專利名稱:一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種用 制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法。
背景技術(shù):
季戊四醇是一種用途很廣的有機(jī)中間體,常被用于涂料工業(yè),是醇酸涂料的原料, 不僅能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善,而且還可以作清漆、色漆的印刷油墨等 松香脂的原料,并可制造阻燃性的涂料,干性油和航空油潤滑油等;以季戊四醇為原料制成 季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥;季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩(wěn) 定劑;此外,還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤滑油等制造。季戊四醇的制備通常是采用低溫縮合法,是以甲醛和乙醛為原料,在堿性催化劑 的存在下縮合制得。具體的說就是先將37%的甲醛和碳酸鈉及乙醛混合,并在攪拌的情 況下用蒸汽緩慢升溫至25°C 32°C進(jìn)行加熱,維持此溫度攪拌6 7小時;再加入與碳酸 鈉等摩爾的硫酸進(jìn)行中和;最后濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、過濾和干燥制得成品。整個制備過程中,過濾和洗滌時會產(chǎn)生大量的廢液;而這些廢液中含有甲酸鈉 25% 40%、季戊四醇6% 8 %、其他有機(jī)物質(zhì)15%。經(jīng)過統(tǒng)計,生產(chǎn)每噸季戊四醇產(chǎn)品 的母液排放量為2 3噸;目前對制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液通常是進(jìn)行簡單的沉淀除雜處 理后排放掉,這樣不僅對環(huán)境有一定的污染,而且浪費(fèi)掉廢液中很多有價值的物質(zhì);目前也 沒有用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法的相關(guān)報道。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸 鈉的方法,該方法不僅工藝簡單,而且能有效處理廢渣的同時還能制得多種有價值的產(chǎn)品。為了達(dá)到上述的目的,本發(fā)明的技術(shù)方案為—種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法,包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器 中進(jìn)行減壓蒸餾;當(dāng)達(dá)到飽和時排出來,再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶,先后得到了 季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體;步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得季戊四醇產(chǎn)品;步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水,再與碳酸鋅溶液以純 質(zhì)量比1 0.6 1.0的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),生產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的混合溶液;步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾,濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理;
步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾,然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻,分別得到甲酸鋅晶體和碳酸鈉晶體;步驟F、將步驟E中所得的甲酸鋅晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到甲酸鋅產(chǎn)品;步驟G、將步驟E中所得的中碳酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到碳酸鈉產(chǎn)品。較佳地,所述步驟步驟C中所用的碳酸鋅溶液為體積百分比濃度為12% 35%。反應(yīng)原理為2CH02Na+ZnC03 = = = =2 (CHO2) 2Zn+Na2C03本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾,得到季戊四醇晶體和 甲酸鈉,然后再將甲酸鈉與碳酸鋅反應(yīng)后,進(jìn)一步深加工分別得到甲酸鋅和碳酸鈉產(chǎn)品;本 發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液,減輕廢渣對環(huán)境的污染;又能制得有價值的甲酸鋅和碳酸 鈉產(chǎn)品,不僅具有顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益,而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單,是一種比較實際 的處理和利用方法。具體的實施方式實施例1一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法,包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計 算,則其中,含有甲酸鈉300Kg,含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾; 當(dāng)達(dá)到飽和時排出來,再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶,先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體;步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品;步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水,再與碳酸鋅溶液(體 積百分比濃度為12%)以純質(zhì)量比1 0.6的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),生產(chǎn)甲酸鋅和 碳酸鈉的混合溶液;步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾,濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理;步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾,然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻,分別得到甲酸鋅晶體和碳酸鈉晶體;步驟F、將步驟E中所得的甲酸鋅晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到146. 63Kg甲酸鋅產(chǎn)品;步驟G、將步驟E中所得的中碳酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到100. OlKg碳酸鈉產(chǎn)品。實施例2一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法,包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計算,則其中,含有甲酸鈉300Kg,含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾; 當(dāng)達(dá)到飽和時排出來,再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶,先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體;步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品;步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水,再與碳酸鋅溶液(體 積百分比濃度為27%)以純質(zhì)量比1 0.8的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),生產(chǎn)甲酸鋅和 碳酸鈉的混合溶液;步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾,濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理;步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾,然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻,分別得到甲酸鋅晶體和碳酸鈉晶體;步驟F、將步驟E中所得的甲酸鋅晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到195. 50Kg甲酸鋅產(chǎn)品;步驟G、將步驟E中所得的中碳酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到133. 34Kg碳酸鈉產(chǎn)品。實施例3一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法,包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計 算,則其中,含有甲酸鈉300Kg,含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾; 當(dāng)達(dá)到飽和時排出來,再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶,先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體;步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品;步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水,再與碳酸鋅溶液(體 積百分比濃度為35%)以純質(zhì)量比1 1.0的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),生產(chǎn)甲酸鋅和 碳酸鈉的混合溶液;步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾,濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理;步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾,然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻,分別得到甲酸鋅晶體和碳酸鈉晶體;步驟F、將步驟E中所得的甲酸鋅晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到M4. 38Kg甲酸鋅產(chǎn)品;步驟G、將步驟E中所得的中碳酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到166. 68Kg碳酸鈉產(chǎn)品。上述實施例,只是本發(fā)明的較佳實施例,并非用來限制本發(fā)明實施范圍,故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾,均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法,其特征 在于,包括如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器中進(jìn) 行減壓蒸餾;當(dāng)達(dá)到飽和時排出來,再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶,先后得到了季戊 四醇晶體和甲酸鈉晶體;步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎機(jī)依 次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得季戊四醇產(chǎn)品;步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水,再與碳酸鋅溶液以純質(zhì)量 比1 0.6 1.0的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng),生產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的混合溶液; 步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾,濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處理; 步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾,然后用第二分級冷卻器進(jìn) 行冷卻,分別得到甲酸鋅晶體和碳酸鈉晶體;步驟F、將步驟E中所得的甲酸鋅晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二粉碎 機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到甲酸鋅產(chǎn)品;步驟G、將步驟E中所得的中碳酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第三粉 碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到碳酸鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和 碳酸鈉的方法,其特征在于,所述步驟步驟C中所用的碳酸鋅溶液為體積百分比濃度為 12% 35%。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域,特別是一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鋅和碳酸鈉的方法;本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾,得到季戊四醇晶體和甲酸鈉,然后再將甲酸鈉與碳酸鋅反應(yīng)后,進(jìn)一步深加工分別得到甲酸鋅和碳酸鈉產(chǎn)品;本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液,減輕廢渣對環(huán)境的污染;又能制得有價值的甲酸鋅和碳酸鈉產(chǎn)品,不僅具有顯著的社會效益和經(jīng)濟(jì)效益,而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單,是一種比較實際的處理和利用方法。
文檔編號C07C53/06GK102115391SQ201010611198
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者王嘉興 申請人:王莉