專利名稱：基于固體催化劑的酯化反應(yīng)裝置及酯化反應(yīng)方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種基于固體催化劑的酯化反應(yīng)裝置及酯化反應(yīng)方法。
背景技術(shù)：
脂肪酸酯，例如長(zhǎng)鏈脂肪酸酯，可通過(guò)脂肪酸酸和醇類在酸性催化劑的作用下經(jīng) 酯化反應(yīng)合成。目前工業(yè)上常用的催化劑為硫酸、苯磺酸等可溶解或可均勻分散于反應(yīng)液 中的有機(jī)酸或無(wú)機(jī)酸，稱為均相催化劑。均相催化劑與反應(yīng)原料的接觸效果優(yōu)良，因此催化 效率較高；然而在反應(yīng)結(jié)束后酸性催化劑難以從反應(yīng)體系中分離回收并加以重復(fù)利用，通 常只能隨廢水排出。為此，人們開(kāi)發(fā)了多種固體酸性催化劑用于酯化反應(yīng)，這些催化劑在反 應(yīng)過(guò)程中不溶于反應(yīng)液，稱為非均相催化劑。非均相催化劑在反應(yīng)完成后易于通過(guò)過(guò)濾、離 心或沉降等機(jī)械分離手段分離回收，并可重復(fù)用于后續(xù)反應(yīng)，因此可節(jié)約資源并減少污染。 在工業(yè)上利用非均相催化劑催化長(zhǎng)鏈酸的酯化反應(yīng)通常需要滿足以下條件(1)長(zhǎng)鏈脂肪 酸和醇獲得良好接觸。由于長(zhǎng)鏈脂肪酸和醇存在較大的極性差異，而且往往不能互溶，因此 需要較為強(qiáng)烈的攪拌混和作用強(qiáng)化二者的接觸；(2)較高的反應(yīng)溫度。在一定范圍內(nèi)，溫度 升高有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行，因此反應(yīng)系統(tǒng)需保持在較高的反應(yīng)溫度下；(3)反應(yīng)液與催 化劑的良好接觸。為了提高非均相催化劑與反應(yīng)液的接觸效果，通常采用強(qiáng)化攪拌，增大催 化劑比表面積，增大催化劑用量(固液比)等手段；(4)合理的固體催化劑分離回收和重復(fù) 利用方法；( 醇用量高于化學(xué)計(jì)算量數(shù)。過(guò)量醇使反應(yīng)平衡趨向于生成長(zhǎng)鏈脂肪酸酯，使 反應(yīng)更徹底。目前可采用三類反應(yīng)器實(shí)施非均相酯化反應(yīng)。其一，釜式反應(yīng)器。利用機(jī)械攪拌 強(qiáng)化脂肪酸和醇的接觸，并使固體催化劑懸浮分散于反應(yīng)液中；利用外置的離心機(jī)或過(guò)濾 機(jī)分離回收固體催化劑。其二，固定床反應(yīng)器。將固體催化劑填充于反應(yīng)管中形成多孔固 定床，反應(yīng)液流經(jīng)固定床的空隙時(shí)與催化劑接觸，隨后從固定床出口排出并直接與催化劑 分離。其三，流化床反應(yīng)器。反應(yīng)液在循環(huán)泵的驅(qū)動(dòng)下，在反應(yīng)器內(nèi)形成湍流，帶動(dòng)固體催 化劑顆粒懸浮分散，從而使各相得到良好接觸；反應(yīng)結(jié)束后，停止反應(yīng)液循環(huán)，固體催化劑 和反應(yīng)液通過(guò)沉降分離，反應(yīng)液排出后，固體催化劑可重復(fù)使用。在固體催化劑催化長(zhǎng)鏈脂肪酸的酯化反應(yīng)中，流化床反應(yīng)器相對(duì)于其它兩類具有 一定的優(yōu)勢(shì)。相對(duì)于釜式反應(yīng)器，(1)無(wú)機(jī)械攪拌機(jī)構(gòu)，設(shè)備密封性能好，能夠承受更高的 溫度和壓力；(2)反應(yīng)器壁面表面積大，傳熱效率高，無(wú)需設(shè)置蛇管換熱，維修簡(jiǎn)便；(3)大 高徑比反應(yīng)器本身具有催化劑沉降分離回收能力，理論上可不必再設(shè)置離心機(jī)或過(guò)濾機(jī)分 離催化劑。相對(duì)于固定床反應(yīng)器，(1)床層壓降小，無(wú)需裝備高壓泵；(2)長(zhǎng)鏈脂肪酸和醇得 到持續(xù)攪拌混合，接觸效果好；C3)對(duì)催化劑顆粒尺寸以及孔徑無(wú)嚴(yán)格限制；(4)催化劑更 換方便。然而，常規(guī)的流化床反應(yīng)器仍存在較大的局限性，難以直接應(yīng)用于長(zhǎng)鏈脂肪酸酯的 工業(yè)生產(chǎn)。其主要原因?yàn)?1)固體催化劑在反應(yīng)過(guò)程中受到強(qiáng)烈的流體剪切，而且顆粒之 間相互碰撞，造成催化劑顆粒破碎或磨損，形成微小的催化劑粉末。這些催化劑粉末難以通 過(guò)靜置沉降完全分離回收，不僅需要更長(zhǎng)的沉降時(shí)間，而且會(huì)在反應(yīng)液出料時(shí)混雜其中，造成較大損失；( 大量固體催化劑懸浮于反應(yīng)液中，反復(fù)流經(jīng)循環(huán)泵，對(duì)循環(huán)泵葉輪和蝸殼 造成持續(xù)的磨損，導(dǎo)致循環(huán)泵壽命顯著下降；(3)固體顆粒含量必須控制在循環(huán)泵的正常 工作范圍內(nèi)，導(dǎo)致催化劑用量受到極大限制，無(wú)法通過(guò)大幅提高固液比而提高反應(yīng)效率。

發(fā)明內(nèi)容
針對(duì)上述各類反應(yīng)器存在的局限性，本發(fā)明提出一種具有兩級(jí)分離結(jié)構(gòu)的循環(huán)式 流化床反應(yīng)裝置。本發(fā)明裝置是一種基于固體催化劑的酯化反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)管，界定出反應(yīng) 室；進(jìn)料泵，其出口連接至反應(yīng)管底端部，用于將反應(yīng)原料和/或來(lái)自反應(yīng)室的反應(yīng)液部分 送入反應(yīng)室；循環(huán)泵，其進(jìn)口與反應(yīng)室相連接，且被連接為可選擇地在反應(yīng)室高度方向上的 多個(gè)位置將反應(yīng)物料輸出反應(yīng)室；及固液分離器，其進(jìn)口與循環(huán)泵的出口相連接，用于將來(lái) 自循環(huán)泵的反應(yīng)物料分離成所述反應(yīng)液部分和富含固體催化劑的漿體部分。其中，固液分 離器的輕相出口作為粗產(chǎn)品出口，且連接至進(jìn)料泵入口以使所述反應(yīng)液部分可回流至反應(yīng) 室；并且固液分離器的重相出口作為回收固體催化劑出口，且連接至反應(yīng)器底端部以使所 述漿體部分可回流至反應(yīng)室。在優(yōu)選的反應(yīng)裝置中，所述固液分離器為旋液分離器。在優(yōu)選的反應(yīng)裝置中，所述反應(yīng)管的高徑比為6-18。在優(yōu)選的反應(yīng)裝置中，還包括從反應(yīng)管底端部伸入反應(yīng)室的吸入式噴射混合器， 其進(jìn)口與進(jìn)料泵的出口相連，反應(yīng)原料和回流的反應(yīng)液部分經(jīng)該吸入式噴射混合器噴射入 反應(yīng)室下部。本發(fā)明的另一方面，提供一種長(zhǎng)鏈脂肪酸酯化方法，其使用本發(fā)明的酯化反應(yīng)裝 置，其中，反應(yīng)物料循環(huán)反應(yīng)期間，反應(yīng)物料在反應(yīng)室下段呈湍流狀態(tài)，使得作為反應(yīng)原料 的長(zhǎng)鏈脂肪酸和醇與固體催化劑顆粒充分混合；在反應(yīng)室上段基本上呈層流狀態(tài)，使得其 中的固體催化劑顆粒因部分沉降至下方湍流區(qū)而維持較低的含量；且反應(yīng)室的循環(huán)出料位 置設(shè)置在層流狀態(tài)區(qū)。本發(fā)明的酯化反應(yīng)裝置，由于采用具有大高徑比的管式反應(yīng)器，在反應(yīng)管下段形 成湍流區(qū)時(shí)，可在上段保持為利于固體催化劑沉降的分離區(qū)；另外，設(shè)置在外部的固液分離 裝置對(duì)經(jīng)沉降的反應(yīng)物料進(jìn)一步分離。這樣的設(shè)計(jì)不僅可大幅提高催化劑的分離效果，并 可降低催化劑對(duì)循環(huán)泵的磨損。經(jīng)回流形成的強(qiáng)混合還可有效提升長(zhǎng)鏈脂肪酸酯化效率。


圖1為本發(fā)明一優(yōu)選實(shí)施方式的酯化反應(yīng)裝置的示意圖；及圖2示出了圖1所示吸入式噴射混合器的吸入混合效應(yīng)和循環(huán)流效應(yīng)。
具體實(shí)施例方式以下，通過(guò)具體實(shí)施方式
分別介紹本發(fā)明反應(yīng)裝置主要結(jié)構(gòu)特征及其優(yōu)點(diǎn)。圖1為本發(fā)明一優(yōu)選實(shí)施方式的酯化反應(yīng)裝置的示意圖。反應(yīng)裝置中，按料液輸 送次序，依次為進(jìn)料泵1，吸入式噴射器2，反應(yīng)管4，升降式出料管5，循環(huán)泵3，和旋液分離 器6。以上各部分按圖示通過(guò)管路連接，并可設(shè)置閥門調(diào)節(jié)流量和壓力。
旋液分離器的輕相出口即上出口連至進(jìn)料泵，并在反應(yīng)結(jié)束時(shí)作為粗產(chǎn)品出口 ； 旋液分離器的重相出口即下出口至反應(yīng)管底部的催化劑回流進(jìn)料口，亦可從該出口回收催 化劑。進(jìn)料泵為通常的液體輸送泵，例如可以選擇具有較高揚(yáng)程的離心泵。其用于反應(yīng) 原料(例如，長(zhǎng)鏈脂肪酸、醇)的輸入；在反應(yīng)過(guò)程中，還接受來(lái)自旋流分離器上出口的流 體，使泵出物料獲得較高動(dòng)量，以利于反應(yīng)室下部物料的充分混合。長(zhǎng)鏈脂肪酸與醇分子極性差異大，互溶程度低。因此在反應(yīng)過(guò)程中，未參與反應(yīng)的 醇會(huì)因密度較低，而傾向于擴(kuò)散到反應(yīng)管上部。而在反應(yīng)管上部主體流動(dòng)為層流，為醇向反 應(yīng)管上部的擴(kuò)散創(chuàng)造了良好的條件。因此在反應(yīng)過(guò)程中，反應(yīng)管上部具有較高的醇含量。當(dāng) 上部液相經(jīng)循環(huán)泵再經(jīng)旋液分離器后，輕相中醇含量將進(jìn)一步上升。因此輕相通過(guò)進(jìn)料泵 輸入(優(yōu)選地，經(jīng)過(guò)吸入式噴射混合器)時(shí)，輸入流體中醇含量較高。由此在反應(yīng)室下部形 成的局部高“醇油比”(即醇分子和脂肪酸分子的摩爾數(shù)之比)非常有利于酯化反應(yīng)的進(jìn)行 和脂肪酸利用率的提高。進(jìn)料泵輸出物料經(jīng)吸入式噴射混合器進(jìn)入反應(yīng)室，可獲得更強(qiáng)烈的混合。吸入式 噴射混合器置于反應(yīng)管底中部。來(lái)自進(jìn)料泵的流體具有較高的能量，通過(guò)噴射孔時(shí)流速急 劇上升，靜壓力下降，對(duì)吸入口外的反應(yīng)液造成吸力，使之被吸入后與噴射流體迅速混合， 并經(jīng)過(guò)混合管和擴(kuò)散管后排出。吸入液中存在較大比例的長(zhǎng)鏈脂肪酸和固體催化劑，而噴 射口噴出的液相中存在較大比例的醇，二者在噴射混合器中得到強(qiáng)烈混合，獲得良好的接 觸效果。由于吸入口附近的流體被不斷吸入噴射混合器，并不斷從噴射混合器出口獲得補(bǔ) 充，因此在混合器外部形成局部循環(huán)流，有利于提高總體混和效果。圖2示出了吸入式噴射 混合器的吸入混合效應(yīng)和循環(huán)流效應(yīng)。此外，噴射器最好設(shè)計(jì)為使噴射流體和吸入流體的體積比為6-20 1，這有利于 在反應(yīng)器中局部形成醇比例較高的區(qū)域，使反應(yīng)向有利于酯化的方向進(jìn)行。反應(yīng)器采用反應(yīng)管，由于其較大的高徑比，有利于在不同區(qū)段保持不同的流動(dòng)狀 態(tài)，如湍流狀態(tài)或?qū)恿鳡顟B(tài)。該反應(yīng)管下段可形成為混合區(qū)，流體流速高且流向混亂，其液 相流動(dòng)形態(tài)為湍流，其中各成分得到強(qiáng)烈而持續(xù)的混合；該反應(yīng)管上段可形成為分離區(qū)，流 體流速低且主體流動(dòng)向上，其液相流動(dòng)形態(tài)為層流，大部分固體催化劑在沉降作用下下沉 進(jìn)入混合區(qū)，大部分未反應(yīng)的醇因密度較低而富集到上層。反應(yīng)管壁面為換熱面，用于提高 或保持反應(yīng)管內(nèi)的反應(yīng)溫度。優(yōu)選地，反應(yīng)管的高徑比為6 1至18 1。圖1所示反應(yīng) 管為等徑管，但本發(fā)明并不限于此，也可以是變徑管，只要有利于在不同區(qū)段保持強(qiáng)混合的 湍流狀態(tài)或?qū)恿鳡顟B(tài)。升降式出料管為自反應(yīng)管頂部伸入反應(yīng)室的管子，可升降調(diào)節(jié)管口在反應(yīng)管中的 位置。圖1具體示出的升降管出料口處于反應(yīng)結(jié)束后的出料位置。在反應(yīng)過(guò)程中，出料管 口位于層流區(qū)上部，以輸出催化劑顆粒含量低的反應(yīng)物料，優(yōu)選地位于反應(yīng)管內(nèi)上液面以 下1-lOcm。在反應(yīng)完成后，出料管口位于反應(yīng)管底部催化劑沉積層上方處，例如，在使用吸 入式噴射混合器的情況下，可以將出料管口設(shè)在吸入式噴射混合器吸入口以上1-lOcm。循環(huán)泵接受來(lái)自升降式出料管的反應(yīng)物流體，使其獲得較高動(dòng)量，從而在旋液分 離器中獲得較高流速。由于反應(yīng)過(guò)程中流體從固體催化劑含量較低的層流區(qū)輸出，所以循 環(huán)泵較少受到固體催化劑的損傷，反過(guò)來(lái)，只有較少的固體催化劑顆粒因泵輸送而破碎成細(xì)小粉末。旋液分離器用于固體催化劑和反應(yīng)液的高效分離，具有遠(yuǎn)高于沉降分離的分離因 數(shù)。在反應(yīng)過(guò)程中，接受來(lái)自循環(huán)泵的流體，將其中殘留的固體催化劑顆粒與液相分離，并 使其分別從下出口和上出口排出。在反應(yīng)完成后，接受來(lái)自循環(huán)泵的流體，將其中殘留的固 體催化劑與反應(yīng)產(chǎn)物分離，在上出口獲得輕相，作為粗產(chǎn)物排出；在下出口獲得重相，其中 含大量固體催化劑顆粒，回流到反應(yīng)管底部。由于旋液分離器分離因數(shù)高，因此當(dāng)固體催化 劑因磨損和碰撞產(chǎn)生較小顆粒時(shí)，仍可將絕大部分催化劑顆粒分離回收。為徹底回收粗產(chǎn) 物流體中的固體催化劑顆粒，可進(jìn)一步串聯(lián)1-2級(jí)旋流分離器。以上為本發(fā)明裝置的優(yōu)選實(shí)施方式，其可作以下變動(dòng)，仍可獲得類似的效果。例如，旋液分離器可以用其它固液分離設(shè)備替代，如連續(xù)排渣的離心機(jī)。升降式出 料管可用其它能調(diào)節(jié)出料位置的結(jié)構(gòu)來(lái)取代，例如，可以在反應(yīng)管管壁不同高度處設(shè)置多 個(gè)出料口。以下簡(jiǎn)要描述利用本發(fā)明酯化裝置實(shí)施長(zhǎng)鏈脂肪酸酯化反應(yīng)的過(guò)程。但應(yīng)理解， 雖然本發(fā)明的裝置針對(duì)長(zhǎng)鏈脂肪酸酯化而開(kāi)發(fā)，但其同樣適用于基于固體催化劑的其它酯 化反應(yīng)。用進(jìn)料泵將反應(yīng)原料(長(zhǎng)鏈脂肪酸和醇)送入反應(yīng)管內(nèi)，與新加入反應(yīng)管內(nèi)或存 留的固體催化劑顆粒混合。待液面上升至反應(yīng)管上部預(yù)定高度，開(kāi)始循環(huán)操作開(kāi)啟循環(huán)泵從液面下方出料 泵至旋液分離器，反應(yīng)物料分離成所述反應(yīng)液部分和富含固體催化劑的漿體部分；反應(yīng)液 部分經(jīng)進(jìn)料泵入口回流至反應(yīng)室，漿體部分直接回流至反應(yīng)室，從而形成反應(yīng)物外循環(huán)。循環(huán)反應(yīng)期間，反應(yīng)物料在反應(yīng)室下段呈湍流狀態(tài)，使得作為反應(yīng)原料的長(zhǎng)鏈脂 肪酸和醇與固體催化劑顆粒充分混合；在反應(yīng)室上段基本上呈層流狀態(tài)，使得其中的固體 催化劑顆粒因部分沉降至下方湍流區(qū)而維持較低的含量；且反應(yīng)室的循環(huán)出料位置設(shè)置在 層流狀態(tài)區(qū)。其中循環(huán)出料位置最好設(shè)置在反應(yīng)室液面以下I-IOcm處。反應(yīng)結(jié)束后，待固體催化劑顆粒沉降至反應(yīng)管底部后，以固體催化劑顆粒沉降層 靠上方處作為出料位置，用循環(huán)泵輸出固體催化劑含量較低的反應(yīng)液至所述固液分離裝 置，經(jīng)進(jìn)一步固液分離后作為粗產(chǎn)品輸出。沉降至反應(yīng)室底部的催化劑顆粒和旋液分離器 分離的催化劑顆粒可回收，或留存于反應(yīng)室待下批反應(yīng)使用。綜上所述，本發(fā)明的酯化反應(yīng)裝置在實(shí)施酯化反應(yīng)時(shí)，具有以下優(yōu)點(diǎn)(1)催化劑 分離效果好。具有兩級(jí)固體催化劑分離機(jī)構(gòu)(反應(yīng)管中的分離區(qū)和旋液分離器)，即使對(duì) 于因磨損或碰撞產(chǎn)生的微小催化劑顆粒仍具有良好的分離回收效率，從而減少了催化劑損 失。( 降低泵的磨損程度。固體催化劑在進(jìn)入循環(huán)泵和進(jìn)料泵前，大部分得到分離，對(duì)泵 的磨損顯著下降，而且催化劑在整個(gè)反應(yīng)體系中的用量，不受泵工作性能的限制。(3)混和 效果好。在吸入式噴射混合器內(nèi)部，長(zhǎng)鏈脂肪酸、醇以及固體催化劑得到強(qiáng)烈混合，而在吸 入式混合器外部，還構(gòu)成了主體的循環(huán)流，提高了總體混和效果。(4)反應(yīng)效率高。在局部 可形成高醇比例的區(qū)域，有利于長(zhǎng)鏈脂肪酸的酯化反應(yīng)。相對(duì)于常規(guī)反應(yīng)器，可降低初始醇 用量，從而節(jié)省回收醇的能量消耗。(5)操作靈活。出料管口可升降調(diào)節(jié)，對(duì)于反應(yīng)過(guò)程的 不同階段或進(jìn)料組成的變化可作針對(duì)性的調(diào)節(jié)，從而保持反應(yīng)效果的穩(wěn)定性。(6)反應(yīng)啟動(dòng) 快。反應(yīng)結(jié)束后，從旋流分離器下出口流出的催化劑泥漿含有一定量的反應(yīng)液，其中含有大量長(zhǎng)鏈脂肪酸酯。由于長(zhǎng)鏈脂肪酸酯對(duì)長(zhǎng)鏈脂肪酸以及醇均具有良好的溶解力，因此能在 下一次反應(yīng)的初始階段作為一種助溶劑，大幅降低長(zhǎng)鏈脂肪酸和醇的界面張力，從而改善 兩種反應(yīng)物的接觸效果，進(jìn)而提高初始反應(yīng)效率。此外，該反應(yīng)器仍具備高溫高壓性能好， 結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，維護(hù)簡(jiǎn)便，傳熱效率高等優(yōu)點(diǎn)。
權(quán)利要求
1.一種基于固體催化劑的酯化反應(yīng)裝置，其特征在于，包括反應(yīng)管，界定出反應(yīng)室；進(jìn)料泵，其出口連接至反應(yīng)管底端部，用于將反應(yīng)原料和/或來(lái)自反應(yīng)室的反應(yīng)液部 分送入反應(yīng)室；循環(huán)泵，其進(jìn)口與反應(yīng)室相連接，且被連接為可選擇地在反應(yīng)室高度方向上的多個(gè)位 置將反應(yīng)物料輸出反應(yīng)室；及固液分離器，其進(jìn)口與循環(huán)泵的出口相連接，用于將來(lái)自循環(huán)泵的反應(yīng)物料分離成所 述反應(yīng)液部分和富含固體催化劑的漿體部分，其中，固液分離器的輕相出口作為粗產(chǎn)品出口，且連接至進(jìn)料泵入口以使所述反應(yīng)液 部分可回流至反應(yīng)室；并且固液分離器的重相出口作為回收固體催化劑出口，且連接至反 應(yīng)器底端部以使所述漿體部分可回流至反應(yīng)室。
2.根據(jù)權(quán)利要求1的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述固液分離器為旋液分離器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)管的高徑比為6-18。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，還包括從反應(yīng)管底端部伸入反應(yīng) 室的吸入式噴射混合器，其進(jìn)口與進(jìn)料泵的出口相連，反應(yīng)原料和回流的反應(yīng)液部分經(jīng)該 吸入式噴射混合器噴射入反應(yīng)室下部。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，將所述吸入式噴射混合器的尺寸設(shè) 置為，在反應(yīng)期間可在反應(yīng)室下段形成湍流區(qū)而在反應(yīng)室上段基本上形成層流區(qū)。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，所述吸入式噴射混合器設(shè)計(jì)為噴射 流體與吸入流體的體積比為6-20。
7.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的反應(yīng)裝置，其特征在于，循環(huán)泵經(jīng)由伸入反應(yīng)室的可調(diào)式 出料管與反應(yīng)室相連，該可調(diào)式出料管的取料位置可在反應(yīng)室高度方向上調(diào)節(jié)；或者，循環(huán) 泵經(jīng)由布置在反應(yīng)管不同高度上的多個(gè)出料口與反應(yīng)室連接，使得可選擇地在反應(yīng)室高度 方向上的多個(gè)位置將反應(yīng)物料輸出反應(yīng)室。
8.一種長(zhǎng)鏈脂肪酸的酯化方法，其使用權(quán)利要求1-7任一項(xiàng)所述的酯化反應(yīng)裝置，其 中，反應(yīng)物料循環(huán)反應(yīng)期間，反應(yīng)物料在反應(yīng)室下段呈湍流狀態(tài)，使得作為反應(yīng)原料的長(zhǎng)鏈 脂肪酸和醇與固體催化劑顆粒充分混合；在反應(yīng)室上段基本上呈層流狀態(tài)，使得其中的固 體催化劑顆粒因部分沉降至下方湍流區(qū)而維持較低的含量；且反應(yīng)室的循環(huán)出料位置設(shè)置 在層流狀態(tài)區(qū)。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的酯化方法，其中，所述循環(huán)出料位置設(shè)置在反應(yīng)室液面以下 I-IOcm處；反應(yīng)結(jié)束后，待固體催化劑顆粒沉降至反應(yīng)管底部后，以固體催化劑顆粒沉降 層靠上方處作為出料位置，用循環(huán)泵輸出固體催化劑含量較低的反應(yīng)液至所述固液分離裝 置，經(jīng)進(jìn)一步固液分離后作為粗產(chǎn)品輸出。
全文摘要
基于固體催化劑的酯化反應(yīng)裝置及使用該裝置的長(zhǎng)鏈脂肪酸酯化方法。裝置包括反應(yīng)管；進(jìn)料泵，出口連接至反應(yīng)管底端部將反應(yīng)原料和來(lái)自反應(yīng)室的反應(yīng)液部分送入反應(yīng)室；循環(huán)泵，進(jìn)口與反應(yīng)室相連接，被連接為可選擇地在反應(yīng)室高度方向上多個(gè)位置將反應(yīng)物料輸出；及固液分離器，進(jìn)口與循環(huán)泵出口相連，將來(lái)自循環(huán)泵的反應(yīng)物料分離成反應(yīng)液部分和富含固體催化劑的漿體部分。固液分離器的輕相出口作為粗產(chǎn)品出口，且連接至進(jìn)料泵以使反應(yīng)液部分回流至反應(yīng)室；并且重相出口作為回收固體催化劑出口，且連接至反應(yīng)器底端部以使?jié){體部分回流至反應(yīng)室?？纱蠓岣叽呋瘎┓蛛x效果，降低催化劑對(duì)循環(huán)泵的磨損，還可提升脂肪酸酯化效率。
文檔編號(hào)C07C67/08GK102093213SQ20101058891
公開(kāi)日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2010年12月13日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月13日
發(fā)明者劉大川, 劉曄, 吳莉, 高新蕾 申請(qǐng)人:武漢工業(yè)學(xué)院