專利名稱:吡唑啉酮衍生物的純化方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明涉及吡唑啉酮衍生物的純化方法。
背景技術(shù):
已知1-〔 (2-丙烯基硫基)羰基〕-4- (2-甲基苯基)-5-氨基-IH-吡唑_3_酮等吡唑啉酮衍生物具有防除植物病害的功效。作為該衍生物的純化方法,專利文獻1中記載了將含有該衍生物的混合物通過柱層析法來純化的方法。[專利文獻1]日本特開2000-2^374號公報
發(fā)明內(nèi)容
但是,上述利用柱層析法來進行純化的方法在工業(yè)上并不容易進行,需要通過除上述以外的方法在工業(yè)上來將吡唑啉酮衍生物容易地純化的方法。這樣的情況下,本發(fā)明人等完成了如下所述的本發(fā)明。即,本發(fā)明提供了以下[1] [9]的內(nèi)容。[1]. 一種吡唑啉酮衍生物的純化方法,包括將溶液與不良溶劑混合,將吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出的工序,所述溶液包含含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能夠溶解吡唑啉酮衍生物的良溶劑;
權(quán)利要求
1.一種吡唑啉酮衍生物的純化方法,包括將溶液與不良溶劑混合,將吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出的工序,所述溶液包含含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能夠溶解吡唑啉酮衍生物的良溶劑;
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的純化方法,其中,良溶劑是芳香族烴,不良溶劑是選自脂肪族烴和脂環(huán)式烴中的至少1種烴。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的純化方法,其中,以相對于100重量份的不良溶劑含有 1 50重量份的式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的方式來進行混合。
4.根據(jù)權(quán)利要求1 3中任一項所述的純化方法,其中,在-20°C 20°C實施結(jié)晶析出ο
5.根據(jù)權(quán)利要求1 4中任一項所述的純化方法,其中,將溶液加入不良溶劑中而使吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出,所述溶液包含含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能夠溶解吡唑啉酮衍生物的良溶劑。
6.一種吡唑啉酮衍生物的純化方法,包括將溶液與不良溶劑混合,將吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出的工序,所述溶液包含含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能夠溶解吡唑啉酮衍生物的良溶劑;所述吡唑啉酮衍生物的純化方法包括下述的第1工序 第3工序,第1工序?qū)⑷芤旱囊徊糠旨尤氩涣既軇┲卸玫交旌弦?1)的工序,所述溶液包含 含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能夠溶解吡唑啉酮衍生物的良溶劑,第2工序?qū)⒂傻?工序所得的混合液(1)所含有的式(1)所示的吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出,得到含有該衍生物結(jié)晶的混合液O)的工序,第3工序?qū)⑺鋈芤旱氖S嗖糠诌M一步加入由第2工序所得的混合液O)中,將式 (1)所示的吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出的工序;
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的純化方法,其中,相對于第1工序中使用的所述溶液和第3工序中使用的所述溶液的總量100重量份,第1工序中使用的所述溶液的量為1 10重量份。
8.根據(jù)權(quán)利要求1 5中任一項所述的純化方法,其中,以0.05 0. 7kff/m3的所需動力通過三葉可后退式槳式攪拌器邊攪拌邊進行結(jié)晶析出。
9.根據(jù)權(quán)利要求6或7所述的純化方法,其中,在第3工序中,以0.05 0. 7kff/m3的所需動力通過三葉可后退式槳式攪拌器邊攪拌邊進行結(jié)晶析出。
全文摘要
一種吡唑啉酮衍生物的純化方法,所述方法包括將溶液與不良溶劑混合,將吡唑啉酮衍生物結(jié)晶析出的工序,所述溶液包含含有式(1)所示的吡唑啉酮衍生物的混合物和能夠溶解吡唑啉酮衍生物的良溶劑。
文檔編號C07D231/52GK102459190SQ201080024419
公開日2012年5月16日 申請日期2010年6月1日 優(yōu)先權(quán)日2009年6月8日
發(fā)明者宮岡壯介, 波多野亮, 阿部信介 申請人:住友化學(xué)株式會社