專利名稱：4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的制備工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)化工產(chǎn)品的制備方法，特別涉及4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制備工藝。
背景技術(shù)：
4-甲氧基苯胼鹽酸鹽是一種中間體，主要用來(lái)制取苯胼，還可以用來(lái)制取其他化工產(chǎn)品。4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制取工藝包括苯胺重氮和氯化重氮苯二步工藝，其中苯胺重氮化多是在鹽酸介質(zhì)中，PH = 2的條件下，在0 5°C的低溫下加亞硝酸鈉反應(yīng)，生成氯化重氮苯；生成氯化重氮苯還原，一般是采用亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉作為還原劑，還原后的苯胼二磺酸鹽料液經(jīng)過(guò)壓濾器進(jìn)入酸析釜，經(jīng)酸析操作得到4-甲氧基苯胼鹽酸鹽，4-甲氧基苯胼鹽酸鹽經(jīng)堿處理分離后得工業(yè)苯胼，該工藝中重氮化必須在0 5°C之間，以防分解反應(yīng)加快而使氯化重氮苯的質(zhì)量下降，這樣則使反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)達(dá)3 4小時(shí)，還原劑如采用價(jià)格較高的亞硫酸鈉和焦亞硫酸鈉，將加大生產(chǎn)成本；如采用亞硫酸氫銨和氫氧化銨，因?yàn)槭且后w，不易運(yùn)輸和貯存。此外，該工藝中要采用還原釜、壓濾器和酸析釜，設(shè)備多，投資大，可見(jiàn)該工藝操作時(shí)間長(zhǎng)，苯胼收率低、生產(chǎn)成本高，設(shè)備投資大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種反應(yīng)速度快，操作時(shí)間短， 生產(chǎn)成本低，產(chǎn)品質(zhì)量好、設(shè)備投資小的4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制備方法。本發(fā)明是這樣實(shí)現(xiàn)的取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯銨中，其中鹽酸、亞硝酸鈉與苯胺的摩爾比為1 2. 3 3. 2 1 1. 1，且亞硝酸鈉在0 15°C時(shí)開(kāi)始投料，反應(yīng)溫度為0 40°C，反應(yīng)時(shí)間為10 100分鐘，再按與苯胺的摩爾比為1 2 3. 5 2. 5 3. 0加入亞硫酸銨、鹽酸，進(jìn)行還原、水解、酸析，再經(jīng)抽濾或甩干，即制得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是通過(guò)增加鹽酸量、降低PH值，抑制分解反應(yīng)，而將反應(yīng)溫度提高至30°C以下，大大提高反應(yīng)速度，縮短了重氮化反應(yīng)時(shí)間，并減少了副反應(yīng)發(fā)生的可能性， 從而，保證了重氮液的質(zhì)量，提高的氯化重氮苯的收率，最高可達(dá)90 %，還原劑采用亞硫酸銨，既便于運(yùn)輸和貯存，又使成品成本大大降低；不經(jīng)過(guò)壓率器而直接在還原釜中進(jìn)行水解、酸析，不但節(jié)省設(shè)備投資，而且簡(jiǎn)化操作，縮短操作時(shí)間，減少維護(hù)和維修費(fèi)用，減少物料損失，提高產(chǎn)品收率；此外，酸析廢水經(jīng)處理可回收硫酸銨或氨水，又可解決原工藝廢水排放造成的環(huán)境污染問(wèn)題，該制備方法中的苯胺重氮化和氯化重氮苯工藝還可以用于醫(yī)藥和其他化工領(lǐng)域。
具體實(shí)施例方式取苯胺、鹽酸和亞硝酸鈉，其間的摩爾比為1 3.2 1.0，先加入鹽酸，再在5°C 時(shí)加入亞硝酸銨，在0 20°C條件下反應(yīng)40分鐘，生成氯化重氮苯；按與苯胺的摩爾比為1 3. 5 2. 5加入亞硫酸銨、鹽酸，在還原釜中進(jìn)行還原、水解、酸析，還原時(shí)間為60 70分鐘，水解、酸析時(shí)間為50分鐘。首先，亞硫酸銨與多余的鹽酸反應(yīng)生成亞硫酸氫銨，亞硫酸氫銨、亞硫酸銨與氯化重氮苯反應(yīng)生成苯胼二磺酸鹽，再與鹽酸反應(yīng)進(jìn)行水解、酸析反應(yīng)，并經(jīng)甩干，制得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。
權(quán)利要求
1. 1、4-甲氧基苯胼鹽酸鹽的制備工藝，其特征在于，取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯胺中，其中苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉摩爾比為1 2. 3 3. 2 1 1. 1，且亞硝酸鈉在0 15°C 時(shí)開(kāi)始投料，反應(yīng)溫度為0 40°C，反應(yīng)時(shí)間為10 100分鐘，再按與苯胺的摩爾比為 1 2 3. 5 2. 5 3.0加入亞硫酸銨、鹽酸，進(jìn)行還原、水解、酸析，再經(jīng)抽濾或甩干，即制得4-甲氧基苯胼鹽酸鹽。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了4-甲氧基苯肼鹽酸鹽的制備工藝，其特征是取鹽酸、亞硝酸鈉依次加入苯胺中，其中苯胺、鹽酸、亞硝酸鈉摩爾比為1∶2.3～3.2∶1～1..1，且亞硝酸鈉在0～5℃時(shí)開(kāi)始投料，反應(yīng)溫度為0～22℃，反應(yīng)時(shí)間為30～90分鐘，再按與苯胺的摩爾比為1∶2～3.5∶2.5～3.0加入亞硫酸銨、鹽酸，進(jìn)行還原、水解、酸析，再經(jīng)抽濾或甩干，即可，其優(yōu)點(diǎn)是反應(yīng)速度快，操作時(shí)間短，氯化重氮苯的收率高，生產(chǎn)成本低且設(shè)備投資小。
文檔編號(hào)C07C241/02GK102557985SQ201010588090
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月15日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月15日
發(fā)明者陸士昌 申請(qǐng)人:陸士昌