專利名稱：一種制備4－乙氧基苯乙酸的方法
技術領域：
本發(fā)明涉一種制備4-乙氧基苯乙酸的方法。
背景技術：
4-乙氧基苯乙酸是一個應用非常廣泛的中間體，在農(nóng)藥、醫(yī)藥以及液晶顯示器中間都有應用，也是一種國際上廣泛使用的燃油中間體。國內(nèi)生產(chǎn)該中間體的廠商并不多，主要依賴進口。原有生產(chǎn)技術主要從苯乙醚開始通過氯甲基化、氰化、水解獲得。在原有技術路線中存在兩個比較大的問題1)苯乙醚的氯甲基化副產(chǎn)物多，產(chǎn)物提純困難等問題，另外由于使用三氯化鋁催化劑，污染也很大；2)氰化采用劇毒的氰化鈉，生產(chǎn)中會帶來諸多安全問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供一種制備4-乙氧基苯乙酸的方法，反應產(chǎn)率高，污染小，生產(chǎn)過程安全，工藝實現(xiàn)容易。一種制備4-乙氧基苯乙酸的方法，包括如下步驟(1)苯乙醚與二甲基甲酰胺在三氯氧磷催化下反應制備4-乙氧基苯甲醛；(2) 4-乙氧基苯甲醛與氯仿在相轉移催化劑作用下的反應制備4-乙氧基-α -羥
基苯乙酸；(3)4-乙氧基- α -羥基苯乙酸在還原劑存在下進行氫解反應制備所述的4_乙氧
基苯乙酸。本發(fā)明的合成路線通過芳甲醛化、相轉移催化以及還原反應制得最終的4-乙氧基苯乙酸，相比現(xiàn)有技術使用苯乙醚的氯甲基化和氰化鈉氰化的制備過程，副產(chǎn)物少，產(chǎn)物提純更容易，污染小，另外，由于不需要氰化鈉，沒有安全生產(chǎn)和后處理上的諸多要求，工藝實現(xiàn)容易，安全性高。
具體實施例方式本發(fā)明提供一種制備通式I所示的4-乙氧基苯乙酸的方法，包括如下步驟
權利要求
1.一種制備4-乙氧基苯乙酸的方法，其特征在于包括如下步驟(1)苯乙醚與二甲基甲酰胺在三氯氧磷催化下反應制備4-乙氧基苯甲醛；(2)4-乙氧基苯甲醛與氯仿在相轉移催化劑作用下的反應制備4-乙氧基-α -羥基苯乙酸；(3)4-乙氧基-α -羥基苯乙酸在還原劑存在下進行氫解反應制備所述的4-乙氧基苯乙酸。
2.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中苯乙醚和二甲基甲酰胺反應的特征為芳基甲?；磻渲邪ㄖ虚g體α -氯胺的制備以及通過水解制得4-乙氧基苯甲
3.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(1)中反應溫度從0攝氏度到二甲基甲酰胺的沸點152攝氏度。
4.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(2)中相轉移催化反應制備4-乙氧基-α -羥基苯乙酸時，氯仿作為反應物也作為溶劑。
5.如權利要求1所述的方法，其特征在于所述的相轉移催化劑為各種季胺鹽，所述季胺鹽包括芐基三乙基氯化銨。
6.如權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中的反應溫度從室溫至氯仿回流的溫度62攝氏度。
7.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)在還原劑存在下進行氫解反應為在還原劑存在下的α-羥基氫解。
8.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中使用的還原劑為亞磷酸、硫代硫酸鹽、亞硫酸鹽、焦亞硫酸鹽或活潑金屬，或者這些金屬和汞形成的汞齊，所述活潑金屬包括鐵、鋅、鎂，鈉，鉀或鋰。
9.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中使用酸作為催化劑，其中包括鹽酸、硫酸、磷酸、三氟乙酸、乙酸等質(zhì)子酸，以及三氯化鋁、三氟化硼、氯化鋅、三氯化鐵等路易斯酸。
10.如權利要求1所述的方法，其特征在于步驟(3)中的最終產(chǎn)物4-乙氧基苯乙酸的采用極性溶劑重結晶的方法進行純化，所述極性溶劑包括水、甲醇、乙醇或者異丙醇，或者它們之間的混合溶劑。
全文摘要
本發(fā)明提供一種制備4-乙氧基苯乙酸的方法，包括如下步驟(1)苯乙醚與二甲基甲酰胺在三氯氧磷催化下反應制備4-乙氧基苯甲醛；(2)4-乙氧基苯甲醛與氯仿在相轉移催化劑作用下的反應制備4-乙氧基-α-羥基苯乙酸；(3)4-乙氧基-α-羥基苯乙酸在還原劑存在下進行氫解反應制備所述的4-乙氧基苯乙酸。本發(fā)明的合成路線通過芳甲醛化、相轉移催化以及還原反應制得最終的4-乙氧基苯乙酸，相比現(xiàn)有技術使用苯乙醚的氯甲基化和氰化鈉氰化的制備過程，副產(chǎn)物少，產(chǎn)物提純更容易，污染小，另外，由于不需要氰化鈉，沒有安全生產(chǎn)和后處理上的諸多要求，工藝實現(xiàn)容易，安全性高。
文檔編號C07C51/377GK102531884SQ20101059841
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月21日 優(yōu)先權日2010年12月21日
發(fā)明者戴康 申請人:湖北康靜生物科技有限公司