專利名稱：用于制備2，2-二溴丙二酰胺的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明主要涉及制備2，2- 二溴丙二酰胺的方法。
背景技術(shù)：
化合物2，2- 二溴丙二酰胺尤其用作化學(xué)工業(yè)和相關(guān)工業(yè)例如微生物控制工業(yè)中的產(chǎn)物、原料和成分。美國(guó)(U.S.)專利4，241，080尤其提及2，2-二溴丙二酸二酰胺(即2，2_ 二溴丙二酰胺)及其制備。該制備的實(shí)例是相應(yīng)的非鹵代酰胺丙二酸二酰胺(即丙二酰胺)與鹵素特別是溴在水溶液中的酸催化反應(yīng)?；瘜W(xué)和相關(guān)工業(yè)希望有以高產(chǎn)率和選擇性制備2，2_ 二溴丙二酰胺的改進(jìn)的方法。發(fā)明概沭本發(fā)明涉及從2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺制備2，2- 二溴丙二酰胺的方法。在第一實(shí)施方式中，本發(fā)明涉及一種制備2，2- 二溴丙二酰胺的方法，該方法包括使一定量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺與有效量的腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物相互接觸以形成反應(yīng)混合物，所述接觸以產(chǎn)生2，2_ 二溴丙二酰胺的方式進(jìn)行。在第二實(shí)施方式中，本發(fā)明涉及一種用于將第一殺生物制劑轉(zhuǎn)化為第二殺生物制劑的方法，該方法包括提供包含第一含量的2，2-二溴-3-氰基乙酰胺和水的第一殺生物制齊U，使所述第一殺生物制劑與有效量的腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物相互接觸以形成包含第二殺生物制劑的反應(yīng)混合物，所述第二殺生物制劑包含水和2,2- 二溴丙二酰胺，所述接觸以產(chǎn)生(原位)所述第二殺生物制劑的方式進(jìn)行。本發(fā)明方法可用于制備2，2_ 二溴丙二酰胺和殺生物制劑，所述殺生物制劑包含2，2-二溴丙二酰胺、水和任選至少一種其它的殺生物制劑成分。通過本發(fā)明方法制備的2，2- 二溴丙二酰胺可用作化學(xué)工業(yè)和相關(guān)工業(yè)例如微生物控制工業(yè)中的產(chǎn)物(例如專用化學(xué)品)、原料(例如藥物化合物合成中)和成分(例如作為抗菌組合物的組分)。通過本發(fā)明方法制備的殺生物制劑可用于常規(guī)的殺生物應(yīng)用例如控制水系統(tǒng)(例如水冷卻塔)中的微生物。說明書的其余部分、包括權(quán)利要求描述了另外的實(shí)施方式。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明涉及如前所概括的制備2，2- 二溴丙二酰胺的方法。本發(fā)明還涉及通過第二實(shí)施方式的本發(fā)明方法制備的第二殺生物制劑。在一些實(shí)施方式中，所述第二殺生物制劑還包含至少一種其它的殺生物制劑成分。在一些實(shí)施方式中，所述至少一種其它的殺生物制劑 成分包括過氧化氫。在一些實(shí)施方式中，所述至少一種其它的殺生物制劑成分包括第一量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的未反應(yīng)部分，2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的所述未反應(yīng)部分(即第二量)低于2，2-二溴-3-氰基乙酰胺的第一量。在一些實(shí)施方式中，所述至少一種其它的殺生物制劑成分包括過氧化氫和所述量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的未反應(yīng)部分。在一些實(shí)施方式中，所述第二殺生物制劑缺少所述量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的未反應(yīng)部分(即，2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的第一量與已經(jīng)反應(yīng)形成其產(chǎn)物的量相同)。在一些實(shí)施方式中，所述第二殺生物制劑缺少過氧化氫和所述量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的未反應(yīng)部分。為了允許將美國(guó)專利和其它專利的主題引入作為參考，除非相反指示，本發(fā)明的概述和說明書中提及的各個(gè)美國(guó)專利、美國(guó)專利申請(qǐng)、美國(guó)專利申請(qǐng)公開、PCT國(guó)際專利申請(qǐng)及其等同的WO公開，在此以其全部?jī)?nèi)容引入作為參考。在本發(fā)明說明書中描述的內(nèi)容與引入作為參考的專利、專利申請(qǐng)、或?qū)＠暾?qǐng)公開、或其一部分中描述的內(nèi)容有沖突的情況下，以本發(fā)明說明書中描述的內(nèi)容為準(zhǔn)。在本申請(qǐng)中，可以將數(shù)值范圍的任何下限或所述范圍的任何優(yōu)選的下限與所述范圍的任何上限或所述范圍的任何優(yōu)選的上限結(jié)合，以定義所述范圍的優(yōu)選的方面或?qū)嵤┓绞健８鱾€(gè)數(shù)值范圍包括包含在所述范圍內(nèi)的所有數(shù)值，包括有理數(shù)和無理數(shù)(例如，從約I至約5的范圍包括例如I、I. 5、2、2· 75,3,3. 80、4和5)。在不含括號(hào)的列舉的單位數(shù)值例如2英寸與在括號(hào)里列舉的相應(yīng)單位數(shù)值例如(5厘米)之間有沖突的情況下，以不含括號(hào)列舉的單位數(shù)值為準(zhǔn)。在化學(xué)名稱與結(jié)構(gòu)之間不一致的情況下，以結(jié)構(gòu)為準(zhǔn)。如本文中所使用的，“一個(gè)”、“一種”、“這個(gè)”、“至少一個(gè)”和“一個(gè)或多個(gè)”可以互
換使用。在本文描述的本發(fā)明的任何方面或?qū)嵤┓绞街?，提及?shù)值時(shí)使用的表達(dá)術(shù)語“約”可以被從該表達(dá)刪除以給出本發(fā)明的另一方面或?qū)嵤┓绞健Ｔ谑褂眯g(shù)語“約”的在前的方面或?qū)嵤┓绞街?，可從其使用的上下文理解“約”的含義。優(yōu)選地“約”是指所述數(shù)值的90%至100%、所述數(shù)值的100%至110%、或所述數(shù)值的90%至110%。在本文中描述的本發(fā)明的任何方面或?qū)嵤┓绞街校_放式術(shù)語“包含”等(其與“包括”、“具有”和“特征在于”同義)可以分別被部分封閉式的表達(dá)“主要由...組成”等代替或可以分別被封閉式表達(dá)“由...組成”等代替以給出本發(fā)明的另一方面或?qū)嵤┓绞?。在本申?qǐng)中，當(dāng)提及在前列舉的要素(例如成分)時(shí)，表達(dá)“其混合物”、“其組合”等意思是所有被列舉要素中的任何兩個(gè)或更多個(gè)。除非相反指示，在一系列成員中使用的術(shù)語“或”指的是單個(gè)的以及任意組合的所列舉的成員，并且支持列舉所述單個(gè)成員的任一個(gè)的另外的實(shí)施方式(例如，在列舉表達(dá)“10%或更高”的實(shí)施方式中，“或”支持列舉“10%”的另一實(shí)施方式和列舉“高于10%”的又一另外的實(shí)施方式)。術(shù)語“任選”是指“有或沒有”。例如“任選至少一種其它的殺生物制劑成分”是指有或沒有至少一種其它的殺生物制劑成分。術(shù)語“多個(gè)”是指兩個(gè)或更多個(gè)，其中除非另外指明，獨(dú)立地選擇各個(gè)多個(gè)。符號(hào)和分別是指小于或等于以及大于或等于。符號(hào)“<”和“>”分別是指小于或大于。如本文中所使用的，除非另外指明，術(shù)語“酰胺”是指羧酰胺(即，具有_C( = O)-N<結(jié)構(gòu)的三基團(tuán)官能團(tuán)的化合物)。術(shù)語“2，2_ 二溴-3-氰基乙酰胺”是指通式(A)的化合物
權(quán)利要求
1.一種制備2，2- 二溴丙二酰胺的方法，該方法包括使一定量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺與有效量的腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物相互接觸以形成反應(yīng)混合物，所述接觸以產(chǎn)生2,2-二溴丙二酰胺的方式進(jìn)行。
2.一種用于將第一殺生物制劑轉(zhuǎn)化為第二殺生物制劑的方法，該方法包括提供包含第一含量的2，2-二溴-3-氰基乙酰胺和水的第一殺生物制劑，使所述第一殺生物制劑與有效量的腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物相互接觸以形成包含第二殺生物制劑的反應(yīng)混合物，所述第二殺生物制劑包含水和2，2_ 二溴丙二酰胺，所述接觸以產(chǎn)生所述第二殺生物制劑的方式進(jìn)行。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的方法，所述第二殺生物制劑還包含至少一種其它的殺生物制劑成分。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，所述至少一種其它的殺生物制劑成分包含過氧化氫、所述一定量的2，2- 二溴-3-氰基乙酰胺的未反應(yīng)部分或其組合。
5.根據(jù)權(quán)利要求I至4中的任一項(xiàng)所述的方法，其中所述腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物包含過氧化氫和催化量的堿土金屬氫氧化物或堿土金屬碳酸鹽。
6.根據(jù)權(quán)利要求I至5中的任一項(xiàng)所述的方法，該方法還包括在所述接觸步驟期間保持反應(yīng)混合物的pH低于pH9. O。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，該方法還包括在所述接觸步驟期間保持反應(yīng)混合物的pH為從pH4. O至低于pH9. O。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的方法，該方法還包括在所述接觸步驟期間保持反應(yīng)混合物的pH 為從 pH5. 5 至 pH7. O。
9.根據(jù)權(quán)利要求I至8中的任一項(xiàng)所述的方法，基于已反應(yīng)的2，2-二溴-3-氰基乙酰胺的量，各個(gè)接觸步驟獨(dú)立地以75%或更高的產(chǎn)率產(chǎn)生2，2- 二溴丙二酰胺。
10.根據(jù)權(quán)利要求I和5至9中的任一項(xiàng)所述的方法，該方法還包括 a.從所述反應(yīng)混合物獲得母液； b.制備包含大部分所述母液的另一腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物； c.使所述包含母液的另一腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物與另一量的2，2-二溴-3-氰基乙酰胺接觸以形成另一反應(yīng)混合物，所述包含母液的另一腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物與另一量的2，2-二溴-3-氰基乙酰胺的所述接觸以產(chǎn)生另外的2，2- 二溴丙二酰胺的方式進(jìn)行。
11.根據(jù)權(quán)利要求I和5至10中的任一項(xiàng)所述的方法，各個(gè)腈-酰胺轉(zhuǎn)化組合物包含水，所述方法還包括純化所述2，2-二溴丙二酰胺的步驟，從而獲得不考慮水，純度為90 %或更高的含水濕固體2，2- 二溴丙二酰胺。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的方法，該方法還包括干燥所述含水濕固體2，2_二溴丙二酰胺的步驟，從而獲得絕對(duì)純度為95%或更高且包含低于I重量％水的干燥固體2，2-二溴丙二酰胺。
全文摘要
本發(fā)明主要涉及從2，2-二溴-3-氰基乙酰胺制備2，2-二溴丙二酰胺的方法。
文檔編號(hào)C07C231/06GK102630224SQ201080052930
公開日2012年8月8日 申請(qǐng)日期2010年11月18日 優(yōu)先權(quán)日2009年11月23日
發(fā)明者C·D·加特納, D·卡斯滕 申請(qǐng)人:陶氏環(huán)球技術(shù)有限責(zé)任公司