專利名稱：一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回收3，5-甲酯的新方法。
背景技術(shù)：
在生產(chǎn)抗氧劑1010時(shí)，通常要采用過(guò)量的β - (3，5- 二叔丁基-4-羥基苯基)丙 酸甲酯(簡(jiǎn)稱3，5-甲酯)與季戊四醇發(fā)生酯化反應(yīng)，然后過(guò)濾，提純，制得抗氧劑1010，因此 反應(yīng)后的母液中，含有部分未反應(yīng)的3，5-甲酯。從節(jié)約成本考慮，需要從抗氧劑1010母液 中回收3，5-甲酯?，F(xiàn)有技術(shù)中采用的方法是將生產(chǎn)抗氧劑1010的母液進(jìn)行醇解脫除季 戊四醇，得到抗氧劑1010母液的醇解液，然后將醇解液，采用有機(jī)溶劑溶解和結(jié)晶提純的 工藝回收3，5-甲酯，具體為將醇解液用有機(jī)溶劑溶解，冷卻結(jié)晶，離心分離，回收3，5-甲 酯?；厥盏?，5-甲酯在后續(xù)的工序中還要除去殘余的有機(jī)溶劑方可使用。因此這種回收 方式的缺點(diǎn)是顯而易見(jiàn)的需要溶劑提純的工藝不僅操作過(guò)程繁瑣，降低了 3，5-甲酯的回 收率，而且低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑帶來(lái)了環(huán)境和安全上的隱患；另外在后續(xù)工序的使用中不能 直接使用。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決以上問(wèn)題，本發(fā)明提供一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回收 3，5-甲酯的方法，采用本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化，簡(jiǎn)化生產(chǎn)過(guò)程操作，降低能源消 耗；同時(shí)杜絕了低沸點(diǎn)的有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染，提高3，5-甲酯的回收率。本發(fā)明是通過(guò)如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回 收3，5-甲酯的方法，其特征在于方法如下將生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液，通過(guò)預(yù)熱器 預(yù)熱到160 180°C后，進(jìn)入閃蒸設(shè)備；在閃蒸設(shè)備中，在絕對(duì)壓力彡1000 下，控制溫度 在160°C 170°C之間，進(jìn)行閃蒸，重組分通過(guò)閃蒸設(shè)備的液相出口排出，氣相部分直接進(jìn) 入第一精餾塔；在第一精餾塔中，在絕對(duì)壓力< 1000 下，控制塔頂溫度在90 160°C之 間，脫除醇解液中的輕組分，控制塔釜溫度180 195°C之間，收集塔底的組分直接進(jìn)入第 二精餾塔；在第二精餾塔中，在絕對(duì)壓力< 1000 下，控制塔頂溫度在140 180°C之間， 從塔頂?shù)玫?. 5-甲酯，剩余的殘液在控制塔釜溫度185 195°C的條件下排出。本發(fā)明采用閃蒸和精餾的工藝路線，從脫醇并分離出季戊四醇的抗氧劑1010母 液的醇解液中回收3，5-甲酯。首先通過(guò)快速閃蒸分離高沸點(diǎn)的中組分，然后通過(guò)減壓精餾 的方式提純其中的3，5-甲酯。本發(fā)明的關(guān)鍵在于閃蒸和精餾必須在真空下進(jìn)行、且絕對(duì)壓力不能高于 10001 ;為保證閃蒸和精餾系統(tǒng)的氣密性，所有進(jìn)出系統(tǒng)的物料都要采用可也有效平衡大 氣壓的液柱大氣腿來(lái)阻隔大氣壓對(duì)真空系統(tǒng)的破壞。閃蒸和精餾系統(tǒng)的操作溫度不超 過(guò)195°C。在閃蒸設(shè)備中，醇解并分離出季戊四醇后的抗氧劑1010母液的醇解液中的重組 分通過(guò)閃蒸設(shè)備的液相出口排出，氣相部分直接進(jìn)入第一個(gè)精餾塔；第一個(gè)精餾塔的塔頂脫除比3，5-甲酯沸點(diǎn)低的輕組分，塔底的組分直接進(jìn)入第二個(gè)精餾塔。第二個(gè)精餾塔的塔 頂可以得到純度大于99%的3，5-甲酯，剩余的重組分從塔底排出。本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，采用閃蒸和精餾的工藝過(guò)程可以 有效的去除3，5-甲酯中的重組分，沒(méi)有粉體處理操作，很容易實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化，簡(jiǎn) 化過(guò)程操作，降低能源消耗。回收的3，5-甲酯可在后續(xù)的工序中直接使用。杜絕了低沸點(diǎn) 的有機(jī)溶劑對(duì)環(huán)境的污染。3，5-甲酯的回收率也從結(jié)晶提純工藝的75%提高到了 90%以 上。
具體實(shí)施例方式一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回收3，5-甲酯的方法
1)將生產(chǎn)抗氧劑1010的母液進(jìn)行醇解，脫除季戊四醇，獲得生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇 解液，這是本領(lǐng)域的成熟技術(shù)，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以根據(jù)已有技術(shù)進(jìn)行，本發(fā)明并不限定 此步驟；
2)將生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液，通過(guò)預(yù)熱器預(yù)熱到160 180°C后，進(jìn)入閃蒸設(shè) 備；在閃蒸設(shè)備中，在真空下絕對(duì)壓力彡lOOOI^a，控制溫度在160 180°C之間，進(jìn)行閃 蒸，重組分通過(guò)閃蒸設(shè)備的液相出口排出，氣相部分直接進(jìn)入第一精餾塔；在第一精餾塔 中，在真空下絕對(duì)壓力彡lOOOI^a，控制塔頂溫度在90 160°C之間，脫除醇解液中的輕組 分，控制塔釜溫度180 195°C之間，收集塔底的組分直接進(jìn)入第二精餾塔；在第二精餾塔 中，在真空下絕對(duì)壓力彡lOOOI^a，控制塔頂溫度在140 180°C之間，從塔頂?shù)玫?. 5-甲 酯，經(jīng)檢測(cè)純度彡99. 5%，剩余的殘液在控制塔釜溫度185 195°C，的條件下排出。操作過(guò)程中要控制閃蒸設(shè)備、第一精餾塔和第二精餾塔內(nèi)絕對(duì)壓力小于10001^。組分經(jīng)紅外光譜和氣相色譜分析，經(jīng)紅外光譜檢測(cè)，在1710(^-^2500-3300(^-1處 的窄峰判定是C=O吸收峰，363001^和1216CHT1是酚羥基吸收峰，876 cnT1是苯環(huán)1，2，3，5 四取代基的吸收峰。驗(yàn)證產(chǎn)品為β _(3，5-二叔丁基-4-羥基苯基)丙酸甲酯，即為3，5-甲 酯。純度為99. 5% ；回收率為95. 2%。本發(fā)明的工作原理是將醇解脫出季戊四醇后的抗氧劑1010母液的醇解液經(jīng)閃 蒸設(shè)備，首先分離出重組分(如鹽分，未能醇解的抗氧劑1010及其不完全酯化物等，這部分 物質(zhì)幾乎難以汽化的)，在第一精餾塔脫出比3，5-甲酯沸點(diǎn)低的輕組分，由第二精餾塔分離 出合格的3，5-甲酯。
權(quán)利要求
1. 一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回收3，5-甲酯的方法，其特征在于方法如 下將生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液，通過(guò)預(yù)熱器預(yù)熱到160 180°C后，進(jìn)入閃蒸設(shè)備； 在閃蒸設(shè)備中，在絕對(duì)壓力彡1000 下，控制溫度在160°C 170°C之間，進(jìn)行閃蒸，重組 分通過(guò)閃蒸設(shè)備的液相出口排出，氣相部分直接進(jìn)入第一精餾塔；在第一精餾塔中，在絕對(duì) 壓力彡1000 下，控制塔頂溫度在90 160°C之間，脫除醇解液中的輕組分，控制塔釜溫 度180 195°C之間，收集塔底的組分直接進(jìn)入第二精餾塔；在第二精餾塔中，在絕對(duì)壓力 ^ 1000 下，控制塔頂溫度在140 180°C之間，從塔頂?shù)玫?. 5-甲酯，剩余的殘液在控制 塔釜溫度185 195°C的條件下排出。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種從生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液中回收3,5-甲酯的方法。技術(shù)方案為將生產(chǎn)抗氧劑1010母液的醇解液，預(yù)熱到160～180℃后，進(jìn)入閃蒸設(shè)備，在絕對(duì)壓力≤1000Pa下，控溫160℃～170℃，進(jìn)行閃蒸，重組分通過(guò)液相出口排出，氣相部分直接進(jìn)入第一精餾塔；在第一精餾塔，在絕對(duì)壓力≤1000Pa下，控制塔頂溫度90～160℃，脫除醇解液中輕組分，控制塔釜溫度180～195℃，收集塔底組分直接進(jìn)入第二精餾塔；在第二精餾塔，在絕對(duì)壓力≤1000Pa下，控制塔頂溫度140～180℃，從塔頂?shù)玫?.5-甲酯。本發(fā)明可實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過(guò)程的連續(xù)化，降低能源消耗；保護(hù)環(huán)境，提高3,5-甲酯的回收率。
文檔編號(hào)C07C67/48GK102060700SQ20101060716
公開(kāi)日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月27日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月27日
發(fā)明者王磊 申請(qǐng)人:營(yíng)口市風(fēng)光化工有限公司