專利名稱：四乙氧基鉿的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域中的金屬有機配合物，尤其涉及一種四乙氧基鉿的合成方 法。
背景技術(shù)：
高K材料基于一種名為鉿的元素，而不是以往的二氧化硅；而晶體管柵極則由兩 種金屬元素組成，取代了硅。鉿是元素周期表中的72號元素，也是一種金屬材料。它呈銀 灰色，具有很高的韌性和防腐性，化學特性類似于鋯。在45納米晶體管中采用鉿來代替二 氧化硅，是因為鉿是一種較厚(thicker)的材料，它能在顯著降低漏電量的同時，保持高電 容來實現(xiàn)晶體管的高性能。這項創(chuàng)新技術(shù)引導我們推出了新一代45納米處理器，并為我們 將來生產(chǎn)體積更小巧的處理器奠定了基礎(chǔ)。關(guān)于什么是材料的高介電常數(shù)和場效應？就是材料應具有良好的絕緣屬性，同時在柵 極和晶體硅襯底上的通道之間(源極和漏極之間)產(chǎn)生很好的場效應一一就是高-K。高的 絕緣屬性和高-K屬性都是高性能晶體管的理想屬性。K其實是電子學的工程術(shù)語，K源于 希臘文Kappa，用于衡量一種材料存儲電荷(正電荷或者負電子)的能力，具有高K的材料 可以比其他材料能夠更好地存儲電荷。半導體業(yè)界早在多年之前已經(jīng)預測到45納米制程總有一天會到來，唯有用高k 介質(zhì)材料來替代傳統(tǒng)的二氧化硅才能渡過難關(guān)。因為采用高k介質(zhì)材料，(SiO的k為3. 9， 高k材料為20以上)從理論上相當于提升柵極的有效厚度，可以使漏電流下降到10%以 下。另外，由于高k材料的功函數(shù)通常與傳統(tǒng)的多晶硅柵材料不匹配，所以必須用金屬柵 電極來替代，因此高k及金屬柵材料的組合，己成為45納米制程新的CMOS結(jié)構(gòu)的分水嶺。 因為由此可能直接打開通向32納米及22納米的通路，掃清工藝技術(shù)中的一大障礙。研制四乙氧基鉿化合物正是針對以上高K前驅(qū)體的用途而進行的。目前報到 的四乙氧基鉿化合物的合成主要有兩種方法第一種是要以HfOCl2為原料，首先合成出 (C5H6N)2. HfCl6中間體，然后得到烷氧基鉿化合物。這種方法需要通過吡啶配合物中間體， 條件比較苛刻。第二種方法是在NH3存在的條件下，以四氯化鉿為原料來合成最后的烷氧 基鉿化合物。這種方法需要在氨氣存在的條件下進行，這給操作帶來一定的麻煩。所以雖 然已經(jīng)有關(guān)于四乙氧基鉿的合成，但方法還需要進行改進，以便能在簡單的條件下，從簡單 易得的原料出發(fā)合成出四烷氧基類鉿化合物。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的本發(fā)明提供一種四乙氧基鉿的合成方法。該方法首先從簡單易得的 醇鈉出發(fā)，然后和固體四氯化鉿反應，不僅可以更高效地得到目標產(chǎn)物，還可以降低反應成本，簡化反應操作。技術(shù)方案一種四乙氧基鉿的合成方法，合成步驟為(1)在氮氣氛下，500 mL三 頸瓶內(nèi)加入5. 8 g切成小塊的鈉和100 mL乙醇，機械攪拌，直到鈉完全反應完，然后冷卻至 室溫；將16克四氯化鉿分批加入到上述反應體系中，保持反應體系的溫度不高于60°C。在 加完四氯化鉿后，讓反應體系的溫度保持在40 - 65°C之間，機械攪拌條件下反應2 — 8小 時，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固體中加入150mL甲苯，攪拌后過濾，濾液濃縮，析 出白色固體，真空干燥，得白色晶體，產(chǎn)率80-85%wt。本發(fā)明所述的四乙氧基鉿化合物具有如下結(jié)構(gòu)(RO)4Hf,結(jié)構(gòu)通式如下所示
權(quán)利要求
1. 一種四乙氧基鉿的合成方法，其特征在于合成步驟為(1)在氮氣氛下，500 mL三 頸瓶內(nèi)加入5. 8 g切成小塊的鈉和100 mL乙醇，機械攪拌，直到鈉完全反應完，然后冷卻至 室溫；將16克四氯化鉿分批加入到上述反應體系中，保持反應體系的溫度不高于60°C ；在 加完四氯化鉿后，讓反應體系的溫度保持在40 - 65°C之間，機械攪拌條件下反應2 — 8小 時，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固體中加入150mL甲苯，攪拌后過濾，濾液濃縮，析 出白色固體，真空干燥，得白色晶體。
全文摘要
一種四乙氧基鉿的合成方法，合成步驟為(1)在氮氣氛下，500mL三頸瓶內(nèi)加入5.8g切成小塊的鈉和100mL乙醇，機械攪拌，直到鈉完全反應完，然后冷卻至室溫；將16克四氯化鉿分批加入到上述反應體系中，保持反應體系的溫度不高于60℃。在加完四氯化鉿后，讓反應體系的溫度保持在40－65℃之間，機械攪拌條件下反應2－8小時，然后蒸出剩余的乙醇至干；然后向此固體中加入150mL甲苯，攪拌后過濾，濾液濃縮，析出白色固體，真空干燥，得白色晶體，產(chǎn)率80-85%。
文檔編號C07C29/68GK102040478SQ20101059889
公開日2011年5月4日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月22日
發(fā)明者孔令宇, 曹季, 潘毅, 虞磊, 韓建林 申請人:南京大學