專利名稱：環(huán)氧乙烷的合成方法及所用生產(chǎn)裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種環(huán)氧化合物的合成方法及所用生產(chǎn)裝置，特別是環(huán)氧乙烷的合成 方法及所用生產(chǎn)裝置。
背景技術(shù)：
環(huán)氧乙烷是一種有機化合物，化學式是C2H4O,是一種有毒的致癌物質(zhì)，常溫常壓下 為無色易燃氣體，低溫時是無色易流動液體。環(huán)氧乙烷可用作有機化工原料及溶劑，主要 用于制造其他各種溶劑、稀釋劑、非離子表面活性劑、合成洗滌劑、抗凍劑、消毒劑、增韌劑 和增塑劑等；其有殺菌作用，對金屬不腐蝕，因此可用作氣體殺菌劑；其分解時產(chǎn)生巨大能 量，可作為火箭噴氣推進器動力。環(huán)氧乙烷現(xiàn)有的合成方法一般有氯醇法和氧化法。氯醇法是將乙烯和氯氣通入水中生成氯乙醇，然后用堿(通常為石灰乳)與氯乙 醇反應(yīng)，進行環(huán)合。反應(yīng)溫度控制在100°c左右，生成的環(huán)氧乙烷盡快離開反應(yīng)區(qū)，從反應(yīng)器 上部的冷凝口流出，然后汽液分離，蒸餾可得成品，收率為60-70%。氧化法是由乙烯與空氣或氧氣通過銀催化劑于200-300°C和l_3MPa壓力下在氣 相直接氧化制得。氧化法催化劑一般含銀10-30%，有效催化劑是堿金屬和堿土金屬。常用 的載體為氧化鋁或碳化硅，反應(yīng)后生成氧化氣體，與吸收塔內(nèi)用水吸收，未反應(yīng)的乙烯循環(huán) 回反應(yīng)器，吸收液經(jīng)解吸蒸餾得產(chǎn)品，收率約為50%。氯醇法和氧化法均以乙烯為初始原料，而乙烯在常溫下為易燃易爆的氣體，環(huán)氧 乙烷也是易燃易爆的低沸點物質(zhì)，所以，對于需要少量環(huán)氧乙烷使用的地區(qū)，無論是由外地 運輸環(huán)氧乙烷，還是本地直接采用乙烯來制備環(huán)氧乙烷，都存在運輸過程成本高、危險性大 等問題。申請?zhí)枮?1135931. 5的專利采用閉循環(huán)填料塔反應(yīng)器制環(huán)氧乙烷與環(huán)氧丙烷混 和物；其采用填料塔為反應(yīng)器，由乙二醇與氫氧化鈉反應(yīng)生成環(huán)氧乙烷。其未使用催化劑， 而采用氫氧化鈉與乙二醇反應(yīng)使之脫水，而氫氧化鈉作為強堿對對設(shè)備有較強腐蝕作用， 因此不適宜大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種環(huán)氧乙烷的生產(chǎn)方法和所用生產(chǎn)裝置，其具 有原料運輸方便、合成過程簡單、收率高等優(yōu)點。為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種環(huán)氧乙烷的合成方法，依次包括以下步 驟1)、將乙二醇裝入計量罐中；在高壓儲氣罐II內(nèi)設(shè)置氮氣，在高壓儲氣罐I內(nèi)設(shè)置
氫氣；2)、固定床反應(yīng)器內(nèi)放置經(jīng)過活化的負載型催化劑，高壓儲氣罐II內(nèi)的氮氣一部 分直接進入汽化室、另一部分帶動計量罐內(nèi)的乙二醇一起進入汽化室進行預熱汽化；汽化室內(nèi)的汽化后的氮氣和乙二醇的混合物一同進入固定床反應(yīng)器在活化的負載型催化劑的 作用下進行脫水反應(yīng)；脫水反應(yīng)中反應(yīng)溫度為200 280°C，反應(yīng)壓力為0. 2 1. OMpa,乙 二醇體積空速為0. 1 0. 41Γ1 ；
權(quán)利要求
1.環(huán)氧乙烷的合成方法，其特征是依次包括以下步驟1)、將乙二醇裝入計量罐(20)中；在高壓儲氣罐 II (2)內(nèi)設(shè)置氮氣，在高壓儲氣罐I(I)內(nèi)設(shè)置氫氣；2)、固定床反應(yīng)器(26)內(nèi)放置經(jīng)過活化的負載型催化劑(24)，高壓儲氣罐II(2)內(nèi)的 氮氣一部分直接進入汽化室(12)、另一部分帶動計量罐(20)內(nèi)的乙二醇一起進入汽化室 (12)進行預熱汽化；上述汽化室(12)內(nèi)的汽化后的氮氣和乙二醇的混合物一同進入固定 床反應(yīng)器(26)在活化的負載型催化劑(24)的作用下進行脫水反應(yīng)；所述脫水反應(yīng)中反應(yīng) 溫度為200 280°C，反應(yīng)壓力為0. 2 1. OMpa，所述乙二醇體積空速為0. Γθ. 41Γ1 ；3)、將脫水反應(yīng)所得的產(chǎn)物進行冷凝，收集后，得環(huán)氧乙烷。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的環(huán)氧乙烷的合成方法，其特征是所述汽化室(12)的預熱溫 度為180 220°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的環(huán)氧乙烷的合成方法，其特征是所述活化的負載型催 化劑(24)的制備方法如下先由金屬鹽與載體組成負載型催化劑，再在氫氣和/或氮氣的 作用下于10 300°C之間進行活化制成；所述金屬鹽為銅鹽、鎳鹽和鈷鹽中的至少兩種，金 屬之和占負載型催化劑總重的29% 38%，且每種金屬不得小于負載型催化劑總重的5%。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的環(huán)氧乙烷的合成方法，其特征是所述載體為γ-氧化鋁、 活性碳或沸石分子篩。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的環(huán)氧乙烷的合成方法，其特征是所述金屬鹽為硝酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的環(huán)氧乙烷的合成方法，其特征是金屬鹽與載體依次經(jīng)過浸 漬、干燥、焙燒步驟制成負載型催化劑；干燥步驟為120°C干燥5h，焙燒步驟為400°C、5(TC 焙燒4h。
7.一種用于實現(xiàn)權(quán)利要求廣6中任意一種方法的生產(chǎn)裝置，其特征是包括提供高壓 氫氣的高壓儲氣罐1(1)、提供高壓氮氣的高壓儲氣罐II (2)、提供乙二醇的計量罐(20)、設(shè) 有加熱裝置的汽化室(12)、設(shè)有加熱裝置的固定床反應(yīng)器(26)以及用于控制脫水反應(yīng)壓 力的減壓閥I (5)和減壓閥II (6)，汽化室(12)與固定床反應(yīng)器(26)相連；高壓儲氣罐I(I) 的出口通過減壓閥K 5 )后與連管(28 )相連，高壓儲氣罐II (2 )的出口通過減壓閥II (6 )后與 連管(28)相連；所述連管(28)的出口端通過進管(19)與計量罐(20)的進口端相連，計量 罐(20 )的出口通過出管(22 )與匯總管(21)相連；所述連管(28 )的出口端還通過管路(18 ) 與匯總管(21)相連；所述匯總管(21)的出口端通過汽化室(12)后與固定床反應(yīng)器(26)的 進口端相連；所述固定床反應(yīng)器(26)的進口端、出口端分別設(shè)置惰性填料(23)，固定床反 應(yīng)器(26)的中間段放置經(jīng)過活化的負載型催化劑(24)；固定床反應(yīng)器(26)出口端依次連 接截止閥IV (13)、冷凝器(14)、截止閥▽ (15)和收集裝置(16)；在所述管路(18)上設(shè)有截止閥I (7)，在進管(19)上設(shè)有截止閥II (8)，在出管(22)上 依照物料的流動方向依次設(shè)有截止閥III (9)和流量計(17)。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的生產(chǎn)裝置，其特征是所述固定床反應(yīng)器(26)的加熱裝置為 套在固定床反應(yīng)器(26)外表面的加熱夾套(27)，所述加熱夾套(27)上設(shè)有反應(yīng)器溫度計 (25)；所述汽化室(12)上設(shè)有壓力表(10)和汽化室溫度計(11)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種環(huán)氧乙烷的合成方法，包括以下步驟1)將乙二醇裝入計量罐(20)中；在高壓儲氣罐(2)內(nèi)設(shè)置氮氣，在高壓儲氣罐(1)內(nèi)設(shè)置氫氣；2)固定床反應(yīng)器(26)內(nèi)放置經(jīng)過活化的負載型催化劑(24)，高壓儲氣罐(2)內(nèi)的氮氣一部分直接進入汽化室(12)、另一部分帶動計量罐(20)內(nèi)的乙二醇一起進入汽化室(12)進行預熱汽化；汽化室(12)內(nèi)的汽化后的氮氣和乙二醇的混合物一同進入固定床反應(yīng)器(26)在活化的負載型催化劑(24)的作用下進行脫水反應(yīng)；3)將脫水反應(yīng)所得的產(chǎn)物進行冷凝，收集后，得環(huán)氧乙烷。采用本發(fā)明方法合成環(huán)氧乙烷，具有原料運輸方便、收率高等優(yōu)點。
文檔編號C07D301/02GK102093312SQ20101059518
公開日2011年6月15日 申請日期2010年12月20日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月20日
發(fā)明者羅虎, 錢超, 陳新志, 駱晨希 申請人:浙江大學