專利名稱：氟化二氯乙酸乙酯的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及一種氟化二氯乙酸乙酯方法。
背景技術(shù)：
二氟乙酸乙酯是用于有機合成中的試劑，特別是用于農(nóng)業(yè)化學(xué)和藥學(xué)領(lǐng)域。已經(jīng)提出合成二氟乙酸乙酯的多種方法。然而，這些方法的合成步驟或者采用昂貴的試劑，這使它們成為復(fù)雜而且不可經(jīng)濟(jì)地實施的方法。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始氟化二氯乙酸乙酯的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種氟化二氯乙酸乙酯的方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下氟化二氯乙酸乙酯，該催化劑是氟化鉀。優(yōu)選的，在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機溶劑中進(jìn)行所述反應(yīng)，所述有機溶劑優(yōu)選甘油。優(yōu)選的，氟化鉀相對于二氯乙酸乙酯重量之比為0. 5-30%。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器螺口玻璃瓶中，進(jìn)行加熱至所述反應(yīng)溫度為100-250攝氏度，直至反應(yīng)物的消耗停止為止。反應(yīng)結(jié)束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1稱取1. 5g氟化鉀于200ml螺口玻璃瓶中，用針筒注入60ml 二氯乙酸乙酯和30ml 甘油，用聚四氟乙烯隔墊密封，放入烘箱，在100攝氏度加熱Ih后取出，冷卻至室溫，插入 IOOum聚二甲基硅氧烷固相微萃取纖維頭，40攝氏度下平衡Ih后，取出纖維頭，上氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，當(dāng)溫度上升到250攝氏度時，證明大量二氯乙酸乙酯轉(zhuǎn)化為二氟乙酸乙酯。產(chǎn)率約為56%。實施例2稱取5g氟化鉀于200ml螺口玻璃瓶中，用針筒注入IOOml 二氯乙酸乙酯和50ml甘油，用聚四氟乙烯隔墊密封，放入烘箱，在200攝氏度1. 5h后取出，冷卻至室溫，插入IOOum 聚二甲基硅氧烷固相微萃取纖維頭，40攝氏度下平衡Ih后，取出纖維頭，上氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，當(dāng)溫度上升到250攝氏度時，證明大量二氯乙酸乙酯轉(zhuǎn)化為二氟乙酸乙酯。產(chǎn)率約為58%。
實施例3稱取IOg氟化鉀于IOOOml螺口玻璃瓶中，用針筒注入200ml 二氯乙酸乙酯和 IOOml甘油，用聚四氟乙烯隔墊密封，放入烘箱，在250攝氏度加熱Ih后取出，冷卻至室溫， 插入IOOum聚二甲基硅氧烷固相微萃取纖維頭，40攝氏度下平衡Ih后，取出纖維頭，上氣象色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀檢測，當(dāng)溫度上升到250攝氏度時，證明大量二氯乙酸乙酯轉(zhuǎn)化為二氟乙酸乙酯。產(chǎn)率約為60%。以上顯示和描述了本發(fā)明的基本原理、主要特征和本發(fā)明的優(yōu)點。本行業(yè)的技術(shù)人員應(yīng)該了解，本發(fā)明不受上述實施例的限制，上述實施例和說明書中描述的只是說明本發(fā)明的原理，在不脫離本發(fā)明精神和范圍的前提下本發(fā)明還會有各種變化和改進(jìn)，這些變化和改進(jìn)都落入要求保護(hù)的本發(fā)明范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種氟化二氯乙酸乙酯的方法，其特征在于該方法包括在有效量的催化劑存在下氟化二氯乙酸乙酯，該催化劑是氟化鉀。
2.權(quán)利要求1的方法，其特征在于在選自鹵化的或未鹵化的脂族、脂環(huán)族、芳族烴的有機溶劑中進(jìn)行所述反應(yīng)，所述有機溶劑優(yōu)選甘油。
3.權(quán)利要求2的方法，其特征在于以氟化鉀相對于二氯乙酸乙酯重量之比為 0. 5-30%。
4.權(quán)利要求1的方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為100-250攝氏度。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種氟化二氯乙酸乙酯的方法。該方法包括在有效量的催化劑存在下氟化二氯乙酸乙酯，該催化劑為氟化鉀，有機溶劑優(yōu)選甘油，所述反應(yīng)溫度為100-250攝氏度。
文檔編號C07C69/63GK102531894SQ20101061796
公開日2012年7月4日 申請日期2010年12月30日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月30日
發(fā)明者江靜, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司