專利名稱：2，5-二甲基哌嗪的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，具體說(shuō)涉及2，5_ 二甲基哌嗪的制備方法。
背景技術(shù)：
在醫(yī)藥工業(yè)領(lǐng)域由哌嗪為原料合成氟哌酸、吡哌酸等喹諾酮類藥物以及利福平 等。此外，還有美國(guó)費(fèi)歇爾公司開(kāi)發(fā)的降壓藥脈平寧，其主要成份是哌唑嗪(C19H21N604HC1)， 它透過(guò)松弛血管周圍平滑肌、降低血管阻力使血壓下降；茶堿乙酸鹽哌嗪能增加人體正常 的呼吸容量，可用于治療燒傷休克、高血壓等癥，它的刺激性小于茶堿(1，3-二甲基黃嘌 嶺)；各種哌嗪基醇及其衍生物具有麻醉性能，可用于臨床麻醉；哌嗪基烷胺基的喹啉和 吡啶具有抗瘧活性；哌嗪雌留酮硫酸鹽可用于治療癲癇病，N, N' _(2_吡嗪基)哌嗪和 N-2-吡嗪基哌嗪有止痛作用，而己二酸哌嗪、枸椽酸哌嗪等哌嗪的有祝酸鹽類物質(zhì)是應(yīng)用 廣泛的驅(qū)蟲(chóng)藥物。哌嗪的一些衍生物如N-甲基哌嗪、N-乙基哌嗪、2，5- 二甲基哌嗪及2， 6- 二甲哌嗪是生產(chǎn)沙星類藥物主要原料。哌嗪的無(wú)機(jī)酸鹽，如磷酸鹽、檸檬酸鹽、單氫氯酸鹽、雙氫氯酸鹽和雙哌嗪硫酸鹽 等，都具有根治家畜家禽體內(nèi)蠕蟲(chóng)的功效，它們通過(guò)飼料流水線添加業(yè)，有效控制大規(guī)模飼 養(yǎng)業(yè)的寄生蟲(chóng)問(wèn)題。Lallgdon等人采用Raney-Ni為催化劑進(jìn)行研究，得到75%的高產(chǎn)率，其中反式構(gòu) 型占80%，具體工藝條件為反應(yīng)溫度220 °C，8.0 MPa的反應(yīng)壓力，雷尼鎳的用量為2. 5 g .mor1，反應(yīng)4-8 h。此法存在反應(yīng)壓力高于6. OMPa，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物含量偏高，副產(chǎn)物量為 反應(yīng)中消耗掉的原料量的20%等缺點(diǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種反應(yīng)壓力低，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物少，易于分離 提純的2，5-二甲基哌嗪的制備方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為2，5_ 二甲基哌嗪的制備方法， 反應(yīng)方程式如下
權(quán)利要求
1.2，5-二甲基哌嗪的制備方法，反應(yīng)方程式如下
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制備方法，其特征在于，所述的雷尼鎳催 化劑加入量為2. 5 5 g. mor1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的2，5-二甲基哌嗪的制備方法，其特征在于，所述的重結(jié)晶所 用乙酸乙酯/石油醚混合溶液體積比為1:廣9。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了2，5-二甲基哌嗪的制備方法，制備步驟為高壓釜內(nèi)在Raney-Ni催化劑存在下，異丙醇胺與氫氣反應(yīng)得到粗產(chǎn)品，粗品經(jīng)過(guò)進(jìn)一步純化處理得目標(biāo)產(chǎn)物2，5-二甲基哌嗪。該2，5-二甲基哌嗪的制備方法，是一種該2，5-二甲基哌嗪的制備方法，反應(yīng)壓力低，高沸點(diǎn)副產(chǎn)物少，易于分離提純的制備方法。
文檔編號(hào)C07D241/04GK102002005SQ20101059281
公開(kāi)日2011年4月6日 申請(qǐng)日期2010年12月17日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月17日
發(fā)明者陳瀚林 申請(qǐng)人:張家港瀚康化工有限公司