專利名稱：一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種光引發(fā)劑的合成工藝，具體地說是光引發(fā)劑TPO合成中氧化反應的方法。
背景技術：
TPO (2，4，6_三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦)是一種高效的自由基型光引發(fā)劑， 特別適用于有色體系和膜層厚的固化領域。固化速度非?？斓墓庖l(fā)劑，由于其具有很寬的吸收范圍，可廣泛用于各種涂層，因其優(yōu)秀的吸收性能，使得它特別適用于絲印油墨、平版印刷、柔印油墨、木材涂層。TPO常通過有機過氧化物或雙氧水氧化2，4，6_三甲基苯甲?；?二苯基膦制備，前者副反應多，后者得率不理想，且使用高濃雙氧水生產安全性差。

發(fā)明內容
本發(fā)明要解決的技術問題是提供一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法，用過氧化氫-尿素復合物作氧化劑，氧化能力強、得率高、反應過程安全。本發(fā)明通過以下技術方案實現
一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法，包括下列步驟
在20-30°C條件下，將二甲苯和尿素- 復合物投加到反應釜內，邊攪拌邊滴加2，4， 6-三甲基苯甲?；?二苯基膦和二甲苯的混合溶液，在SO-IOOmin滴加完畢后保溫反應 4-5小時，取樣分析；
與尿素- 復合物一起加入反應釜內的二甲苯溶劑，其加入量為尿素- 復合物 1 2倍；滴加2，4，6_三甲基苯甲酰基-二苯基膦和二甲苯的混合溶液中二甲苯溶劑為2， 4，6-三甲基苯甲?；?二苯基膦重量的2 5倍。向上述步驟的反應液中加入飽和食鹽水洗滌，靜置分層去除洗滌水，有機相用5% 的硫代硫酸鈉溶液洗滌，再靜置分層去除洗滌水，有機相用5%稀堿液(可用氫氧化鈉堿液) 調節(jié)PH至8，靜置分層后取出有機相，負壓脫除二甲苯溶劑，最后用石油醚進行結晶，抽濾， 干燥得2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦；
權利要求
1. 一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法，其特征在于包括下列步驟 在20-30攝氏度條件下，將二甲苯和尿素- 復合物投加到反應釜內，邊攪拌邊滴加 2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基膦和二甲苯的混合溶液，在SO-IOOmin滴加完畢后保溫反應4-5小時，取樣分析；向上述步驟的反應液中加入飽和食鹽水洗滌，靜置分層，有機相用5%的硫代硫酸鈉溶液洗滌，再靜置分層，有機相用5%稀堿液調節(jié)PH至8，靜置分層，取出有機相，負壓脫除二甲苯溶劑，最后用石油醚進行結晶，抽濾，干燥得2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦；
2.如權利要求1所述的一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法，其特征在于所述尿素- 復合物中，尿素與30%過氧化氫溶液投料的重量比為1: 2 3。
3.如權利要求1或2所述的一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法，其特征在于尿素- 復合物的制備包括下列步驟按權利要求2所述的重量比，在30攝氏度以下，將雙氧水加入容器內，再加入尿素，在攪拌狀態(tài)下反應45min 90min，然后降溫至0°C，低溫結晶90 150min，抽濾得尿素-H2O2復合物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種提高光引發(fā)劑氧化反應產率的方法，包括下列步驟在20-30℃條件下，將二甲苯和尿素-H2O2復合物投加到反應釜內，邊攪拌邊滴加2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基膦和二甲苯的混合溶液，在80-100min滴加完畢后保溫反應4-5小時，取樣分析；向上述步驟的反應液中加入飽和食鹽水洗滌，靜置分層去除洗滌水，有機相用5%的硫代硫酸鈉溶液洗滌，再靜置分層去除洗滌水，有機相用5%稀堿液(可用氫氧化鈉堿液)調節(jié)PH至8，靜置分層后取出有機相，負壓脫除二甲苯溶劑，最后用石油醚進行結晶，抽濾，干燥得2，4，6-三甲基苯甲?；?二苯基氧化膦。
文檔編號C07F9/53GK102532194SQ20101057691
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月7日 優(yōu)先權日2010年12月7日
發(fā)明者林祥, 陳兆剛 申請人:淮安萬邦香料工業(yè)有限公司