專利名稱：由酸的鹽制備游離酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及從有機酸的相應(yīng)的銨鹽制備和分離游離有機酸的新的改進的方法，其中所述有機酸例如是羧酸、磺酸、膦酸和尤其是羥基羧酸。
背景技術(shù)：
有機酸尤其包括取代的羧酸⑴、磺酸(II)和膦酸(III)
權(quán)利要求
1.將有機酸的銨鹽轉(zhuǎn)化為相應(yīng)游離有機酸的方法，其特征在于使所述銨鹽的水溶液與至少一種有機萃取劑接觸，所述有機萃取劑選自具有通式(0)的胺
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述方法，其特征在于使用如下胺，其中R\R2和R3彼此獨立地、相同或不同地是支化或非支化的、未取代的、具有優(yōu)選1至20個，更優(yōu)選1至18個，最優(yōu)選1 至16個碳原子的烷基，或者H。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的胺是三烷基胺，并且優(yōu)選是選自三己基胺、三辛基胺、三癸基胺、三辛基(capryl)胺、三(十二烷基)胺的三烷基胺。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于所用的胺是二烷基胺，并且優(yōu)選是選自二(異十三烷基)胺、雙O-乙基己基)胺、月桂基-三烷基-甲基胺、二(十一烷基)胺、 二癸基胺、二(十二烷基)胺的二烷基胺。
5.根據(jù)權(quán)利要求1至4中至少一項所述的方法，其中所述反應(yīng)在0.01巴至10巴，優(yōu)選 0. 05巴至8巴，更優(yōu)選0. 1巴至6巴的壓力下進行。
6.根據(jù)權(quán)利要求1至5中至少一項所述的方法，其中所述鹽的解離在20°C至300°C，優(yōu)選40°C至200°C，進一步優(yōu)選50°C至160°C的溫度下進行。
7.根據(jù)權(quán)利要求1至6中至少一項所述的方法，其中在所用的水溶液中，所述有機酸的銨鹽的起始濃度為最高至60wt %，優(yōu)選最高至40wt %，又優(yōu)選最高至20wt %，另外優(yōu)選最高至18wt%，更優(yōu)選最高至15wt%，尤其優(yōu)選最高至12襯％和最優(yōu)選最高至IOwt %。
8.根據(jù)權(quán)利要求1至7中至少一項所述的方法，其中所用的萃取劑是與水難混溶的或者與水完全不可混溶的溶劑。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中至少一項所述的方法，其中水溶液和有機萃取劑的重量比例優(yōu)選為1 100至100 1，更優(yōu)選1 10至10 1，尤其優(yōu)選1 5至5 1。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至9中至少一項所述的方法，其中所述有機酸選自一元羧酸、二元羧酸、三元羧酸、抗壞血酸、磺酸、膦酸、羥基羧酸，尤其是α-羥基羧酸和β-羥基羧酸。
11.根據(jù)權(quán)利要求1至10中至少一項所述的方法，其中在所述鹽解離已經(jīng)結(jié)束后，從所述有機萃取劑中獲取所形成的有機酸。
12.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸對應(yīng)于通式X-CO2H 的羧酸，其中X是有機基團，其選自未取代的和單或多取代的、支鏈和直鏈的烷基、環(huán)烷基、 具有一個或多個雙鍵的烯基、具有一個或多個三鍵的炔基、芳基、烷基芳基、芳基烷基、芳基烯基、烷氧基烷基、羥基烷基和烷基硫基烷基，其中所述有機酸優(yōu)選選自乙酸，丙酸，丁酸， 戊酸，己酸，庚酸，辛酸，壬酸，癸酸，月桂酸，棕櫚酸，硬脂酸，ω -3-脂肪酸，例如亞麻酸， ω -6-脂肪酸，例如亞油酸和花生四烯酸，ω -9-脂肪酸，例如油酸和神經(jīng)酸，水楊酸，苯甲酸，阿魏酸，肉桂酸，香草酸，五倍子酸，羥基肉桂酸，羥基苯甲酸，3-羥基丙酸。
13.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸對應(yīng)于通式 H2OC-Y-CO2H的二元羧酸，其中Y是有機基團，其選自未取代的和單或多取代的、支鏈和直鏈的烷二基、環(huán)烷二基、具有一個或多個雙鍵的烯二基、具有一個或多個三鍵的炔二基、芳基二基、烷基芳基二基、芳基烷二基、芳基烯二基、烷氧基烷二基、羥基烷二基和烷基硫基烷二基，其中所述有機酸優(yōu)選選自琥珀酸、草酸、丙二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸、富馬酸、衣康酸、甲基丙二酸、鄰苯二甲酸、對苯二甲酸、間苯二甲酸。
14.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸是通式Ic的三元羧酸
15.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸對應(yīng)于通式II的磺酸
16.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸是通式III的膦酸
17.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸是通式Ia的α -羥基羧酸
18.根據(jù)權(quán)利要求1至11中至少一項所述的方法，其中所述有機酸是通式Λ的β-羥基羧酸
19.根據(jù)權(quán)利要求1至18中至少一項所述的方法，其特征在于所用的夾帶氣體或汽提介質(zhì)是水蒸氣、空氣、氣體，優(yōu)選天然氣、甲烷、氧氣、惰性氣體，優(yōu)選氮氣、氦氣、氬氣，或它們的混合物。
20.根據(jù)權(quán)利要求1至19中至少一項所述的方法，其特征在于使用基于所述水相的體積Vatl計總量為10Vaq至1OOOOVaq的夾帶氣體。
21.根據(jù)權(quán)利要求1至20中至少一項所述的方法，其特征在于從載有被萃取的酸的萃取劑中通過選自蒸餾、精餾、結(jié)晶、再萃取、色譜法、吸附和膜方法的分離方法獲取所述游離酸。
22.根據(jù)權(quán)利要求1至21中至少一項所述的方法，其特征在于在從所述游離酸中分離所述有機萃取劑之后將所述有機萃取劑再次進料到所述方法中。
23.根據(jù)權(quán)利要求1至22中至少一項所述的方法，其特征在于將從所述水溶液中移除的NH3再次進料到所述方法中。
全文摘要
在此描述的本發(fā)明包括通過如下方式從有機酸，優(yōu)選羧酸、磺酸或膦酸，尤其是α-或β-羥基羧酸的銨鹽中釋放所述有機酸的改進的方法，所述方式為釋放和移除氨并同時使用胺作為適當?shù)妮腿乃嘀休腿♂尫诺乃?。所述方法相當于反?yīng)性萃取。從有機酸的銨鹽的水溶液中反應(yīng)性萃取所述有機酸可以通過使用汽提介質(zhì)或夾帶氣體，例如氮氣、空氣、水蒸氣或惰性氣體，例如氬氣而顯著改進。通過連續(xù)氣流從所述水溶液中移除所釋放的氨，并且可以將其再次供應(yīng)到生產(chǎn)工藝中。所述游離酸可以從所述萃取劑中通過例如蒸餾、精餾、結(jié)晶、再萃取、色譜法、吸附的方法或通過膜方法獲取。
文檔編號C07C65/00GK102272086SQ201080004019
公開日2011年12月7日 申請日期2010年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年2月19日
發(fā)明者A·羅納博格, A·馳拉文, C·科布勒, D·布斯, O·澤納克爾, T·哈斯, T·泰克 申請人:贏創(chuàng)德固賽有限公司