專利名稱：色譜級正庚烷的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化學(xué)試劑領(lǐng)域，涉及有機(jī)試劑的純化，尤其是一種色譜級正庚烷的制 備方法。
背景技術(shù)：
正庚烷廣泛應(yīng)用于生產(chǎn)涂料、染料、顏料、油墨、膠粘劑、醫(yī)藥、農(nóng)藥、食品、飼料添 加劑、香精香料、化妝品；純品正庚烷用作色譜分析的標(biāo)準(zhǔn)物、辛烷值測定的標(biāo)準(zhǔn)、溶劑，以 及有機(jī)合成，實(shí)驗(yàn)試劑的制備等。近年來，由于科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，試驗(yàn)研究課題不斷增多，現(xiàn) 有的高純色譜試劑主要是靠進(jìn)口，國產(chǎn)高純試劑雖有生產(chǎn)，但質(zhì)量不穩(wěn)定，而且滿足不了科技高速發(fā)展的需求，因此，研究高純有機(jī)溶劑的制備方 法，尤其是色譜級正庚烷的制備方法，對我國科技發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義，又可替代進(jìn)

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供一種能有效去除正庚烷中難以除 去的少量雜質(zhì)、產(chǎn)品純度達(dá)到色譜級指標(biāo)，且工藝簡單的色譜級正庚烷的制備方法。本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的一種色譜級正庚烷的制備方法，制備的步驟如下(1)將原料正庚烷提升至硅膠吸附柱上方，利用重力流入柱內(nèi)，控制流速50mL 80mL/min,去除初始流出液，對出液進(jìn)行檢測；(2)將檢測合格的出液流入硅藻土吸附柱，流速50mL 80mL/min ；(3)將步驟O)的出液經(jīng)干燥柱進(jìn)行干燥，干燥出液控制水分含量0.01% 0. 05% ；(4)將干燥后的出液打入反應(yīng)釜精餾，控制加熱溫度140 V 200°C，釜中正庚 烷液體溫度100°c 110°C，出液溫度98°C 99°C ；回流比10 5 8，調(diào)節(jié)回流比到 10 12 15，最后得到色譜級正庚烷產(chǎn)品。而且，所述原料正庚烷的純度約為98%。而且，所述吸附柱的長度為1. 5m、內(nèi)徑3. 2cm，裝吸附劑的量為柱長的4/5。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是1、本發(fā)明利用正庚烷與其中雜質(zhì)性質(zhì)上的差別，采用吸附后干燥、精餾的生產(chǎn)方 法，將正庚烷與其中少量雜質(zhì)分離，提純后產(chǎn)品可達(dá)色譜級正庚烷指標(biāo)(見表1)，經(jīng)精餾進(jìn) 一步提純，色譜純正庚烷產(chǎn)率大于95%，可形成色譜級正庚烷的規(guī)模生產(chǎn)。2、本發(fā)明采取吸附、干燥、精餾的方法除去其中雜質(zhì)，按確定的工藝條件精餾獲得 合格產(chǎn)品，可獲得純度>99%的色譜級正庚烷產(chǎn)品，與常規(guī)方法相比本法制備的產(chǎn)品純度 高，設(shè)備裝置簡單，運(yùn)行穩(wěn)定。
具體實(shí)施例方式以下將本發(fā)明的內(nèi)容通過下列的實(shí)施例作進(jìn)一步的闡述，但這些實(shí)施例并不限制 本發(fā)明的保護(hù)范圍。一種色譜級正庚烷的制備方法，步驟如下(1)將純度約為98%的原料正庚烷提升至硅膠吸附柱上方，吸附柱的規(guī)格為長 度1. 5m、內(nèi)徑3. 2cm，裝硅膠量為柱長的4/5，利用重力流入柱內(nèi)，控制流速50mL SOmL/ min,使有機(jī)溶劑與硅膠充分接觸，并吸附其中的烷烴和芳香烴雜質(zhì)，去除初始流出液(約 200 500毫升)，因開始時(shí)會(huì)將硅膠中的雜質(zhì)帶出來，，對出液進(jìn)行檢測。(2)將檢測合格的正庚烷出液流入硅藻土吸附柱，該硅藻土吸附柱與硅膠吸附 柱相同，利用硅藻土吸附柱與有機(jī)溶劑接觸，能吸附羰基化合物等雜質(zhì)而與其分離，流速 50mL 80mL/min，出液檢測吸光度接近指標(biāo)。對以上兩個(gè)步驟中所使用的吸附柱(硅膠、硅藻土)，本申請人進(jìn)行了多次試驗(yàn)。 結(jié)果表明，采用兩種吸附劑聯(lián)合使用效果更佳。經(jīng)過兩級吸附柱吸附后，正庚烷的含量 彡 99%。(3)將步驟O)的正庚烷出液經(jīng)干燥柱進(jìn)行干燥，干燥柱內(nèi)的干燥劑為無水氯化 鈣或氫化鈣，干燥出液含水量0. 01 % 0. 05%，大于0. 05%視為干燥劑被水飽和，更換干 燥劑后再進(jìn)行干燥。經(jīng)過無水氯化鈣或氫化鈣干燥后，水分達(dá)到0. 01 % 0. 05%。(4)將干燥后的出液打入反應(yīng)釜精餾，利用電加熱，控制加熱溫度140°C 200°C， 釜中正庚烷液體溫度100°c 110°C，出液溫度98°C 99°C;回流比10 5 8，逐漸調(diào)節(jié) 回流比為10 12 15，最后得到色譜級正庚烷產(chǎn)品；按確定的工藝條件精餾，控制精餾溫度和回流比，去除前餾分后，制備出的正庚烷 全部符合色譜指標(biāo)要求。(5)合格后成品用0.45 μ m微孔濾膜過濾、裝瓶，在氮?dú)獗Ｗo(hù)下儲存。效果檢測制備出的色譜級正庚烷成品，在紫外波長197nm 400nm范圍內(nèi)(1cm石英吸收 池，水作參比)，吸光度滿足表1中的指標(biāo)要求，含量大于99. 0%，水分< 0. 01 %，回收率大 于95%，成品率約達(dá)到95%以上，其它指標(biāo)均達(dá)到要求。表1色譜級正庚烷技術(shù)指標(biāo)
權(quán)利要求
1.一種色譜級正庚烷的制備方法，其特征在于制備的步驟如下(1)將原料正庚烷提升至硅膠吸附柱上方，利用重力流入柱內(nèi)，控制流速50mL SOmL/ min，去除初始流出液，對出液進(jìn)行檢測；(2)將檢測合格的出液流入硅藻土吸附柱，流速50mL 80mL/min；(3)將步驟O)的出液經(jīng)干燥柱進(jìn)行干燥，干燥出液控制水分含量0.01% 0.05%；(4)將干燥后的出液打入反應(yīng)釜精餾，控制加熱溫度140°C 200°C，釜中正庚烷液體 溫度100°C 110°C，出液溫度98°C 99°C;回流比10 5 8，調(diào)節(jié)回流比到10 12 15，最后得到色譜級正庚烷產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級正庚烷的制備方法，其特征在于所述原料正庚烷的 純度約為98%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的色譜級正庚烷的制備方法，其特征在于所述吸附柱的長度 為1. 5m、內(nèi)徑3. 2cm，裝吸附劑的量為柱長的4/5。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種色譜級正庚烷的制備方法，步驟是經(jīng)過吸附柱除去沸點(diǎn)相近的烷烴和環(huán)烷烴化物、用硅藻土柱去除羰基化合物；干燥劑除水；精餾純化、過濾得到合格的色譜級正庚烷產(chǎn)品。本發(fā)明利用正庚烷與其中雜質(zhì)性質(zhì)上的差別，采用吸附、干燥、精餾的工藝流程，將正庚烷與其中某些雜質(zhì)分離，提純后可達(dá)到色譜級正庚烷指標(biāo)(見表1)，色譜純產(chǎn)率大于95％，可形成色譜級正庚烷的規(guī)模生產(chǎn)。
文檔編號C07C7/00GK102115356SQ201010611958
公開日2011年7月6日 申請日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者宋金鏈, 張玉芝 申請人:天津市康科德科技有限公司