專利名稱：一種從賴氨匹林母液中回收阿司匹林的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從賴氨匹林母液中回收阿司匹林的方法。
背景技術(shù)：
賴氨匹林又稱阿司匹林賴氨酸鹽或賴氨酸乙酰水楊酸，是阿司匹林與賴氨酸的復(fù) 鹽，作為阿司匹林的衍生物是由法國(guó)Egic制藥公司于上世紀(jì)七十年代首推上市的一種新 型解熱鎮(zhèn)痛藥。由于其具有毒副作用小、使用安全、無(wú)成癮性、療效好等優(yōu)點(diǎn)，是小兒解熱鎮(zhèn) 痛及癌癥患者二、三級(jí)止痛的首選藥物，目前在國(guó)內(nèi)已有十多家制藥企業(yè)生產(chǎn)，包括腸溶膠 囊劑、散劑、粉針劑等。賴氨匹林作為百年老藥“阿司匹林”的換代產(chǎn)品，其制劑注射用賴氨 匹林具有易溶解、起效快、效果好、副作用小、使用方便等許多優(yōu)點(diǎn)，臨床使用30多年來(lái)，深 受臨床專家的歡迎，先后被評(píng)為國(guó)家重點(diǎn)新產(chǎn)品，國(guó)家火炬項(xiàng)目產(chǎn)品，全國(guó)兒童用藥推薦產(chǎn) 品、中國(guó)藥學(xué)會(huì)推薦產(chǎn)品，國(guó)家醫(yī)保目錄產(chǎn)品及部分省基本目錄補(bǔ)充產(chǎn)品，年生產(chǎn)量賴氨匹 林原料約100噸。CN101633624公開(kāi)了一種改進(jìn)的賴氨匹林方法。該方法為將阿司匹林和乙醇配成 的無(wú)菌溶液加入到無(wú)菌結(jié)晶罐，開(kāi)動(dòng)攪拌，緩慢加入由賴氨酸無(wú)菌水溶液，控制溫度不超過(guò) 30°C。加料完畢后向溶液中投入晶種和無(wú)菌乙醇，冷卻到0°C，在緩慢攪拌的情況下結(jié)晶1 小時(shí)。結(jié)晶完畢后在無(wú)菌條件下進(jìn)行離心過(guò)濾并用乙醇洗滌，然后在30mbar壓力下干燥， 溫度控制在40°C以內(nèi)，產(chǎn)品收率在80%左右；并產(chǎn)生大量含20%左右的賴氨匹林的稀乙醇 母液，經(jīng)精溜塔回收乙醇后，含大量賴氨匹林的廢水被直接排放，對(duì)環(huán)境產(chǎn)生較大的污染， 并造成資源浪費(fèi)。

發(fā)明內(nèi)容
為解決現(xiàn)有技術(shù)中的不足，本發(fā)明旨在提供一種從賴氨匹林母液中回收阿司匹林 的方法。本發(fā)明提供的從賴氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步驟將回收乙醇后的賴氨匹林母液，加活性炭脫色，再將脫色后的溶液進(jìn)行酸化，然后 加熱析出阿司匹林，再離心甩濾，洗滌，干燥。所述的含賴氨匹林的母液中賴氨匹林的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為15% 25%。其中，所述的用于脫色的活性炭的量?jī)?yōu)選為40 60g/L賴氨匹林母液，最優(yōu)選為 50g/L賴氨匹林母液。具體步驟為將活性炭加入到回收乙醇的賴氨匹林母液中，50 80°C 保溫30分鐘，過(guò)濾除炭。根據(jù)本發(fā)明，所述的酸化，是將pH值調(diào)節(jié)至1 3，可用本領(lǐng)域公知的無(wú)機(jī)酸進(jìn)行 酸化，優(yōu)選的酸為鹽酸。其中，所述的加入的鹽酸的濃度為10_30wt%。根據(jù)本發(fā)明，回收乙醇后的賴氨匹林母液和加入的鹽酸水溶液的體積比優(yōu)選為 10 50 1 5，最優(yōu)選為50 4。
根據(jù)本發(fā)明，加熱析出阿司匹林的溫度優(yōu)選為50 85°C，優(yōu)選的加熱時(shí)間為10 30mino根據(jù)本發(fā)明提供的方法回收的阿司匹林中含有部分水楊酸，可用于阿司匹林的合 成或生產(chǎn)水楊酸。該工藝減少了廢水中COD的排放，減少了環(huán)境的污染，變廢為寶、增加收 入。
具體實(shí)施例方式以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1按照CN101633624公開(kāi)的方法制備賴氨匹林，收集含23%質(zhì)量百分比的賴氨匹林 的母液，經(jīng)精溜塔回收乙醇。稱取回收乙醇后的賴氨匹林母液500ml，加入活性炭25g，70°C 保溫30分鐘，過(guò)濾除炭，在濾液中加入10%鹽酸50ml，使水溶液的pH值為2，然后加熱溶液 至85°C保溫10分鐘，析出阿司匹林。冷卻后，離心甩濾，得阿司匹林固體約100克。實(shí)施例2按照CN101633624公開(kāi)的方法制備賴氨匹林，收集含21%質(zhì)量百分比的賴氨匹 林的母液，經(jīng)精溜塔回收乙醇。稱取回收乙醇后的賴氨匹林母液1000ml，加入活性炭40g， 50°C保溫30分鐘，過(guò)濾除炭，在濾液中加入15%鹽酸80ml，使水溶液的pH值為1. 5，然后加 熱溶液至50°C保溫30分鐘，析出阿司匹林。冷卻后，離心甩濾，得阿司匹林固體約190克。實(shí)施例3按照CN101633624公開(kāi)的方法制備賴氨匹林，收集含20%質(zhì)量百分比的賴氨匹林 的母液，經(jīng)精溜塔回收乙醇。稱取回收乙醇后的賴氨匹林母液2000ml，加入活性炭120g， 80°C保溫30分鐘，過(guò)濾除炭，在濾液中加入20%鹽酸150ml，使水溶液的pH值為2. 5，然后 加熱溶液至65°C保溫20分鐘，析出阿司匹林，離心甩濾，得阿司匹林固體約390克。實(shí)施例4按照CN101633624公開(kāi)的方法制備賴氨匹林，收集含18%質(zhì)量百分比的賴氨匹林 的母液，經(jīng)精溜塔回收乙醇。稱取回收乙醇后的賴氨匹林母液5000ml，加入活性炭250g， 60°C保溫30分鐘，過(guò)濾除炭，在濾液中加入30%鹽酸100ml，使水溶液的pH值為3，然后加 熱溶液至75°C保溫15分鐘，析出阿司匹林，離心甩濾，得阿司匹林固體約880克。以上所述僅是本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人 員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明技術(shù)原理的前提下，還可以做出若干改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾 也應(yīng)視為本發(fā)明的保護(hù)范圍。
權(quán)利要求
1.一種從賴氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步驟將回收乙醇后的賴氨 匹林母液，加活性炭脫色，再將脫色后的溶液進(jìn)行酸化，然后加熱析出阿司匹林，再離心甩 濾，洗滌，干燥。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的賴氨匹林母液中賴氨匹林的質(zhì)量 分?jǐn)?shù)為15 25%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的用于脫色的活性炭的加入量為 40 60g/L賴氨匹林母液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的酸化為pH值1 3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，用于酸化的酸為鹽酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，所述的鹽酸的濃度為10 30wt%。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其特征在用于，所述的賴氨匹林母液和加入的鹽酸水 溶液的體積比為10 50 1 5。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，其特征在于，所述的賴氨匹林母液和加入的鹽酸水溶 液的體積比為50 4。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加熱溫度為50 85°C。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的加熱時(shí)間為10 30min。
全文摘要
本發(fā)明屬醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種從賴氨匹林母液中回收阿司匹林的方法，包括如下步驟將回收乙醇后的賴氨匹林母液，加活性炭脫色，再將脫色后的溶液進(jìn)行酸化，然后加熱析出阿司匹林，再離心甩濾，洗滌，干燥。本發(fā)明方法減少了廢水中COD的排放，減少了環(huán)境的污染，變廢為寶、增加收入。
文檔編號(hào)C07C69/157GK102126947SQ20101062330
公開(kāi)日2011年7月20日 申請(qǐng)日期2010年12月29日 優(yōu)先權(quán)日2010年12月29日
發(fā)明者汪洪湖, 謝延 申請(qǐng)人:蚌埠豐原涂山制藥有限公司