專利名稱：一種新橙皮苷的提純方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于天然產(chǎn)物分離領(lǐng)域，特別是涉及一種新橙皮苷的提純方法。
背景技術(shù)：
新橙皮苷，是一種廣泛存在于柑橘類水果中的類黃酮物質(zhì)，其化學(xué)結(jié)構(gòu)為具有雙氫黃酮氧苷結(jié)構(gòu)，熔點(diǎn)240-243 ，分子量610. 6，幾乎不溶于丙酮、苯、氯仿，微溶于甲醇、 乙醇、熱冰醋酸，易溶于稀堿溶液和熱水。新橙皮苷具有抗炎、抗病毒作用，同時(shí)也是甜味劑新橙皮苷二氫查耳酮的合成原料。枳實(shí)為蕓香科植物酸橙及其栽培變種或甜橙的干燥幼果，含有大量黃酮物質(zhì)，其中新橙皮苷含量在10%左右。新橙皮苷提取多從橙皮、枳殼和枳實(shí)中提取，但是橙皮和枳殼中新橙皮苷含量較低，其中橙皮苷和柚皮苷含量較高，純化較難。現(xiàn)有提純新橙皮苷的工藝，有堿水或稀醇提取，經(jīng)酸沉、萃取或大孔樹(shù)脂吸附除雜，再重結(jié)晶。如專利“一種從枳殼中分離高純度新橙皮苷的方法”，該專利公開(kāi)方法是水和乙醇從枳殼中提取枳殼提取物，用大孔樹(shù)脂柱層析法獲取枳殼黃酮類粗提物，用正丁醇萃取及溶劑重結(jié)晶方法純化制備高純度的新橙皮苷。再如專利“一種提取高純度新橙皮苷的方法”，該專利公開(kāi)的方法是以枳殼、枳實(shí)、酸橙為原料，用溶劑回流提取得到粗提取濃縮物，然后通過(guò)萃取鹽析得到新橙皮苷粗品，再通過(guò)重結(jié)晶步驟得到新橙皮苷產(chǎn)品?，F(xiàn)有工藝在實(shí)際工藝放大生產(chǎn)時(shí)，操作較難，也很難得到高純度產(chǎn)品。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種工藝操作簡(jiǎn)單、低成本的新橙皮苷的提純方法。為了上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是這樣來(lái)實(shí)現(xiàn)的一種新橙皮苷的提純方法，其特征在于包括以下步驟取干燥枳實(shí)原料粉碎，力口 10-15倍量水回流提取2-3次，提取液濾過(guò)加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再用4-6倍量50-70 %乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，收集透過(guò)液減壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解，過(guò)濾， 濾出物用去離子水回流溶解結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥得新橙皮苷產(chǎn)品。所述大孔樹(shù)脂型號(hào)可選ADS-17、LSA-20、AB-8和HZ826中的任一種。所述超濾膜可選截留分子量3000-10000的中空纖維膜，超濾進(jìn)口壓力為 0. 5-0. 8Mpa。本方法積極效果是1)本方法采用水回流提取、大孔樹(shù)脂吸附，是利用新橙皮苷溶于熱水，比有機(jī)試劑成本低，比堿水提取污染小，提取液無(wú)需濃縮可以直接上柱，降低了能耗；
2)本方法采用膜分離可以有效去除雜質(zhì)，產(chǎn)品無(wú)損失，能耗較低；3)本方法工藝步驟操作較簡(jiǎn)單，易于工業(yè)化，所得產(chǎn)品純度高。下面將結(jié)合具體實(shí)施方式
進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護(hù)的范圍并不局限于下列實(shí)施方式。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1:干燥枳實(shí)原料粉碎，取50kg投入提取罐，加750kg水回流提取2小時(shí)，抽濾得提取液，再加500kg水回流提取1小時(shí)，合并兩次提取液加入80L ADS-17大孔樹(shù)脂柱吸附，流速100L/h，吸附完成，用水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再取480L50 %乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入截留分子量3000的中空纖維膜超濾，超濾進(jìn)口壓力控制在0. 5-0. 8Mpa，加少量50%乙醇溶液透析，收集透過(guò)液加壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶12小時(shí)，離心得粗結(jié)晶
7.4kg，加25L50%丙酮回流溶解，板框過(guò)濾器過(guò)濾，濾出物再用去離子水回流溶解常溫結(jié)晶 3次，結(jié)晶物110°C干燥M小時(shí)，得新橙皮苷4. 1kg，含量99. 1%。實(shí)施例2:干燥枳實(shí)原料粉碎，取50kg投入提取罐，加500kg水回流提取2小時(shí)，抽濾得提取液，再加500kg水回流提取1小時(shí)，合并兩次提取液加入90L LSA-20大孔樹(shù)脂柱吸附，流速120L/h，吸附完成，用水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再取360L70 %乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入截留分子量6000的中空纖維膜超濾，超濾進(jìn)口壓力控制在0. 5-0. 6Mpa，加少量70%乙醇溶液透析，收集透過(guò)液加壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶20小時(shí)，離心得粗結(jié)晶
8.^cg，加35L70%丙酮回流溶解，板框過(guò)濾器過(guò)濾，濾出物再用去離子水回流溶解常溫結(jié)晶 3次，結(jié)晶物100°C干燥36小時(shí)，得新橙皮苷4. ^g，含量98. 2%。實(shí)施例3:干燥枳實(shí)原料粉碎，取50kg投入提取罐，加600kg水回流提取2小時(shí)，抽濾得提取液，再加600kg水回流提取1小時(shí)，合并兩次提取液加入90LAB-8大孔樹(shù)脂柱吸附，流速 110L/h,吸附完成，用水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再取450L60%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入截留分子量10000的中空纖維膜超濾，超濾進(jìn)口壓力控制在0. 5-0. 6Mpa，加少量60%乙醇溶液透析，收集透過(guò)液加壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶14小時(shí)，離心得粗結(jié)晶
9.^ig，加39L60%丙酮回流溶解，板框過(guò)濾器過(guò)濾，濾出物再用去離子水回流溶解常溫結(jié)晶 3次，結(jié)晶物120°C干燥M小時(shí)，得新橙皮苷3. ^cg,含量98. 6%。實(shí)施例4 干燥枳實(shí)原料粉碎，取50kg投入提取罐，加700kg水回流提取2小時(shí)，抽濾得提取液，再加500kg水回流提取1小時(shí)，合并兩次提取液加入90L HZ826大孔樹(shù)脂柱吸附，流速110L/h，吸附完成，用水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再取450L60%乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入截留分子量3000的中空纖維膜超濾，超濾進(jìn)口壓力控制在0. 6-0. 8Mpa，加少量60%乙醇溶液透析，收集透過(guò)液加壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶14小時(shí)，離心得粗結(jié)晶 8. 1kg，加30L50%丙酮回流溶解，板框過(guò)濾器過(guò)濾，濾出物再用去離子水回流溶解常溫結(jié)晶 3次，結(jié)晶物120°C干燥M小時(shí)，得新橙皮苷3. Ag，含量98. 3%。實(shí)施例5
干燥枳實(shí)原料粉碎，取200kg投入提取罐，加2500kg水回流提取2小時(shí)，抽濾得提取液，再加2000kg水回流提取1小時(shí)，合并兩次提取液加入320L ADS-17大孔樹(shù)脂柱吸附， 流速400L/h，吸附完成，用水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再取1600L60%乙醇溶液洗脫有效成分， 收集洗脫液，加入截留分子量3000的中空纖維膜超濾，超濾進(jìn)口壓力控制在0. 5-0. 8Mpa, 加少量60%乙醇溶液透析，收集透過(guò)液加壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶16小時(shí)，離心得粗結(jié)晶39kg，加100L50%丙酮回流溶解，板框過(guò)濾器過(guò)濾，濾出物再用去離子水回流溶解常溫結(jié)晶3次，結(jié)晶物110°C干燥M小時(shí)，得新橙皮苷23kg，含量98. 6%。
權(quán)利要求
1.一種新橙皮苷的提純方法，其特征在于包括以下步驟取干燥枳實(shí)原料粉碎，力口 10-15倍量水回流提取2-3次，提取液濾過(guò)加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再用4-6倍量50-70 %乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，收集透過(guò)液減壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解，過(guò)濾， 濾出物用去離子水回流溶解結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥得新橙皮苷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述新橙皮苷的提純方法，其特征在于所述大孔樹(shù)脂型號(hào)可選 ADS-17、LSA-20、AB-8 和 HZ826 中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述新橙皮苷的提純方法，其特征在于所述超濾膜可選截留分子量 3000-10000的中空纖維膜，超濾進(jìn)口壓力為0. 5-0. 8Mpa。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種新橙皮苷的提純方法。方法步驟是取干燥枳實(shí)原料粉碎，加10-15倍量水回流提取2-3次，提取液濾過(guò)加入大孔樹(shù)脂柱吸附，水洗樹(shù)脂柱至無(wú)糖色，再用4-6倍量50-70％乙醇溶液洗脫有效成分，收集洗脫液，加入超濾膜系統(tǒng)超濾，收集透過(guò)液減壓回收乙醇，濃縮液放置結(jié)晶，結(jié)晶物濾出，加3-6倍量50-70％丙酮回流溶解，過(guò)濾，濾出物用去離子水回流溶解結(jié)晶2-3次，結(jié)晶物干燥即得新橙皮苷產(chǎn)品。采用本發(fā)明生產(chǎn)新橙皮苷，生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品含量高，工藝操作簡(jiǎn)單、易于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C07H17/07GK102477056SQ20101055783
公開(kāi)日2012年5月30日 申請(qǐng)日期2010年11月25日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月25日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司