專利名稱：一種由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本實(shí)用新型屬于愈創(chuàng)木酚制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種由鄰氨基苯甲醚的重氮 鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置。
背景技術(shù)：
愈創(chuàng)木酚，學(xué)名鄰羥基苯甲醚，無色或微黃色結(jié)晶或無色至淡黃色透明油狀液體， 可燃，有特殊芳香氣味，露置空氣或日光中逐漸變成暗色，略溶于水和苯，易溶于甘油，與乙 醇、乙醚、氯仿等混溶。愈創(chuàng)木酚是一種重要的化工原料，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、香料和染料的合 成。愈創(chuàng)木酚的制備按原料分為鄰苯二酚法和鄰氨基苯甲醚法。鄰苯二酚法是鄰苯 二酚在催化劑作用下與甲醇、一鹵甲烷等甲基化試劑反應(yīng)制備愈創(chuàng)木酚，此法收率較高、污 染較輕，但烷基化試劑毒性大，對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，開發(fā)環(huán)境友好高效催化劑的難度大，并且 尚處在實(shí)驗(yàn)室研究開發(fā)階段；鄰氨基苯甲醚法是以鄰氨基苯甲醚為原料經(jīng)重氮化、水解制 得愈創(chuàng)木酚，是國內(nèi)外采用的主要方法，該法與鄰苯二酚法相比原料易得，產(chǎn)品純度高，但 其工藝較復(fù)雜、副產(chǎn)物多、反應(yīng)時(shí)間長、污染較嚴(yán)重。因此，我國對愈創(chuàng)木酚的開發(fā)頗具潛 力，研究具有高選擇性、高收率、經(jīng)濟(jì)合理的生產(chǎn)工藝及設(shè)備很有必要。由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚時(shí)，水解的副反應(yīng)主要是產(chǎn)品與 原料之間的偶合反應(yīng)和少量的原料與原料之間的縮合反應(yīng)，主、副反應(yīng)方程式如下主反應(yīng) 副反應(yīng) 由于副反應(yīng)的活化能低于主反應(yīng)的活化能，從動(dòng)力學(xué)機(jī)理分析可知，要減少副反 應(yīng)的發(fā)生，需重點(diǎn)考慮以下三點(diǎn) (1)快速升溫，升高溫度，主反應(yīng)速率相對加快，有利于主反應(yīng)進(jìn)行，但是升溫速度 必須足夠快，以減少緩慢升溫過程中產(chǎn)生的副產(chǎn)物。(2)避免返混，由反應(yīng)機(jī)理可知，原料能夠與產(chǎn)品愈創(chuàng)木酚及其本身發(fā)生反應(yīng)生成 副產(chǎn)物，因此應(yīng)避免物料與產(chǎn)品間的混合。(3)保持水解液配比，水解液配比的變化將促使主反應(yīng)偏離最佳反應(yīng)條件，從而導(dǎo) 致主產(chǎn)物選擇性下降，副產(chǎn)物增多，因此水解反應(yīng)需在一定配比的水解液中進(jìn)行。[0014]目前，國內(nèi)外工業(yè)生產(chǎn)愈創(chuàng)木酚均采用半連續(xù)釜式水解法，其水解過程是將溶解 有催化劑的酸水溶液(簡稱水解液)一次性加入反應(yīng)釜，攪拌并加熱至沸騰，然后分批次以 一定的流量滴加稀釋的重氮鹽溶液(滴加時(shí)間大約2. Oh 5. Oh)，同時(shí)，愈創(chuàng)木酚隨水蒸氣 移出。滴加完畢后繼續(xù)維持反應(yīng)0. 5h 2. Oh使反應(yīng)完全。由水解機(jī)理分析可知，半連續(xù)釜式水解法采用把重氮鹽滴加到沸騰的水解液中的 方式，解決了快速升溫這一關(guān)鍵問題。但該水解過程為半連續(xù)操作，在此過程中，傳統(tǒng)釜式 水解不可避免地存在以下問題(1)、物料返混問題未得到徹底解決間歇釜式水解法采用水蒸汽不斷從系統(tǒng)移出愈創(chuàng)木酚的方法，在一定程度上解決 了物料的返混。但由于愈創(chuàng)木酚在熱的酸水溶液中具有較大的溶解度，不可能完全從系統(tǒng) 中移出；再者，工業(yè)生產(chǎn)效率要求重氮鹽有較大的滴加速度，由于攪拌的限制，持續(xù)加入的 重氮鹽溶液無法快速分散在水解液中，致使局部原料累積，這兩點(diǎn)都將導(dǎo)致物料返混，增加 了后續(xù)滴入的原料與產(chǎn)物發(fā)生偶合反應(yīng)的幾率。(2)、水解液的配比逐漸偏離最佳條件水解反應(yīng)只有在一定的水解液配比中才能達(dá)到主反應(yīng)選擇性最優(yōu)，但隨著水份的 蒸出、重氮鹽溶液中非揮發(fā)性組分的不斷加入和水解反應(yīng)中硫酸的生成，將導(dǎo)致水解液的 初始最佳組成發(fā)生變化，催化劑在水解液中的含量將發(fā)生變化，致使主產(chǎn)物選擇性下降，副 產(chǎn)物增多。同時(shí)，由溶液的依數(shù)性可知，水解液的沸點(diǎn)將不斷升高，從而促使蒸發(fā)所需能耗 的增加。(3)、產(chǎn)品的蒸出受到限制愈創(chuàng)木酚隨水蒸汽汽化蒸出的速度與單位體積液體所具有的表面積有關(guān)，這種表 面積包括液體的裸露表面和液體中水蒸汽氣泡的表面。由于工業(yè)上反應(yīng)釜的體積較大，再 加上生產(chǎn)效率的提高要求增大反應(yīng)釜體積，由此造成單位體積的表面積減少，產(chǎn)品的蒸出 受到限制。(4)、產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定由于該過程是間歇操作，生產(chǎn)每批產(chǎn)品的條件，比如重氮鹽溶液加入速率、水解液 組成及溫度控制等不完全相同，這些將使主產(chǎn)品的選擇性發(fā)生變化，導(dǎo)致產(chǎn)品的質(zhì)量不均 一。為了提高重氮鹽水解制備愈創(chuàng)木酚的收率，減少副產(chǎn)物，翁理勇(浙江化工， 1992，23 (2) :57 59)、孔黃寬(CN02137265. 9)、張小希(CN 97118908. 0)、陳敏恒(CN 03141536. 9)等對傳統(tǒng)水解工藝進(jìn)行了改進(jìn)，主要是優(yōu)化水解液配比、改進(jìn)水解設(shè)備、添加 相轉(zhuǎn)移催化劑等，雖然使得愈創(chuàng)木酚的收率有一定程度的提高，但釜式法存在的生產(chǎn)效率 低、能耗高的問題仍未得到徹底解決。楊圓圓(學(xué)位論文浙江大學(xué)，2005，3)采用管道化 進(jìn)行重氮鹽水解制備愈創(chuàng)木酚，管道內(nèi)徑0. 004m,長23m，物料流量8 X 10_5m3/h，在此條件 下能夠?qū)崿F(xiàn)快速升溫，避免返混和保持水解液配比，產(chǎn)品收率有一定的提高，但隨著生產(chǎn)能 力的加大，放大的管道和物料流量使得快速升溫受到限制，從而影響主產(chǎn)品收率，工業(yè)化放 大困難。發(fā)明內(nèi)容本實(shí)用新型為了解決上述水解制備愈創(chuàng)木酚工藝中存在的問題，提供一種由鄰氨 基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置，以提高愈創(chuàng)木酚的收率、縮短反應(yīng)時(shí)間、 降低能耗、提高生產(chǎn)效率。本實(shí)用新型采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置，其包括水解反應(yīng)器，所 述的水解反應(yīng)器由設(shè)有加熱保溫裝置的旋轉(zhuǎn)填料床和盤管串聯(lián)組成，旋轉(zhuǎn)填料床有兩個(gè)液 體進(jìn)口 I、II和一個(gè)液體出口，液體出口與盤管進(jìn)口連接，盤管軸向豎直設(shè)置并位于旋轉(zhuǎn)填 料床下方，旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口 I與重氮鹽溶液儲(chǔ)槽連接，液體進(jìn)口 II與預(yù)熱器的管程 出口相連(管程走被加熱物料)，預(yù)熱器有兩個(gè)管程進(jìn)口，管程進(jìn)口 I與水解液儲(chǔ)槽連接，管 程進(jìn)口 II與萃取劑儲(chǔ)槽連接，盤管出口與攪拌器、冷凝器以及輸出液儲(chǔ)槽依次連接。水解液儲(chǔ)槽經(jīng)泵I以及水解液高位槽與預(yù)熱器的管程進(jìn)口 I連接，萃取劑儲(chǔ)槽經(jīng) 泵II以及萃取液高位槽與預(yù)熱器的管程進(jìn)口 II連接，重氮鹽溶液儲(chǔ)槽經(jīng)泵III以及重氮 鹽溶液高位槽與旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口I連接。盤管設(shè)有放氣口，盤管的放氣口經(jīng)冷凝器后直接排空。由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的方法，所述的方法在上述的 裝置中完成，含硫酸銅催化劑的酸性水溶液，即水解液，與萃取劑混合并預(yù)熱，然后與鄰氨 基苯甲醚的重氮鹽溶液分別由兩臺(tái)泵同時(shí)送入水解反應(yīng)器中，物料在水解反應(yīng)器中加熱 至水解溫度，反應(yīng)生成愈創(chuàng)木酚。重氮鹽溶液、水解液和萃取劑的體積流量比為1 (0.5 1) (0. 2 0. 5) ；7jC解液和萃取劑混合預(yù)熱溫度為50°C 100°C，7jam度為100°C 150°C;反 應(yīng)物料在水解反應(yīng)器中停留時(shí)間為2min lOmin ；旋轉(zhuǎn)填料床轉(zhuǎn)速為600r/min 2800r/min。本實(shí)用新型具有如下有益效果1、本實(shí)用新型采用的水解反應(yīng)器由旋轉(zhuǎn)填料床和盤管組合而成，該水解反應(yīng)器 能夠快速混合、快速分散、迅速達(dá)到水解所需溫度、有效降低物料返混，具有高效的傳質(zhì)傳 熱效率。在旋轉(zhuǎn)填料床內(nèi)重氮鹽與水解液-萃取劑混合液快速混合快速升溫至水解溫 度；盤管可有效降低物料返混，并完成進(jìn)一步的水解反應(yīng)，符合促進(jìn)水解主反應(yīng)抑制副反應(yīng) 的動(dòng)力學(xué)和熱力學(xué)要求，從而減少了副反應(yīng)的發(fā)生，縮短了水解時(shí)間(水解時(shí)間由原來的 3. Oh 5. Oh縮短到2min lOmin)，提高了產(chǎn)品收率(主產(chǎn)物收率由傳統(tǒng)釜式法的80%提 高到90%以上)。解決了傳統(tǒng)釜式水解反應(yīng)副產(chǎn)物多、產(chǎn)品收率低、水解時(shí)間較長、設(shè)備利 用率低等問題；2、采用此水解反應(yīng)器，使該水解過程實(shí)現(xiàn)了連續(xù)操作，與傳統(tǒng)半連續(xù)釜式水解工 藝相比具有過程容易控制、操作穩(wěn)定、產(chǎn)品質(zhì)量均一等優(yōu)點(diǎn)；3、本實(shí)用新型所采用的旋轉(zhuǎn)填料床具有設(shè)備體積小、安裝維護(hù)方便、開停車時(shí)間 短等優(yōu)點(diǎn)。

圖1為本實(shí)用新型的示意圖圖2為旋轉(zhuǎn)填料床的結(jié)構(gòu)示意圖圖3盤管及套筒換熱器的結(jié)構(gòu)示意圖[0038]圖1中1_水解液儲(chǔ)槽，2-泵I，3-水解液高位槽，4-萃取劑儲(chǔ)槽，5-泵II，6-萃取 劑高位槽，7-重氮鹽溶液儲(chǔ)槽，8-泵III，9-重氮鹽溶液高位槽，10-液體流量計(jì)I，11-預(yù)熱 器，12-液體流量計(jì)II，13-液體流量計(jì)III，14-水解反應(yīng)器，15-攪拌器，16-冷凝器，17-反 應(yīng)輸出液儲(chǔ)槽，a-接導(dǎo)熱油，b-接冷凝水，c-去精餾，d-去后處理。圖2中2. 1-旋轉(zhuǎn)填料床加熱介質(zhì)出口，2. 2-電機(jī)，2. 3_液體分布器，2. 4_填料， 2. 5-裝有夾套的殼體，2. 6-旋轉(zhuǎn)填料床加熱介質(zhì)進(jìn)口，2. 7-液體出口，2. 8-液體進(jìn)口 I， 2. 9-液體進(jìn)口 II。圖3中3. 1-套筒加熱介質(zhì)進(jìn)口，3. 2-盤管進(jìn)口，3. 3-放氣口，3. 4_盤管，3. 5_套 筒加熱介質(zhì)出口，3. 6-套筒換熱器，3. 7-盤管出口。
具體實(shí)施方式
本實(shí)用新型所述的由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚工藝的裝置 包括輸送重氮鹽溶液的泵III8與重氮鹽溶液高位槽9相連，輸送水解液的泵12與水解液 高位槽3相連，輸送萃取劑的泵115與萃取劑高位槽6相連；重氮鹽溶液高位槽9的出口經(jīng) 液體流量計(jì)110與旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口 112. 9相連，水解液高位槽3的出口經(jīng)液體流量 計(jì)III13與預(yù)熱器的管程進(jìn)口 I連接，萃取劑高位槽6的出口經(jīng)液體流量計(jì)1112與預(yù)熱器 的另一管程進(jìn)口 II連接；旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口 2. 7與盤管進(jìn)口 3. 2相連，盤管出口 3. 7 與攪拌器15相連；攪拌器15與冷凝器16相連，冷凝器16與反應(yīng)輸出液儲(chǔ)槽17相連。水解反應(yīng)器與參加反應(yīng)的液體接觸材質(zhì)為不銹鋼，旋轉(zhuǎn)填料床內(nèi)的填料可以是絲 網(wǎng)、波紋板等。由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的工藝，包括如下步驟將原料 鄰氨基苯甲醚的重氮鹽溶液由重氮鹽溶液儲(chǔ)槽7中經(jīng)泵III8送入高位槽9，將水解液由水 解液儲(chǔ)槽1中經(jīng)泵12送入水解高位槽3，將萃取劑由萃取劑儲(chǔ)槽4中經(jīng)泵115送入萃取劑 高位槽6 ；啟動(dòng)水解反應(yīng)器14，調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)填料床轉(zhuǎn)速在600r/min 1800r/min ；向預(yù)熱器 11、旋轉(zhuǎn)填料床夾套2. 5和套筒換熱器3. 6中分別通入加熱介質(zhì)，把相應(yīng)部分加熱到所需溫 度；開啟攪拌器15和冷凝器16 ；重氮鹽溶液高位槽9中的重氮鹽溶液經(jīng)液體流量計(jì)110通 入旋轉(zhuǎn)填料床的進(jìn)液口，同時(shí)，水解液高位槽3中的水解液和萃取劑高位槽6中的萃取劑分 別經(jīng)液體流量計(jì)III、II13、12后先混合再經(jīng)預(yù)熱器11后通入旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口 12. 8 ； 反應(yīng)后的液體經(jīng)攪拌器15攪拌后通入冷凝器16，再通入反應(yīng)輸出液儲(chǔ)槽17中靜置分層，分 出的油層去精餾工藝，分出的水層去后處理工藝；精餾工藝將得到純品愈創(chuàng)木酚和回收的 萃取劑，后處理工藝將回收利用硫酸銅。本實(shí)用新型所述的重氮鹽水解在水解反應(yīng)器中連續(xù)完成，旋轉(zhuǎn)填料床夾套、預(yù)熱 器和套筒換熱器中的加熱介質(zhì)采用導(dǎo)熱油、過熱水或高溫水蒸汽；萃取劑采用甲苯、二甲 苯、氯仿等有機(jī)溶劑；重氮鹽溶液、水解液、萃取劑三種原料的選擇都是現(xiàn)有技術(shù)中的常規(guī) 技術(shù)，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以獲知的。各反應(yīng)物料流經(jīng)水解反應(yīng)器14的總停留時(shí)間為2min lOnin ；水解過程是連續(xù)化操作。參加反應(yīng)的各物料的總流量為0. 5m3/h 3. 5m3/h，重氮鹽溶液、水解液、萃取劑的 體積流量比為1 (0. 5 1) (0.2 0.5)，最終產(chǎn)品收率85% 91%。實(shí)施例1[0047]將鄰氨基苯甲醚的重氮鹽溶液從重氮鹽溶液儲(chǔ)槽7中用泵III8送入重氮鹽溶液 高位槽9，將水解液從水解液儲(chǔ)槽1中用泵12送入高位槽3，將萃取劑從萃取劑儲(chǔ)槽4中 用泵115送入萃取劑高位槽6 ；啟動(dòng)水解反應(yīng)器14，調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速為600r/min向 預(yù)熱器11、旋轉(zhuǎn)填料床夾套2. 5和套筒換熱器3. 6中分別通入加熱介質(zhì)；開啟攪拌器15和 冷凝器16 ；重氮鹽溶液高位槽9中的重氮鹽溶液經(jīng)液體流量計(jì)10通入旋轉(zhuǎn)填料床的液體 進(jìn)口 112. 9，重氮鹽溶液的流量調(diào)節(jié)為0. 5m3/h,同時(shí)，水解液高位槽3中的水解液和萃取劑 高位槽6中的萃取劑分別經(jīng)液體流量計(jì)13、12后先混合再經(jīng)過預(yù)熱器11后通入旋轉(zhuǎn)填料 床的液體進(jìn)口 12. 8，水解液的流量調(diào)節(jié)為0. 3m3/h,甲苯的流量調(diào)節(jié)為0. lm3/h ；調(diào)節(jié)各部分 的加熱介質(zhì)，把水解液和甲苯的混合液加熱到95°C，把旋轉(zhuǎn)填料床出口液體的溫度加熱到 100°C，把盤管中反應(yīng)液體的溫度維持在100 110°C ；反應(yīng)后的液體經(jīng)攪拌器15攪拌后通 入冷凝器16，再通入反應(yīng)輸出液儲(chǔ)槽17中靜置分層；反應(yīng)物料經(jīng)水解反應(yīng)器14的總停留 時(shí)間為8. 5min。反應(yīng)完畢后，反應(yīng)輸出液儲(chǔ)槽17中分出的油層去精餾工藝，精餾后制得純 度大于99%的愈創(chuàng)木酚，收率為85.0%。實(shí)施例2在例1的操作下，把旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為為600r/min ；把重氮鹽溶液的流量 調(diào)節(jié)為1. 0m3/h、水解液的流量調(diào)節(jié)為0. 5m3/h,甲苯的流量調(diào)節(jié)為0. 2m3/h ；把水解液和甲 苯的混合液加熱到100°C，把撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床出口液體的溫度加熱到105°C ；把反應(yīng)物料 流經(jīng)水解反應(yīng)器的總停留時(shí)間調(diào)節(jié)為7. Omin。愈創(chuàng)木酚的收率為87. 5%。實(shí)施例3在例1的操作下，把旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為為1200r/min ；把重氮鹽溶液的流量 調(diào)節(jié)為1. 5m3/h、水解液的流量調(diào)節(jié)為0. 8m3/h，甲苯的流量調(diào)節(jié)為0. 4m3/h ；把反應(yīng)物料流 經(jīng)水解反應(yīng)器的總停留時(shí)間調(diào)節(jié)為6. 2min。愈創(chuàng)木酚的收率為90. 0%。實(shí)施例4在例1的操作下，把旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為為1200r/min ；把重氮鹽溶液的流量 調(diào)節(jié)為2. 0m3/h、水解液的流量調(diào)節(jié)為1. 2m3/h,甲苯的流量調(diào)節(jié)為0. 5m3/h ；把水解液和甲 苯的混合液加熱到100°C，把撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床出口液體的溫度加熱到95°C ；把反應(yīng)物料流 經(jīng)水解反應(yīng)器的總停留時(shí)間調(diào)節(jié)為4. 8min。愈創(chuàng)木酚的收率為85. 9%。實(shí)施例5在例1的操作下，把旋轉(zhuǎn)填料床的轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)為為1800r/min ；把重氮鹽溶液的流量 調(diào)節(jié)為1. 5m3/h、水解液的流量調(diào)節(jié)為0. 8m3/h,甲苯的流量調(diào)節(jié)為0. 4m3/h ；把水解液和甲 苯的混合液加熱到100°C，把撞擊流旋轉(zhuǎn)填料床出口液體的溫度加熱到110°C ；把反應(yīng)物料 流經(jīng)水解反應(yīng)器的總停留時(shí)間調(diào)節(jié)為10. Omin。愈創(chuàng)木酚的收率為91. 1%。
權(quán)利要求一種由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置，其特征在于包括水解反應(yīng)器(14)，所述的水解反應(yīng)器(14)由設(shè)有加熱保溫裝置的旋轉(zhuǎn)填料床和盤管串聯(lián)組成，旋轉(zhuǎn)填料床有兩個(gè)液體進(jìn)口I、II(2.8、2.9)和一個(gè)液體出口(2.7)，液體出口(2.7)與盤管進(jìn)口(3.2)連接，盤管軸向豎直設(shè)置并位于旋轉(zhuǎn)填料床下方，旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口I(2.8)與重氮鹽溶液儲(chǔ)槽(7)連接，液體進(jìn)口II(2.9)與預(yù)熱器(11)的管程出口相連，預(yù)熱器(11)有兩個(gè)管程進(jìn)口，管程進(jìn)口I與水解液儲(chǔ)槽(1)連接，管程進(jìn)口II與萃取劑儲(chǔ)槽(4)連接，盤管出口(3.7)與攪拌器(15)、冷凝器(16)以及反應(yīng)輸出液儲(chǔ)槽(17)依次連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置， 其特征在于水解液儲(chǔ)槽(1)經(jīng)泵1(2)以及水解液高位槽(3)與預(yù)熱器(11)的管程進(jìn)口 I 連接，萃取劑儲(chǔ)槽(4)經(jīng)泵11(5)以及萃取液高位槽(6)與預(yù)熱器(11)的管程進(jìn)口 II連 接，重氮鹽溶液儲(chǔ)槽(7)經(jīng)泵111(8)以及重氮鹽溶液高位槽(9)與旋轉(zhuǎn)填料床的液體進(jìn)口 1(2. 8)連接。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置，其 特征在于盤管設(shè)有放氣口。
專利摘要本實(shí)用新型屬于愈創(chuàng)木酚制備的技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置，解決了現(xiàn)有愈創(chuàng)木酚生產(chǎn)方式效率低，能耗高，污染嚴(yán)重，且不易連續(xù)化生產(chǎn)的問題。由鄰氨基苯甲醚的重氮鹽連續(xù)水解制備愈創(chuàng)木酚的裝置包括旋轉(zhuǎn)填料床和盤管組成水解反應(yīng)器，盤管軸向豎直設(shè)置于旋轉(zhuǎn)填料床下方，旋轉(zhuǎn)填料床的液體出口與盤管進(jìn)口連接，盤管出口與攪拌器、冷凝器以及輸出液儲(chǔ)槽依次連接。本實(shí)用新型的有益效果可減少副產(chǎn)物的生成，收率提高到90％以上、減少了三廢的排放、降低了生產(chǎn)成本，而且設(shè)備體積小、開停車時(shí)間短，安裝操作維護(hù)方便。
文檔編號(hào)C07C41/26GK201634606SQ201020129059
公開日2010年11月17日 申請日期2010年2月10日 優(yōu)先權(quán)日2010年2月10日
發(fā)明者劉有智, 李光明, 焦緯洲, 祁貴生 申請人:中北大學(xué)