專利名稱：一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術領域，特別是一種用 制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法。
背景技術：
季戊四醇是一種用途很廣的有機中間體，常被用于涂料工業(yè)，是醇酸涂料的原料， 不僅能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善，而且還可以作清漆、色漆的印刷油墨等 松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等；以季戊四醇為原料制成 季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥；季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩(wěn) 定劑；此外，還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤滑油等制造。季戊四醇的制備通常是采用低溫縮合法，是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑 的存在下縮合制得。具體的說就是先將37%的甲醛和硫酸鈉及乙醛混合，并在攪拌的情 況下用蒸汽緩慢升溫至25°C 32°C進行加熱，維持此溫度攪拌6 7小時；再加入與硫酸 鈉等摩爾的硫酸鈉進行中和；最后濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、結晶、過濾和干燥制得成品。整個制備過程中，過濾和洗滌時會產(chǎn)生大量的廢液；而這些廢液中含有甲酸鈉 25% 40%、季戊四醇6% 8 %、其他有機物質15%。經(jīng)過統(tǒng)計，生產(chǎn)每噸季戊四醇產(chǎn)品 的母液排放量為2 3噸；目前對制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液通常是進行簡單的沉淀除雜處 理后排放掉，這樣不僅對環(huán)境有一定的污染，而且浪費掉廢液中很多有價值的物質；目前也 沒有用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法的相關報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉 的方，該方法不僅工藝簡單，而且能有效處理廢渣的同時還能制得多種有價值的產(chǎn)品。為了達到上述的目的，本發(fā)明的技術方案為—種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，包括如 下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器 中進行減壓蒸餾；當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到 了季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機、第一干燥器、第一粉碎 機依次進行洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到季戊四醇晶體產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1 3溶于水；步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液與硫酸溶液以純質量比1 0.43 0.83投入 到反應釜中進行反應，生成甲酸沉淀和硫酸鈉混合溶液I ；步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進行過濾；
步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質送去焚燒或深埋；步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經(jīng)第二減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和 溶液時候，根據(jù)不同物質的不同凝固點分別排出甲酸晶體和硫酸鈉晶體；步驟H、將步驟G中所得甲酸晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機、第二干燥器、第 二粉碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得甲酸產(chǎn)品；步驟I、將步驟G中所得硫酸鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機、第三干燥器、 第三粉分別碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。本發(fā)明的反應原理為2CH02Na+H2S04 = = = = 2CH02H+Na2S04本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進行減壓蒸餾，然后再將得到的季戊 四醇進行處理得到季戊四醇產(chǎn)品，將甲酸鈉與硫酸進行反應后過濾，濾餅焚燒或深埋，濾液 再一次蒸餾分別得到硫酸鈉晶體和甲酸晶體，硫酸鈉晶體和甲酸晶體分別進行處理得到硫 酸鈉和甲酸產(chǎn)品；本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對環(huán)境的污染；又能制得有 價值的甲酸和硫酸鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益，而且工藝及生產(chǎn)設備簡 單，是一種比較實際的處理和利用方法。具體的實施方式實施例1一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，包括如 下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾； 當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到了季戊四醇晶體和 甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機、第一干燥器、第一粉碎 機依次進行洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到80Kg季戊四醇晶體產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1 3溶于水；步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液與硫酸溶液以純質量比1 0. 43投入到反應 釜中進行反應，生成甲酸沉淀和硫酸鈉混合溶液I ；步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進行過濾；步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質送去焚燒或深埋；步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經(jīng)第二減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和 溶液時候，根據(jù)不同物質的不同凝固點分別排出甲酸晶體和硫酸鈉晶體；步驟H、將步驟G中所得甲酸晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機、第二干燥器、第 二粉碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得121. 13Kg甲酸產(chǎn)品；步驟I、將步驟G中所得硫酸鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機、第三干燥器、 第三粉分別碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到186. 89Kg硫酸鈉產(chǎn)
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BFI ο實施例2一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，包括如
4下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾； 當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到了季戊四醇晶體和 甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機、第一干燥器、第一粉碎 機依次進行洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到80Kg季戊四醇晶體產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1 3溶于水；步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液與硫酸溶液以純質量比1 0. 63投入到反應 釜中進行反應，生成甲酸沉淀和硫酸鈉混合溶液I ；步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進行過濾；步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質送去焚燒或深埋；步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經(jīng)第二減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和 溶液時候，根據(jù)不同物質的不同凝固點分別排出甲酸晶體和硫酸鈉晶體；步驟H、將步驟G中所得甲酸晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機、第二干燥器、第 二粉碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得177. 47Kg甲酸產(chǎn)品；步驟I、將步驟G中所得硫酸鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機、第三干燥器、 第三粉分別碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到273. 82Kg硫酸鈉產(chǎn)品。實施例3一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，包括如 下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾； 當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到了季戊四醇晶體和 甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機、第一干燥器、第一粉碎 機依次進行洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到80Kg季戊四醇晶體產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1 3溶于水；步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液與硫酸溶液以純質量比1 0. 83投入到反應 釜中進行反應，生成甲酸沉淀和硫酸鈉混合溶液I ；步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進行過濾；步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質送去焚燒或深埋；步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經(jīng)第二減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和 溶液時候，根據(jù)不同物質的不同凝固點分別排出甲酸晶體和硫酸鈉晶體；步驟H、將步驟G中所得甲酸晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機、第二干燥器、第 二粉碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得233. SlKg甲酸產(chǎn)品；步驟I、將步驟G中所得硫酸鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機、第三干燥器、 第三粉分別碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到360. 75Kg硫酸鈉產(chǎn)品。 上述實施例，只是本發(fā)明的較佳實施例，并非用來限制本發(fā)明實施范圍，故凡以本 發(fā)明權利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應包括在本發(fā)明權利要求范圍 之內(nèi)。
權利要求
1. 一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法，其特征在 于，包括如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器中進 行減壓蒸餾；當達到飽和溶液時候排出來，再用第一冷卻器進行冷卻、結晶；先后得到了季 戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機、第一干燥器、第一粉碎機依 次進行洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到季戊四醇晶體產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中所得甲酸鈉晶體溶于按照重量比1 3溶于水； 步驟D、將步驟B中所得甲酸鈉溶液與硫酸溶液以純質量比1 0.43 0.83投入到反 應釜中進行反應，生成甲酸沉淀和硫酸鈉混合溶液I ；步驟E、將步驟D中所得混合溶液I用過濾器進行過濾； 步驟F、將步驟E中過濾所得少量雜質送去焚燒或深埋；步驟G、將步驟E中過濾所得濾液經(jīng)第二減壓蒸餾器中進行減壓蒸餾；當達到飽和溶液 時候，根據(jù)不同物質的不同凝固點分別排出甲酸晶體和硫酸鈉晶體；步驟H、將步驟G中所得甲酸晶體用第二冷卻器、第二洗滌甩干機、第二干燥器、第二粉 碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得甲酸產(chǎn)品；步驟I、將步驟G中所得硫酸鈉晶體用第三冷卻器、第三洗滌甩干機、第三干燥器、第三 粉分別碎機依次進行冷卻、洗滌甩干機、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術領域，特別是一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸和硫酸鈉的方法；本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進行減壓蒸餾，然后再將得到的季戊四醇進行處理得到季戊四醇產(chǎn)品，將甲酸鈉與硫酸進行反應后過濾，濾餅焚燒或深埋，濾液再一次蒸餾分別得到硫酸鈉晶體和甲酸晶體，硫酸鈉晶體和甲酸晶體分別進行處理得到硫酸鈉和甲酸產(chǎn)品；本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對環(huán)境的污染；又能制得有價值的甲酸和硫酸鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會效益和經(jīng)濟效益，而且工藝及生產(chǎn)設備簡單，是一種比較實際的處理和利用方法。
文檔編號C07C29/76GK102115362SQ201010610608
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權日2010年12月29日
發(fā)明者王嘉興 申請人:王莉