專利名稱：六氟異丙醇的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及六氟異丙醇的合成方法。
背景技術(shù)：
六氟異丙醇(HFIP)是一種強(qiáng)極性溶劑，與水及多種有機(jī)溶劑都很容易混合，熱穩(wěn)定性好，并對紫外光有良好的透過性。這些特性使其成為許多聚合體系的理想溶劑，也用作高聚物溶液的黏度測試、分子量確定等終端分析。此外，具有優(yōu)良的表面張力，可以很好地分散和溶解某些染料和有機(jī)顏料。還能很好地溶解氨基酸類大分子，且對蛋白類天然纖維的破壞遠(yuǎn)小于其他溶劑，因而也用作再生絲的紡絲溶劑。用作醫(yī)藥中間體，是一種先進(jìn)的吸入式麻醉劑七氟醚的生產(chǎn)原料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成六氟異丙醇的方法。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種六氟異丙醇的制備方法，其在高壓反應(yīng)釜內(nèi)氮氣的保護(hù)下由六氟丙酮(HFA)加氫催化而成。其中，所述的催化反應(yīng)需要采用鈀、鉬、銠等催化劑，優(yōu)選的催化劑是鈀。其中，所述的的反應(yīng)需要在1-5巴的壓力下進(jìn)行，優(yōu)選3-4巴。其中，所述的催化劑采用大顆粒形式。
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1在2L高壓反應(yīng)釜中加入一定量的5%鈀碳催化劑和1500g HFA三水化合物，反復(fù)進(jìn)行“抽真空-氮氣”置換，直到高壓反應(yīng)釜內(nèi)氧含量低于lOOmmol/mol，然后升溫到反應(yīng)溫度，加入氫氣，啟動攪拌進(jìn)行反應(yīng)，直到連續(xù)Ih沒有壓力下降時，反應(yīng)結(jié)束，降低反應(yīng)釜內(nèi)溫到室溫，開啟排風(fēng)裝置，緩慢排出未反應(yīng)的氫氣直至反應(yīng)釜壓力恢復(fù)到常壓，加入0. 2MPa 的氮氣，從反應(yīng)釜液相管壓出所有產(chǎn)物，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物HFIP，產(chǎn)率約45 %。實施例2在2L高壓反應(yīng)釜中加入一定量的4. 5%鈀碳催化劑和1400g HFA三水化合物， 反復(fù)進(jìn)行“抽真空-氮氣”置換，直到高壓反應(yīng)釜內(nèi)氧含量低于lOOmmol/mol，然后升溫到反應(yīng)溫度，加入氫氣，啟動攪拌進(jìn)行反應(yīng)，直到連續(xù)Ih沒有壓力下降時，反應(yīng)結(jié)束，降低反應(yīng)釜內(nèi)溫到室溫，開啟排風(fēng)裝置，緩慢排出未反應(yīng)的氫氣直至反應(yīng)釜壓力恢復(fù)到常壓，加入 0. 25MPa的氮氣，從反應(yīng)釜液相管壓出所有產(chǎn)物，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物HFIP，產(chǎn)率約46%。實施例3
在2L高壓反應(yīng)釜中加入一定量的6%鈀碳催化劑和1800g HFA三水化合物，反復(fù)進(jìn)行“抽真空-氮氣”置換，直到高壓反應(yīng)釜內(nèi)氧含量低于lOOmmol/mol，然后升溫到反應(yīng)溫度，加入氫氣，啟動攪拌進(jìn)行反應(yīng)，直到連續(xù)Ih沒有壓力下降時，反應(yīng)結(jié)束，降低反應(yīng)釜內(nèi)溫到室溫，開啟排風(fēng)裝置，緩慢排出未反應(yīng)的氫氣直至反應(yīng)釜壓力恢復(fù)到常壓，加入0. 3MPa 的氮氣，從反應(yīng)釜液相管壓出所有產(chǎn)物，經(jīng)過濾得到產(chǎn)物HFIP，產(chǎn)率約45. 5%。
權(quán)利要求
1.一種六氟異丙醇的制備方法，其特征在于，其在高壓反應(yīng)釜內(nèi)氮氣的保護(hù)下由六氟丙酮加氫催化而成。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化反應(yīng)需要采用鈀、鉬、銠等催化劑，優(yōu)選的催化劑是鈀。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述的催化劑采用大顆粒形式。
全文摘要
本發(fā)明提供一種六氟異丙醇的制備方法，采用液相催化劑加氫法還原六氟丙酮，制備六氟異丙醇轉(zhuǎn)化率提高為97％。反應(yīng)操作簡單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價值。
文檔編號C07C31/38GK102557874SQ20101061930
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者柳葉, 謝西平 申請人:上海恩氟佳科技有限公司