專利名稱：高純度5-羥基-3，7，4′-三甲氧基黃酮的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單體山奈酚衍生物的制備方法，尤其涉及一種高純度5-羥基-3， 7,4'-三甲氧基黃酮的制備方法。
背景技術(shù)：
白豆蔻又名白蔻、豆蔻，為姜科植物白豆蔻(Amomum kravanh Pierre exGagnep) 或爪哇白豆蔻(Amonum compactum Soland. ex Maton)的干燥成熟果實(shí)，按產(chǎn)地不同分為 “原豆蔻”和“印尼豆蔻”。其性溫、味辛，歸肺、脾胃經(jīng)，有溫中止嘔、化濕行氣之功效。主治濕阻所滯、脾胃不和、脘腹脹滿、不思飲食、濕溫初起、胸悶不饑、胃寒嘔吐、食積不消，白豆蔻是臨床常用的芳香化濕藥。白豆蔻和爪哇白豆蔻多以果實(shí)入藥，含揮發(fā)油和黃酮類成分，普遍認(rèn)為主含揮發(fā)油，白豆蔻揮發(fā)油中主要成分為1，8_桉葉素，此外，含有β-菔烯，α-菔烯，丁香烯，龍腦乙酸酯，α-松油醇、芳樟醇、葛縷酮、金合歡醇、及對聚傘花素等。白豆蔻中黃酮類成分主要是指甲基化的黃酮醇類化合物，包括5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮(1)、5_羥基-3， 7,3' ,4'-四甲氧基黃酮0)、3，7_ 二羥基_5，4' - 二甲氧基黃酮(3)、3_羥基-5，7， 4'-三甲氧黃酮G)、5，4' - 二羥基-3，7-二甲氧基黃酮(5)、3，5，7，4'-四甲氧基黃酮(6)、3，7-二羥基-5，3' ,4'-三甲氧基黃酮(7)、5，3' - 二羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮(8)、3，5-二羥基-7，3' ,4'-三甲氧基黃酮(9)、3，5，3'-三羥基_7，4' - 二甲氧基黃酮(10)、3，5，7，3'，4'-五甲氧基黃酮(11)等，結(jié)構(gòu)如下所示。據(jù)藥理學(xué)表明，5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮具有防癌、抗癌、抗氧化、抗過敏、抗病毒、抗真菌等多種生物活性。可見，研究此類化合物的分離純化具有較重要的意義。
權(quán)利要求
1.一種高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于，采用高速逆流色譜技術(shù)，包括如下步驟1)制備白豆蔻粗提物作為進(jìn)樣物；2)配制構(gòu)成固定相、流動相的溶劑體系，該溶劑體系由A，B，C，D四個(gè)組分組成，A組分為正構(gòu)烷烴，B組分為脂肪醚或脂肪酯，C組分為脂肪醇或脂肪酮，D組分為水，將該溶劑體系混勻靜置分層后，以上相為固定相，下相為流動相；3)使高速逆流色譜儀柱子中充滿固定相；4)使其主機(jī)轉(zhuǎn)動，再將流動相泵入柱內(nèi)；或是固定相和流動相同時(shí)泵入柱內(nèi)，再轉(zhuǎn)主機(jī)；5)由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測器圖譜接收目標(biāo)成分，經(jīng)分離后可得5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于步驟2)中，所述的正構(gòu)烷烴為正己烷、正庚烷或正辛烷；所述的脂肪醚為乙醚，所述的脂肪酯為乙酸乙酯；所述的脂肪醇為甲醇、乙醇或正丁醇，所述的脂肪酮為丙酮。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于步驟幻中，所述的溶劑體系中A，B, C，D四個(gè)組分的體積比依次為 (3-6) (4-5) (2-8) (4-8)
4.根據(jù)權(quán)利要求1至3任一項(xiàng)所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于步驟幻中，所述的A組分為正己烷，所述的B組分為乙酸乙酯，所述的C 組分為甲醇，所述的D組分為水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于步驟幻至步驟幻中，溫度是15-30°C，主機(jī)轉(zhuǎn)速是700-999r/min，流動相泵入柱內(nèi)的流速為 1. 0-2. 5ml/min，進(jìn)樣量為 l-100mg/ml。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于所述的主機(jī)轉(zhuǎn)速為800-999r/min，所述的流動相流速為1. 0-1. 5ml/min。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于所述主機(jī)轉(zhuǎn)速為900r/min，所述的流動相流速為1. 2ml/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于步驟幻完成后，經(jīng)過分離后得到的5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的餾分蒸干后，可以得到黃色顆粒狀物質(zhì)，經(jīng)過有機(jī)溶劑的多次洗滌及溶解揮發(fā)結(jié)晶，得到5-羥基-3， 7,4'-三甲氧基黃酮的淡黃色針狀結(jié)晶。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的高純度5-羥基_3，7，4'-三甲氧基黃酮的制備方法，其特征在于所述的有機(jī)溶劑為乙酸乙酯或甲醇。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高純度5-羥基-3，7，4′-三甲氧基黃酮的制備方法，其采用高速逆流色譜技術(shù)，步驟包括制備白豆蔻粗提物作為進(jìn)樣物；配制構(gòu)成固定相、流動相的溶劑體系；使高速逆流色譜儀柱子中充滿固定相；使其主機(jī)轉(zhuǎn)動，再將流動相泵入柱內(nèi)，或是固定相和流動相同時(shí)泵入柱內(nèi)，再轉(zhuǎn)主機(jī)；由進(jìn)樣閥進(jìn)樣，根據(jù)檢測器圖譜接收目標(biāo)成分，經(jīng)分離后得到5-羥基-3，7，4′-三甲氧基黃酮。溶劑體系由A，B，C，D四個(gè)組分組成，A組分為正構(gòu)烷烴，B組分為脂肪醚或脂肪酯，C組分為脂肪醇或脂肪酮，D組分為水。本方法可獲得純度高達(dá)98％以上的5-羥基-3，7，4′-三甲氧基黃酮。該方法簡便易行，回收率高，易于推廣使用。
文檔編號C07D311/30GK102477023SQ20101056556
公開日2012年5月30日 申請日期2010年11月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年11月30日
發(fā)明者唐英, 朱云霞, 王玲玲, 許潔 申請人:上海中藥制藥技術(shù)有限公司, 國家中藥制藥工程技術(shù)研究中心