專利名稱：一種合成3-羥基苯乙酮的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種合成3-羥基苯乙酮的方法。
背景技術(shù)：
3-羥基苯乙酮，結(jié)構(gòu)式如下式(1)所示，又名間羥基苯乙酮，間羥基乙酰苯，間 乙酰苯酚，3-羥基乙酰苯，3-乙酰苯酚，3-對(duì)羥基苯乙酮，3-羥基乙酸苯酮，主要用作 藥物苯腎上腺素的中間體，市場需求量很大。
權(quán)利要求
1.一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于其合成步驟為(1)向反應(yīng)容器中加入1，2_二氯乙烷，三氯化鋁、乙酰氯，室溫下攪拌均勻后分批加入 苯磺酸，加完后升溫至45飛5°C繼續(xù)攪拌反應(yīng)觀 32小時(shí)；反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物緩慢傾 入冰水中，分層即分出1，2_ 二氯乙烷層和水層，水層再用1，2_ 二氯乙烷萃取兩次，合并1， 2 一二氯乙烷層、干燥、過濾，減壓蒸餾得3-乙?；交撬?；(2)將步驟(1)中的3-乙?；交撬峒尤氲綁A性溶液中，加熱使其溶解后在95 105°C 下繼續(xù)反應(yīng)觀 35小時(shí)；反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物冷卻到5 10°C，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值至 4. 8^5. 2，過濾、干燥后得產(chǎn)物3-羥基苯乙酮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(1)中的 乙酰氯、三氯化鋁、苯磺酸的摩爾配比為1. (Tl. 5 3.5、 1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(1)中的 乙酰氯、三氯化鋁、苯磺酸的摩爾配比為1.2 3.6 1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(1)中所 述的苯磺酸在所述1，2- 二氯乙烷中的濃度為0. 65、. 67摩爾/升。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(2)中的 堿性溶液為濃度5mol/l的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(2)中 3-乙?；交撬嵩?mol/l的氫氧化鈉溶液或氫氧化鉀溶液中的濃度為0. 7^0. 8 mol/1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(2)中反 應(yīng)條件為在100°C下，反應(yīng)30小時(shí)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(2)中反 應(yīng)完畢后反應(yīng)混合物冷卻到10°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其特征在于步驟(2)中滴 加濃鹽酸調(diào)節(jié)PH值為5。
全文摘要
本發(fā)明公開一種合成3-羥基苯乙酮的方法，其合成步驟為向反應(yīng)容器中加入1，2-二氯乙烷，三氯化鋁、乙酰氯，攪拌均勻后家苯磺酸，加完后升溫至45~55℃攪拌反應(yīng)28~32小時(shí)；反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物緩慢傾入冰水中，分層，水層用1，2-二氯乙烷萃取兩次，合并1，2－二氯乙烷層、干燥、過濾，減壓蒸餾得3-乙酰基苯磺酸；將3-乙酰基苯磺酸加入到堿性溶液中，加熱使其溶解后在95~105℃下繼續(xù)反應(yīng)28~35小時(shí)；反應(yīng)完畢后將反應(yīng)混合物冷卻到5~10℃，滴加濃鹽酸調(diào)節(jié)pH值至4.8~5.2，過濾、干燥后得產(chǎn)物3-羥基苯乙酮。本發(fā)明具有反應(yīng)條件溫和，反應(yīng)步驟少，原料便宜、易得、成本低的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C45/64GK102070428SQ20101059417
公開日2011年5月25日 申請日期2010年12月18日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月18日
發(fā)明者余巍峰, 張華星, 徐亞萍, 楊志杰, 柴勝利, 陳金虎 申請人:寧波尖鋒紫星生物科技有限公司