專利名稱：一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，涉及有機(jī)溶劑的純化方法，尤其是一種高純有機(jī)溶劑 乙醚的純化方法。
背景技術(shù)：
市面上銷售的乙醚試劑含量約99. 5%，其中含有少量羰基、醇和過氧化物及水等 雜質(zhì)。此種乙醚并不能滿足相關(guān)科學(xué)研究試驗(yàn)的需要，因此該種乙醚必須經(jīng)過進(jìn)一步純化， 使其各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)都達(dá)到色譜級(jí)的標(biāo)準(zhǔn)才能使用。目前，國內(nèi)關(guān)于乙醚純化方面的資料很少，主要是由于經(jīng)過初步純化的乙醚中雜 質(zhì)的含量少，精餾中很難將雜質(zhì)除去，因此，本發(fā)明是針對(duì)這一技術(shù)難題提出有效的解決方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，該純化方法具有工藝簡 單、雜質(zhì)易分離、產(chǎn)品純度高等特點(diǎn)。本發(fā)明是通過以下方案實(shí)施的一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，純化的步驟如下(1)將原料乙醚通過裝有吸附劑的吸附柱進(jìn)行吸附；(2)將吸附后的乙醚用干燥劑進(jìn)行干燥，并測(cè)定含水量，乙醚含水量< 0. 03% ；(3)將干燥后含水量在合格范圍的乙醚進(jìn)行精餾，精餾的條件為精餾釜底溫度 80 100°C，釜中乙醚液體溫度40°C 45°C，釜頂溫度34°C :35°C，控制回流比1 0. 5 3，精餾后過濾，即得到色譜級(jí)乙醚產(chǎn)品。而且，所述的吸附劑為活性氧化鋁，干燥劑為無水氯化鈣。而且，所述的原料乙醚以40-80mL/min速度流經(jīng)活性氧化鋁吸附柱。而且，所述干燥劑為無水氯化鈣。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明以含量為99. 5%的乙醚為原料、以活性氧化鋁作為吸附劑進(jìn)行吸附分離 除去其中的雜質(zhì)，采用無水氯化鈣作為干燥劑除去其中的水分，經(jīng)過吸附、干燥、精餾純化 得到純度99. 9%的乙醚產(chǎn)品，本純化方法簡單，產(chǎn)品純度高，運(yùn)行穩(wěn)定，適于規(guī)?；a(chǎn)。2、本純化方法提升乙醚含量至99.9%，其它各項(xiàng)色譜指標(biāo)都達(dá)到要求，成品率由 原來的75%提高至90%以上，節(jié)省了人力，減少了能源的消耗，更適用于工業(yè)化的生產(chǎn)和 應(yīng)用，具有顯著的經(jīng)濟(jì)效益。3、本純化方法生產(chǎn)的產(chǎn)品經(jīng)檢測(cè)其各項(xiàng)指標(biāo)符合色譜純乙醚的要求，其乙醚含量 大于99.9%，回收率大于94%，成品率達(dá)到94%，該產(chǎn)品可以滿足高效液相色譜(HPLC)的 用戶在科學(xué)實(shí)驗(yàn)、課題研究方面的應(yīng)用需求。具體實(shí)施例下面通過具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳述，以下實(shí)施例只是描述性的，不是限 定性的，不能以此限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1 一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，步驟如下(1)將原料乙醚(含量約為99. 5%)提升至吸附柱上方，其中吸附柱高1.6M，直徑 4. 2cm,內(nèi)裝活性氧化鋁吸附劑的量為柱高的4/5，乙醚原料以40mL/min速度進(jìn)行吸附；在柱內(nèi)，乙醚與活性氧化鋁吸附劑充分接觸，使過氧化物等雜質(zhì)被吸附掉，檢測(cè)吸 附出液質(zhì)量，待吸附出液檢驗(yàn)合格(即流出液各項(xiàng)指標(biāo)接近色譜級(jí)的技術(shù)指標(biāo)要求，其具 體技術(shù)指標(biāo)要求見表1)后進(jìn)入下步操作，并除去雜質(zhì)高的吸附前餾分。(2)將上述吸附柱流出的乙醚進(jìn)入干燥柱，柱高1. 6M，直徑4. 2cm,裝入經(jīng)烘烤干 燥的無水氯化鈣，檢測(cè)干燥后的乙醚含水量，水分控制在< 0. 03%,含水量合格后進(jìn)入下步操作；如果水分含量大于0. 時(shí)，說明干燥劑已經(jīng)被水 飽和，必須更換之后再進(jìn)行干燥處理。(3)將上述經(jīng)干燥后的乙醚流進(jìn)入100L的不銹鋼精餾釜進(jìn)行精餾，利用導(dǎo)熱油加 熱，控制不銹鋼釜底溫度約80°C，釜中乙醚液體溫度約40°C，出液溫度約34. 6°C，控制回流 比在1 0.5出液，成品經(jīng)0.45 μ m微孔濾膜過濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即取得色譜 級(jí)乙醚產(chǎn)品(純度99. 9% )，其前餾分作進(jìn)一步處理。實(shí)施例2 一種科研用高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，步驟如下(1)將原料乙醚(含量約為99. 5%)提升至吸附柱上方，吸附柱高1.6M，直徑 4. 2cm,內(nèi)裝活性氧化鋁吸附劑的量為柱高的4/5，乙醚原料以SOmL/min速度進(jìn)行吸附，吸 附出液檢驗(yàn)合格后進(jìn)入下步操作；并將雜質(zhì)高的吸附前餾分除去；(2)將上述吸附柱的流出液進(jìn)入干燥柱，塔高1.6M，直徑4. 2cm，裝入經(jīng)烘烤干燥 的無水氯化鈣，測(cè)量干燥后乙醚的含水量，水分控制在< 0. 03%,含水量合格后進(jìn)入下步操作；當(dāng)水分含量大于0. 時(shí)，說明干燥劑已經(jīng)被水飽 和，必須更換之后再進(jìn)行干燥處理。(3)將上述經(jīng)干燥后乙醚流進(jìn)入120L的不銹鋼精餾釜進(jìn)行精餾。利用導(dǎo)熱油加 熱，控制不銹鋼釜底溫度100°c，釜中乙醚液體溫度約45°C，出液溫度約35°C，控制回流比 在1 3出液，成品經(jīng)0.45 μ m微孔濾膜過濾后，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下裝瓶密封，即取得合格的色 譜級(jí)乙醚產(chǎn)品(純度99. 9% )；其前餾分作進(jìn)一步處理。效果檢測(cè)提純后的有機(jī)溶劑乙醚，在紫外波長220nm 400nm范圍內(nèi)(Icm石英吸收池， 水作參比)，吸光度滿足表1中的指標(biāo)要求，含量大于99. 9%，水分< 0. 03%，回收率大于 94%，成品率約達(dá)到94%以上，其它各項(xiàng)指標(biāo)均達(dá)到指標(biāo)值。表1 原料、色譜級(jí)乙醚的技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，其特征在于純化的步驟如下(1)將原料乙醚通過裝有吸附劑的吸附柱進(jìn)行吸附；(2)將吸附后的乙醚用干燥劑進(jìn)行干燥，并測(cè)定含水量，乙醚含水量<0. 03% ；(3)將干燥后含水量在合格范圍的乙醚進(jìn)行精餾，精餾的條件為精餾釜底溫度80 100°C，釜中乙醚液體溫度40°C 45°C，釜頂溫度;34°C :35°C，控制回流比1 0.5 3，精 餾后過濾，即得到色譜級(jí)乙醚產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，其特征在于所述的吸 附劑為活性氧化鋁，干燥劑為無水氯化鈣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，其特征在于所述的原 料乙醚以40-80mL/min速度流經(jīng)活性氧化鋁吸附柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，其特征在于所述干燥 劑為無水氯化鈣。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種高純有機(jī)溶劑乙醚的純化方法，步驟是原料乙醚經(jīng)過活性氧化鋁吸附除去過氧化物等雜質(zhì)、干燥劑干燥脫水、精餾釜精餾、過濾、封裝即得到高效液相色譜級(jí)的乙醚產(chǎn)品。本發(fā)明可獲得純度大于99.9％的色譜乙醚產(chǎn)品，收率大于94％，合格率大于94％，可以滿足高效液相色譜(HPLC)試劑乙醚的用戶在科學(xué)實(shí)驗(yàn)、課題研究等方面的應(yīng)用需求；同時(shí)本發(fā)明與常規(guī)方法相比產(chǎn)品純度高，操作簡便，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定，適于規(guī)?；a(chǎn)。
文檔編號(hào)C07C43/06GK102060674SQ20101061184
公開日2011年5月18日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請(qǐng)人:天津市康科德科技有限公司