專利名稱：柴油低溫流動改進劑及其合成工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種改進劑及其合成工藝，特別是涉及一種新型的柴油低溫流動改 進劑及其合成工藝。
背景技術：
柴油低溫流動性能改進劑(DFI)是石油添加劑中重要的一類功能性高分子添加 材料。柴油中添加微量的DFI可有效降低柴油的凝點和冷濾點，改善柴油的低溫流動性 能。這對節(jié)省煤油、增產柴油、提高石化廠生產靈活性與經濟效益具有明顯效果。國內 外開發(fā)研制的柴油流動改進劑種類繁多，從化學類型看主要以二元、三元聚合物為主。 從化學結構看，主要以具有一定相對分子質量及相對分子質量分布的梳狀大分子或多支 鏈大分子為主，其主鏈為C一C長鏈。按照化學組成劃分，DFI可分為乙烯-醋酸乙烯 酯共聚物、丙烯酸酯類聚合物、烷基芳烴類、極性含氮化合物和乙烯-甲酸乙烯酯共聚 物等。盡管這些多支鏈或疏形分子結構的以C一C鏈為主鏈的改進劑具有降凝、降濾作 用，但對更能表征低溫流動性的參數——冷濾點，卻沒有明顯的作用。主要是由于這些 二元、三元聚合物是通過不同不飽和單體分子的聚合反應得到的，反應溫度等條件的微 小變化都會引起主鏈長度和相對分子質量分布的不同，以至于DFI分子主鏈過長，與蠟 晶結合后部分晶體體積過大、長度過長，通過濾網困難，因此，不能得到滿意的降冷濾 點效果。發(fā)明內容
本發(fā)明的目的在于提供一種柴油低溫流動改進劑及其合成工藝，利用酯化反應 設計并合成了類似八爪魚爪的、短主鏈的爪形分子，爪形分子的結構、大小、尺寸基本 可控，合成過程中利用不同反應同時連上不同的功能基團，實現(xiàn)了不僅能降低柴油的凝 固點，還有效的降低柴油的冷濾點，從而改善柴油的低溫流動改進劑。
本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的柴油低溫流動改進劑，該柴油低溫流動改進劑是爪形大分子高級脂，配料組成為 檸檬酸，二元醇，高碳酸，多碳醇的摩爾比為2: 114； 溶劑量為檸檬酸和二元醇總重量的82% ； 催化劑對甲苯磺酸為檸檬酸和二元醇總量的2.67% ； 其中二元醇為新戊二醇，1，4-丁二醇和1，3-丁二醇； 高碳酸為硬脂酸和環(huán)烷酸；多碳醇為二十二醇，二十醇，十八醇，十六醇，十四醇，十二醇； 溶劑為二甲苯，甲苯，苯。
柴油低溫流動改進劑合成工藝，其合成工藝的步驟(1) 二元醇和檸檬酸在催化劑對甲基苯磺酸的作用下，加入溶劑發(fā)生酯化反應， 在油浴中加熱、攪拌，控溫118 124 °C，達到出水量時停止加熱，然后，攪拌，控溫100 110 °C抽真空_0.06Mpa、30 60 η ι，除去溶劑、未反應的原料和催化劑，然后提純；(2)將提純后的檸檬酸與二元醇的酯化物與高碳酸在催化劑的作用下，加入溶劑， 在120 °C油浴中加熱、攪拌，至出水量時停止加熱，然后攪拌，降溫至100 °C以下；再 加入多碳醇，繼續(xù)反應，至出水量時停止加熱、攪拌；在180 °C下抽真空_0.06Mpa、30 min,除去溶劑、未反應的原料和催化劑，得到粗制爪形大分子酯化物；(3)趁熱將粗制爪形大分子酯化物轉入潔凈的200ml燒杯中，加入80°C的“醇-水 溶液” 90 ml，攪拌5η ι，轉入250 ml分液漏斗中靜置、分層，分出醇-水溶液，再加 入80°C的“醇-水溶液” 50 ml洗滌，重復3次，直到溶劑和催化劑全部洗凈；然后， 依次用80 °C的去離子水50ml洗滌3次，除去乙醇；置于80 °C的烘箱中烘6 8小時，得 精制的白色粉末狀爪形大分子酯化物。
本發(fā)明的優(yōu)點與效果是本發(fā)明不僅能降低柴油的凝固點，還有有效的降低柴油的冷濾點，從而改善柴油的低 溫流動改進劑。
具體實施方式
本發(fā)明選用二元醇、檸檬酸、高碳酸和多碳醇為原料，首先構建并合成了親水 性的多羥基多酸爪狀物小分子；然后，通過酯化反應依次與含有功能化基團的高碳酸和 多碳醇反應制得以二元醇為核心的油溶性的多元酯類爪形大分子酯化物。
實施例(1) CNC爪狀物小分子的合成250 ml四口瓶中加入10.4 g新戊二醇、42 g檸檬酸、1.40 g對甲基苯磺酸和50 ml甲 苯，在油浴中加熱、攪拌，控溫118 124 °C反應，至出水量達到7.2 ml時停止加熱，攪 拌，控溫100 110 °C抽真空(真空度-0.06 MPa) 30 60 min,除去溶劑、未反應的原 料和催化劑，然后提純。
(2) CNC-SO爪形大分子的合成250ml四口瓶中加入24.4 g CNC> 14.2 g硬酯酸、0.70 g對甲基苯磺酸和50 ml甲 苯，在120 °C油浴中加熱、攪拌，至出水量達0.9 ml時停止加熱，攪拌，降溫至80 °C 以下；再加入^g十八醇，繼續(xù)反應，至出水量達4.5 ml時，停止加熱、攪拌；在180 ！下抽真空(-0.06 MPa) 30 min,除去溶劑、未反應的原料和催化劑，得到黃褐色的粗 CNC-SO爪形大分子。
趁熱將CNC-SO轉入潔凈的200 ml燒杯中，加入80 V的“醇-水溶液” 90 ml,攪拌5η ι，轉入250 ml分液漏斗中靜置、分層，分出醇-水溶液，再加入80°C的“醇-水溶液” 50ml洗滌，重復3次，直到溶劑和催化劑全部洗凈；然后，依次用80°C 的去離子水50ml洗滌3次，除去乙醇；置于80°C的烘箱中烘6 8小時，得精制的白色粉 末狀CNC-SO爪形大分子。
用本發(fā)明的柴油低溫流動改進劑，對其進行測試，按照GB/510-2000對柴油及加 本產品柴油進行凝固點測試.按照SH/T0M8-1992對柴油及加本產品柴油進行冷濾點測 試，數據見附表。
權利要求
1.柴油低溫流動改進劑，其特征在于，該柴油低溫流動改進劑是爪形大分子高級 月旨，配料組成為檸檬酸，二元醇，高碳酸，多碳醇的摩爾比為2: 1:1:4； 溶劑量為檸檬酸和二元醇總重量的82% ； 催化劑對甲苯磺酸為檸檬酸和二元醇總量的2.67% ； 其中二元醇為新戊二醇，1，4-丁二醇和1，3-丁二醇； 高碳酸為硬脂酸和環(huán)烷酸；多碳醇為二十二醇，二十醇，十八醇，十六醇，十四醇，十二醇； 溶劑為二甲苯，甲苯，苯。
2.柴油低溫流動改進劑合成工藝，其特征在于，該合成工藝的步驟(1)二元醇和檸檬酸在催化劑對甲基苯磺酸的作用下，加入溶劑發(fā)生酯化反應， 在油浴中加熱、攪拌，控溫118 124 °C，達到出水量時停止加熱，然后，攪拌，控溫 100 110 °C抽真空-0.06 Mpa、30 60 min,除去溶劑、未反應的原料和催化劑，然后 提純；(2)將提純后的檸檬酸與二元醇的酯化物與高碳酸在催化劑的作用下，加入溶劑， 在120 °C油浴中加熱、攪拌，至出水量時停止加熱，然后攪拌，降溫至100 °C以下；再 加入多碳醇，繼續(xù)反應，至出水量時停止加熱、攪拌；在180 °C下抽真空-0.06 Mpa、30 min,除去溶劑、未反應的原料和催化劑，得到粗制爪形大分子酯化物；(3)趁熱將粗制爪形大分子酯化物轉入潔凈的200ml燒杯中，加入80°C的“醇-水 溶液” 90 ml，攪拌5min，轉入250 ml分液漏斗中靜置、分層，分出醇-水溶液，再加 入80°C的“醇-水溶液” 50 ml洗滌，重復3次，直到溶劑和催化劑全部洗凈；然后， 依次用80 °C的去離子水50ml洗滌3次，除去乙醇；置于80 °C的烘箱中烘6 8小時，得 精制的白色粉末狀爪形大分子酯化物。
全文摘要
柴油低溫流動改進劑及其合成工藝，涉及一種改進劑及其合成工藝，該柴油低溫流動改進劑是爪形大分子高級脂，配料組成為檸檬酸，二元醇，高碳酸，多碳醇的摩爾比為2114；溶劑量為檸檬酸和二元醇總重量的82%；催化劑對甲苯磺酸為檸檬酸和二元醇總量的2.67%；合成工藝的步驟二元醇和檸檬酸在催化劑對甲基苯磺酸的作用下，加入溶劑發(fā)生酯化反應，將提純后的檸檬酸與二元醇的酯化物與高碳酸在催化劑的作用下，加入溶劑，將粗制爪形大分子酯化物加入80℃的“醇-水溶液”，得精制的白色粉末狀爪形大分子酯化物。本發(fā)明不僅能降低柴油的凝固點,還有有效的降低柴油的冷濾點,從而改善柴油的低溫流動改進劑。
文檔編號C07C69/67GK102021063SQ20101060005
公開日2011年4月20日 申請日期2010年12月22日 優(yōu)先權日2010年12月22日
發(fā)明者寧志高, 宗學軍, 王長松, 邢宇翔, 馬志研, 龍華倩, 龍小柱 申請人:沈陽化工大學