專(zhuān)利名稱(chēng)：一種同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，尤其是涉及一種柱層析與逆流色譜結(jié)合分離純化土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法。
背景技術(shù)：
土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯，均為倍半萜類(lèi)化合物，分子式C15H2tlO2,分子量 232. 32 ；分子結(jié)構(gòu)式分別為
權(quán)利要求
1.一種同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，其特征在于按下列步驟進(jìn)行(1)取土木香粉碎后用80-100%工業(yè)甲醇超聲提取3-5次，合并提取液加入針劑類(lèi)藥用活性炭脫色，濾出活性炭，減壓濃縮；(2)將濃縮液以熱水分散，加入層析柱，乙醇水溶液洗脫，氣相色譜跟蹤監(jiān)測(cè)，濃縮洗脫液，水洗滌結(jié)晶；(3)采用高速逆流色譜儀，溶劑系統(tǒng)由正己烷、乙酸乙酯、乙腈和水組成，體積比為 9-16 3-9 4-8 1-3，置于分液漏斗中，上相為固定相，下相為流動(dòng)相，取步驟(2)粗結(jié)晶溶于下相中，用泵將固定相灌滿分離柱，然后使主機(jī)轉(zhuǎn)動(dòng)，泵入流動(dòng)相，當(dāng)流動(dòng)相流出時(shí)， 連續(xù)進(jìn)樣，根據(jù)檢測(cè)器譜圖收集目標(biāo)成分，濃縮，低溫干燥即得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，其特征在于所述步驟(1)中活性炭用量為提取液總質(zhì)量的1-5%。。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，其特征在于所述步驟O)中柱層析填料為MCI-GEL、MS24-SZ聚酰胺樹(shù)脂、硅膠(100-200目)中的任一種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，其特征在于所述步驟( 中柱層析所用的洗脫劑可以選70-100%甲醇水溶液或60-95%乙醇水溶液中的一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，其特征在于所述步驟(3)中高速逆流色譜儀流速控制在1. 5-2. Sml/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，其特征在于所述步驟(3)中高速逆流色譜儀主機(jī)轉(zhuǎn)速為720-880rpm.。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種同時(shí)制備土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，包括將溶劑系統(tǒng)置于分液漏斗中分層，取上相為固定相，下相為流動(dòng)相，取土木香提取物溶解于下相中，將固定相用泵灌滿分離柱，連接柱首端與進(jìn)樣閥，調(diào)節(jié)流動(dòng)相流速和主機(jī)轉(zhuǎn)速，收集分離物；其特征在于，所述溶劑系統(tǒng)為正己烷-乙酸乙酯-乙腈-水體積比為9-16∶3-9∶4-8∶1-3。該分離方法分離效率高，能得到高含量的土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯。
文檔編號(hào)C07D307/92GK102558120SQ20101060389
公開(kāi)日2012年7月11日 申請(qǐng)日期2010年12月24日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月24日
發(fā)明者劉東鋒, 李法慶 申請(qǐng)人:蘇州寶澤堂醫(yī)藥科技有限公司