思子苷D,產(chǎn)品純度高,易于實現(xiàn)產(chǎn)業(yè)化放大。
文檔編號C07J53/00GK102086224SQ20101055418
公開日2011年6月8日 申請日期2010年11月23日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月23日
發(fā)明者張發(fā)成, 王峰, 王琳 申請人:蘇州派騰生物醫(yī)藥科技有限公司