專利名稱：2,4-二氨基三氟甲苯的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氟化工領(lǐng)域，具體涉及2，4_ 二氨基三氟甲苯的合成方法。
背景技術(shù)：
隨著工業(yè)與經(jīng)濟的發(fā)展，我國對含氟聚合物的需求量將越來越大，因此，開發(fā)含氟單體的制備工藝具有廣闊的前景。2，4_ 二氨基三氟甲苯用于聚酰胺、聚酰亞胺等聚合物材料的改性，可以提高材料的溶解性，賦予材料更優(yōu)異的物理化學性質(zhì)及光、電等功能性。2， 4-二氨基三氟甲苯可通過2，4_三硝基三氟甲苯還原制得。傳統(tǒng)的金屬還原法產(chǎn)生大量的廢水、廢渣，帶來嚴重的環(huán)境問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供從易于得到的試劑起始催化合成2，4_ 二氨基三氟甲苯的方法?，F(xiàn)已發(fā)現(xiàn)一種2，4_ 二氨基三氟甲苯的制備方法，以2，4_ 二硝基三氟甲苯為原料， 80%的水合胼為還原劑，F(xiàn)eC13為催化劑，合成了 2，4_ 二氨基三氟甲苯。其中，反應(yīng)過程中控制溫度為90至100攝氏度。其中，所述的!^eCl3優(yōu)選i^eC13水合物。根據(jù)分批模式，將任選的溶劑、反應(yīng)物和催化劑供入反應(yīng)器中。進行加熱至上文限定的溫度。施加所希望的壓力并且保持。反應(yīng)結(jié)束時，根據(jù)常規(guī)的固/液分離技術(shù)，優(yōu)選經(jīng)由過濾，分離催化劑。按常規(guī)回收所獲得的產(chǎn)物，優(yōu)選通過蒸餾或者通過液/液萃取。
具體實施例方式下面給出用于舉例說明而非限制性的本發(fā)明的示例性實施方案。在實施例中，轉(zhuǎn)化率對應(yīng)于轉(zhuǎn)化的底物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比，所給出的收率對應(yīng)于形成的產(chǎn)物摩爾數(shù)與供入的底物摩爾數(shù)之比。實施例1在250mL三口燒瓶中加入11. 8g (0. 05mol) 2,4- 二硝基三氟甲苯，70mL無水乙醇以及適量活性炭和狗(13 · 6H20，攪拌加熱，在微沸回流條件下，緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)為80%的水合胼10滴，回流反應(yīng)一段時間，過濾，將所得淺棕色清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，加入120mL 蒸餾水，回流溶解產(chǎn)物，趁熱分離，取上層清液，冷卻，結(jié)晶，過濾所得白色晶體即為產(chǎn)物 13. 4g，產(chǎn)率 45%。實施例2在250mL三口燒瓶中加入15. 9g2，4_ 二硝基三氟甲苯，70mL無水乙醇以及適量活性炭和i^C13 · 6H20，攪拌加熱，在微沸回流條件下，緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)為80%的水合胼8 滴，回流反應(yīng)一段時間，過濾，將所得淺棕色清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，加入IOOmL蒸餾水，回流溶解產(chǎn)物，趁熱分離，取上層清液，冷卻，結(jié)晶，過濾所得白色晶體即為產(chǎn)物17. 3g，產(chǎn)率 46%。
實施例3在250mL三口燒瓶中加入0. 15mol2，4_ 二硝基三氟甲苯，70mL無水乙醇以及適量活性炭和狗(13 · 6H20，攪拌加熱，在微沸回流條件下，緩慢滴加質(zhì)量分數(shù)為80%的水合胼 12滴，回流反應(yīng)一段時間，過濾，將所得淺棕色清液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)除去乙醇，加入120mL蒸餾水， 回流溶解產(chǎn)物，趁熱分離，取上層清液，冷卻，結(jié)晶，過濾所得白色晶體即為產(chǎn)物19. 4g，產(chǎn)率 44%。
權(quán)利要求
1.一種2，4-二氨基三氟甲苯的制備方法，其特征在于，以2，4-二硝基三氟甲苯為原料，80%的水合胼為還原劑，F(xiàn)eC13為催化劑，合成了 2，4_ 二氨基三氟甲苯。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，反應(yīng)過程中控制溫度為90至100攝氏度。
3.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的FeC13優(yōu)選FeC13水合物。
全文摘要
本發(fā)明提供一種2，4-二氨基三氟甲苯的制備方法，以2，4-二硝基三氟甲苯為原料，80％的水合肼為還原劑，F(xiàn)eCl3為催化劑，合成了2，4-二氨基三氟甲苯。反應(yīng)操作簡單易行，具有工業(yè)生產(chǎn)應(yīng)用價值。
文檔編號C07C211/52GK102557965SQ201010619308
公開日2012年7月11日 申請日期2010年12月31日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月31日
發(fā)明者張巍, 謝西平, 閭肖波 申請人:上海恩氟佳科技有限公司