專利名稱：三唑并嘧啶化合物以及三唑并嘧啶化合物的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種三唑并嘧啶化合物，以及三唑并嘧啶化合物的制備方法。
背景技術：
三唑并嘧啶類除草劑是繼磺酰脲和咪唑啉酮類除草劑之后，由美國道化學公司發(fā)現的一類新的超高效除草劑，其活性和磺酰脲類除草劑相當，用藥量大約為3 10克/公頃，它的作用靶標仍然是乙酰乳酸合成酶(ALS)。氯酯磺草胺(cloransulam-methyl)、雙氯磺草胺(diclosulam)和雙氟磺草胺 (florasulam)都屬于三唑并嘧啶類除草劑的活性成分，它們的化學通式如下式(6)所示
權利要求
1.-種三唑并嘧啶化合物，其特征在于，該化合物的通式如式(1)所示
2.根據權利要求1所述的化合物，其中，R1為甲基或乙基；R2和R3相同或不同，且各自獨立地選自氫、氟、氯、甲基、乙基、甲氧基或乙氧基；R4為氫、芐基、甲基或乙基。
3.根據權利要求2所述的化合物，其中，所述三唑并嘧啶化合物為8-氟-5-甲硫基-3-巰基-1，2，4-三唑并W，3-c]_嘧啶、8-氟-5-甲硫基-3-芐巰基_1，2，4_三唑并 W，3-c]_嘧啶、7-氟-5-甲硫基-3-巰基-1，2，4-三唑并W，3_c]-嘧啶、7-氟-5-甲硫基-3-芐巰基-1，2，4-三唑并[4，3-c]-嘧啶、8-甲氧基-5-甲硫基-3-巰基-1，2，4-三唑并W，3-c]_嘧啶、8-甲氧基-5-甲硫基-3-芐巰基-1，2，4-三唑并W，3-c]_嘧啶、7-甲基-5-甲硫基-3-巰基-1，2，4-三唑并W，3-c]_嘧啶、7-甲基-5-甲硫基_3_芐巰基-1， 2，4_三唑并[4，3_c] _嘧啶、8-氯-5-乙硫基_3_巰基-丨，2，4_三唑并[4，3_c] _嘧啶、 8-氯-5-乙硫基-3-芐巰基-1，2，4-三唑并W，3-c]-嘧啶、7-甲基-5-乙硫基-3-巰基-1， 2，4-三唑并W，3-c]_嘧啶或7-甲基-5-乙硫基-3-芐巰基-1，2，4-三唑并W，3-c]_嘧啶。
4.一種通式如式(2)所示的三唑并嘧啶化合物的制備方法，該方法包括在環(huán)合反應條件下，在有機堿和雙氧水的存在下，使通式如式C3)所示的化合物與二硫化碳接觸反應；
5.根據權利要求4所述的方法，其中，所述環(huán)合反應條件包括反應溫度為0-100°C，反應時間為1-5小時，式C3)所示的化合物、二硫化碳、雙氧水中過氧化氫和有機堿的摩爾比為 1 1-2 1-2 1-2。
6.根據權利要求5所述的方法，其中，所述環(huán)合反應條件包括反應溫度為0-30°C，反應時間為1-2小時，式C3)所示的化合物、二硫化碳、雙氧水中的過氧化氫和有機堿的摩爾比為 1 1-1. 7 1-1. 5 1-1. 5。
7.根據權利要求4所述的方法，其中，所述有機堿為三甲胺、三乙胺、三丙胺、三正丁胺、三異丁胺和三乙醇胺中的一種或多種。
8.—種通式如式(4)所示的三唑并嘧啶化合物的制備方法，該方法包括根據權利要求4-7中任意一項所述的方法制備通式如式( 所示的化合物，然后，在取代反應條件下， 在有機堿的存在下，使通式如式( 所示的化合物與通式為IV "Χ的化合物接觸反應，其中，R1J2和R3的定義同上述式(1)，R/為芐基或C1-C4的烷基，X為鹵素。
9.根據權利要求8所述的方法，其中，所述取代反應條件包括溫度為0-100°C，反應時間為0. 5-10小時，式(2)所示的化合物、通式為R/ -X的化合物和有機堿的摩爾比為 1:1-5: 1-5。
10.根據權利要求9所述的方法，其中，所述取代反應條件包括溫度為10-40°C，反應時間為0.5-2小時，式(2)所示的化合物、通式為R4' -X的化合物有機堿的摩爾比為 1:1-2: 1-2。
11.一種通式如式(5)所示的三唑并嘧啶化合物的制備方法，其特征在于，該方法包括在重排反應條件下，使通式如式(4)所示的三唑并嘧啶化合物與通式為R/ -ONa的化合物接觸反應，
12.根據權利要求11所述的方法，其中，所述重排反應條件包括反應溫度為_30°C至 300C，反應時間為1-5小時，式(4)所示的三唑并嘧啶化合物與通式為隊‘-ONa的化合物摩爾比為1 0. 1-5。
13.根據權利要求12所述的方法，其中，所述重排反應條件包括反應溫度為-10°C至 IO0C，反應時間為1-2小時，式(4)所示的三唑并嘧啶化合物與通式為隊‘-ONa的化合物摩爾比為1 1. 2-2. 5。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種式(1)所示的三唑并嘧啶化合物及其制備方法，以及采用該三唑并嘧啶化合物制備式(5)所示的化合物的制備方法，其中，制備式(5)所示的化合物的方法包括在重排反應條件下，使所述三唑并嘧啶化合物與通式為R1′-ONa的化合物接觸反應，在式(1)中，R1為C1-C4的烷基；R2和R3為相同或不同，且各自獨立地選自氫、鹵素、C1-C4的烷基或-OR5，其中，R5為C1-C4的烷基；R4為氫、芐基或C1-C4的烷基；在式(5)中，R1′為C1-C4的烷基，R2和R3為相同或不同，且各自獨立地選自氫、鹵素、C1-C4的烷基或-OR5，其中，R5為C1-C4的烷基，R4′為芐基或C1-C4的烷基。式(1)式(5)
文檔編號C07D487/04GK102153556SQ201010588160
公開日2011年8月17日 申請日期2010年12月14日 優(yōu)先權日2010年12月14日
發(fā)明者喬振, 吳國林, 常富榮, 李俊卿, 羅進超, 譚徐林, 路鳳奇, 黃禎寶 申請人:北京穎新泰康國際貿易有限公司