專利名稱：一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用 制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法。
背景技術(shù)：
季戊四醇是一種用途很廣的有機(jī)中間體，常被用于涂料工業(yè)，是醇酸涂料的原料， 不僅能使涂料膜的硬度、光澤度和耐久性得以改善，而且還可以作清漆、色漆的印刷油墨等 松香脂的原料，并可制造阻燃性的涂料，干性油和航空油潤滑油等；以季戊四醇為原料制成 季戊四醇四硝酸脂是爆炸性的炸藥；季戊四醇脂肪酸脂可作聚氯乙烯類樹脂的增塑劑和穩(wěn) 定劑；此外，還可用于醫(yī)藥、農(nóng)藥和潤滑油等制造。季戊四醇的制備通常是采用低溫縮合法，是以甲醛和乙醛為原料，在堿性催化劑 的存在下縮合制得。具體的說就是先將37%的甲醛和硫酸鈉及乙醛混合，并在攪拌的情 況下用蒸汽緩慢升溫至25°C 32°C進(jìn)行加熱，維持此溫度攪拌6 7小時(shí)；再加入與硫酸 鈉等摩爾的硫酸進(jìn)行中和；最后濾液在減壓下蒸發(fā)濃縮、結(jié)晶、過濾和干燥制得成品。整個(gè)制備過程中，過濾和洗滌時(shí)會(huì)產(chǎn)生大量的廢液；而這些廢液中含有甲酸鈉 25% 40%、季戊四醇6% 8 %、其他有機(jī)物質(zhì)15%。經(jīng)過統(tǒng)計(jì)，生產(chǎn)每噸季戊四醇產(chǎn)品 的母液排放量為2 3噸；目前對制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液通常是進(jìn)行簡單的沉淀除雜處 理后排放掉，這樣不僅對環(huán)境有一定的污染，而且浪費(fèi)掉廢液中很多有價(jià)值的物質(zhì)；目前也 沒有用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明提供了一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸 鈉的方法，該方法不僅工藝簡單，而且能有效處理廢渣的同時(shí)還能制得多種有價(jià)值的產(chǎn)品。為了達(dá)到上述的目的，本發(fā)明的技術(shù)方案為—種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器 中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來，再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了 季戊四醇晶體和甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液以純 質(zhì)量比1 0.92 1.32的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；
步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。較佳地，所述步驟步驟C中所用的硫酸鉀溶液為體積百分比濃度為12 % 35 %。反應(yīng)原理2CH02Na+K2S04 = = = = 2CH02K+Na2S04本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾，得到季戊四醇晶體和 甲酸鈉，然后再將甲酸鈉與硫酸鉀反應(yīng)后，進(jìn)一步深加工分別得到甲酸鉀和硫酸鈉產(chǎn)品；本 發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的甲酸鉀和硫酸 鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單，是一種比較實(shí)際 的處理和利用方法。具體的實(shí)施方式實(shí)施例1一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計(jì) 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾； 當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來，再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液(體 積百分比濃度為12%)以純質(zhì)量比1 0.92的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀和 硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到409. 15Kg甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到224. 95Kg硫酸鈉產(chǎn)品。實(shí)施例2一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計(jì) 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來，再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液(體 積百分比濃度為30%。)以純質(zhì)量比1 1.12的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀 和硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到498. IOKg甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到273. 85Kg硫酸鈉產(chǎn)品。實(shí)施例3一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，包括 如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液(如果按照IOOOKg計(jì) 算，則其中，含有甲酸鈉300Kg，含有季戊四醇80Kg)送入第一減壓蒸餾器中進(jìn)行減壓蒸餾； 當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來，再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊四醇晶體和甲 酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎 機(jī)依次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得80Kg季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液(體 積百分比濃度為35%。)以純質(zhì)量比1 1.32的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀 和硫酸鈉的混合溶液；步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處 理；步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級冷卻 器進(jìn)行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二 粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到587. 04Kg甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第 三粉碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到322. 76Kg硫酸鈉產(chǎn)品。上述實(shí)施例，只是本發(fā)明的較佳實(shí)施例，并非用來限制本發(fā)明實(shí)施范圍，故凡以本 發(fā)明權(quán)利要求所述的特征及原理所做的等效變化或修飾，均應(yīng)包括在本發(fā)明權(quán)利要求范圍 之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法，其特征 在于，包括如下制備步驟步驟A、先將低溫縮合法生產(chǎn)季戊四醇過程中所產(chǎn)生的廢液送入第一減壓蒸餾器中進(jìn) 行減壓蒸餾；當(dāng)達(dá)到飽和時(shí)排出來，再用第一分級冷卻器進(jìn)行冷卻、結(jié)晶，先后得到了季戊 四醇晶體和甲酸鈉晶體；步驟B、將步驟A中所得季戊四醇晶體用第一洗滌甩干機(jī)、第一干燥器、第一粉碎機(jī)依 次進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得季戊四醇產(chǎn)品；步驟C、將步驟A中的甲酸鈉晶體溶于3倍甲酸鈉晶體的水，再與硫酸鉀溶液以純質(zhì)量 比1 0.92 1.32的量投入到反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)，生產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的混合溶液； 步驟D、將步驟C中所得的混合溶液用過濾器進(jìn)行過濾，濾餅雜質(zhì)焚燒或深埋處理； 步驟E、將步驟D中所得濾液先用第二減壓蒸餾器進(jìn)行蒸餾，然后用第二分級冷卻器進(jìn) 行冷卻，分別得到甲酸鉀晶體和硫酸鈉晶體；步驟F、將步驟E中所得的甲酸鉀晶體依次用第二洗滌甩干機(jī)、第二干燥器、第二粉碎 機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到甲酸鉀產(chǎn)品；步驟G、將步驟E中所得的中硫酸鈉晶體依次用第三洗滌甩干機(jī)、第三干燥器、第三粉 碎機(jī)進(jìn)行洗滌甩干機(jī)、干燥器、粉碎后包裝得到硫酸鈉產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和 硫酸鈉的方法，其特征在于，所述步驟步驟C中所用的硫酸鉀溶液為體積百分比濃度為 12% 35%。
全文摘要
本發(fā)明涉及制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液的治理和綜合利用技術(shù)領(lǐng)域，特別是一種用制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液生產(chǎn)季戊四醇聯(lián)產(chǎn)甲酸鉀和硫酸鈉的方法；本發(fā)明主要是先將制備季戊四醇產(chǎn)生的廢液進(jìn)行減壓蒸餾，得到季戊四醇晶體和甲酸鈉，然后再將甲酸鈉與硫酸鉀反應(yīng)后，進(jìn)一步深加工分別得到甲酸鉀和硫酸鈉產(chǎn)品；本發(fā)明既能干干凈凈的吞掉廢液，減輕廢渣對環(huán)境的污染；又能制得有價(jià)值的甲酸鉀和硫酸鈉產(chǎn)品，不僅具有顯著的社會(huì)效益和經(jīng)濟(jì)效益，而且工藝及生產(chǎn)設(shè)備簡單，是一種比較實(shí)際的處理和利用方法。
文檔編號C07C51/41GK102115418SQ20101061154
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者王嘉興 申請人:王莉