專利名稱：一種卡那霉素提取工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及生物發(fā)酵產(chǎn)品生產(chǎn)領(lǐng)域，特別涉及一種從卡那霉素廢水中提取卡那霉 素的生產(chǎn)工藝。
背景技術(shù)：
卡那霉素是一種氨基糖苷類抗生素，對大多數(shù)革蘭氏陰性菌、腸桿菌、變形桿菌、 沙門氏菌、多殺性巴氏桿菌等有強(qiáng)大抗菌作用，對金黃色葡萄球菌和結(jié)核桿菌也較敏感。但 是敏感菌對卡那霉素易產(chǎn)生抗藥性，故現(xiàn)在市場上卡那霉素已不再直接用于臨床，而是經(jīng) 過深加后生成單硫酸卡那霉素、硫酸阿米卡星等產(chǎn)品用于臨床。目前的卡那霉素提取工藝，在最后的結(jié)晶過程中，采用向濃縮液加入乙醇后結(jié)晶 然后離心分離的方式進(jìn)行，產(chǎn)生的結(jié)晶母液中除了有乙醇外，還有少量的卡那霉素A和卡 那霉素B組分，乙醇經(jīng)過回收可以重復(fù)利用，其中卡那霉素A是合成硫酸阿米卡星和單硫酸 卡那霉素的原料，而近年來，國際上開發(fā)以卡那霉素B為原料的合成工藝，經(jīng)化學(xué)結(jié)構(gòu)改造 而生產(chǎn)出半合成抗生素(阿貝卡星、地貝卡星)，經(jīng)過改造后，既減低了卡B的耳腎毒性.又 保持了卡B的強(qiáng)抗菌活性，是一種高附加值的產(chǎn)品。中國專利CN1110687A公開了一種從卡那霉素母液中提取卡那霉素的方法，其工 藝方法為⑴稀釋母液母液水=1 8 10，⑵加鹽在⑴中加1 3克當(dāng)量濃 度硫酸氫鈉和/或硫酸鈉和/或磷酸氫鈉和/或磷酸二氫鈉和/或磷酸鈉溶液，直至母液變 清，(3)酸化在(2)中加入2克當(dāng)量濃度的鹽酸和/或硫酸，調(diào)節(jié)溶液PH彡1，(4)加醇 在(3)中加入體積1 5倍，濃度為60 90%的乙醇溶液，邊加邊攪拌，(5)分離在(4) 中當(dāng)溶液重新出現(xiàn)母液時，則分離出上層乳白溶液，剩下母液再處理利用，(6)加堿在(5) 中加入濃度為1 3克當(dāng)量的氫氧化鈉，調(diào)節(jié)PH值至8.0 9.0之間，(7)靜置把(6)液 于4 10°C靜置0. 5 2小時，⑶過濾(7)液經(jīng)過濾得結(jié)晶及濾液，(9)干燥⑶的結(jié) 晶于700毫米汞柱真空下干燥2 4小時得干粉產(chǎn)品。在該工藝中，由于卡那霉素母液中 含有較多的卡那霉素B組分，而用該方法不能有效將卡那霉素A和卡那霉素B組分分離，導(dǎo) 致所得到的干粉產(chǎn)品中卡那霉素A和卡那霉素B相互混合，無法有效使用。因而研發(fā)適當(dāng) 工藝將結(jié)晶母液中的卡那霉素A和卡那霉素B組分分別進(jìn)行回收利用就變成必要。

發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提供一種卡那霉素提取工藝，以解決現(xiàn)有生產(chǎn)中存 在的問題。本發(fā)明以現(xiàn)有技術(shù)制備的卡那霉素結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水為原料，通過有效 成分收集、吸附、解析、濃縮、結(jié)晶、烘干一系列工藝步驟制得結(jié)晶卡那霉素A和卡那霉素B。本發(fā)明的技術(shù)方案如下一種卡那霉素提取工藝，包括以下步驟(1)有效成分的收集取卡那霉素結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水，降至常溫，用鹽酸將pH調(diào)至6-8之間，按0. 05-0. 07億卡那霉素單位/升樹脂量·小時的速度通入裝有⑶180 樹脂的樹脂柱動態(tài)吸附，樹脂柱的高/徑為3-5 1，采用薄層層析法檢測解析液成分，有 卡那霉素B漏吸時停止吸附；水洗樹脂至硝酸銀測定無Cl離子，水洗結(jié)束；然后用濃度為 2. Omol/L、流速按每小時樹脂體積的0. 85倍的氨水解析，當(dāng)解析液單位低于300U/ml時，停 止解析，收集解析液，得到含少量雜質(zhì)、卡那霉素A和卡那霉素B的混合解析液，經(jīng)測定其中 含雜質(zhì)占10-24%，卡那霉素A占55-60%，卡那霉素B占15_35%。(2)吸附、解析將步驟(1)得到的混合解析液用鹽酸調(diào)PH3-5之間，測定解析液 的單位，按解析液單位總億數(shù)乘以4-5再除以每毫升樹脂的吸附容量，以此來確定CD180樹 脂的用量，所述每毫升樹脂的吸附容量為10-12萬單位，將上述量樹脂投入分離柱，分離柱 的高徑比10-20 1，按每小時0.08-0. 12倍樹脂體積的流速通入解析液進(jìn)行吸附，解析液 通完吸附完畢；用水洗樹脂至硝酸銀測定無Cl離子，然后用濃度為0. 2mol/L氨水按每小時 樹脂量的0. 04-0. 06倍的流速解析，檢測解析液的單位，解析過程中檢測到解析液中出現(xiàn) 雜質(zhì)時開始收集含雜質(zhì)的解析液，檢測到解析液中出現(xiàn)卡那霉素A時停止收集含雜質(zhì)的解 析液而開始收集含卡那霉素A的解析液，檢測到解析液中出現(xiàn)卡那霉素B時停止收集含卡 那霉素A的解析液而開始收集含卡那霉素B的解析液，當(dāng)解析液單位低于300U/ml時，停止 解析，含卡那霉素B的解析液收集完畢。(3)濃縮、結(jié)晶、烘干卡那霉素A:將步驟⑵收集的卡那霉素A解析液在80_85°C、真空度>0.06MPa 的條件下濃縮，至濃縮液效價50-55萬單位/毫升；然后降溫至30°C冷卻結(jié)晶，得卡那霉素 A結(jié)晶，在60-65°C、真空度>0. 06MPa的條件下烘干得成品，收率75-80%，烘干后得到的成 品中卡那霉素A含量在920-930單位/毫克，卡那霉素B含量少于1.0%。卡那霉素B 將步驟⑵收集的卡那霉素B解析液在80_85°C、真空度> 0. 06MPa 的條件下濃縮，至濃縮液效價60-65萬單位/毫升；然后降溫至30°C冷卻結(jié)晶，得卡那霉素 B結(jié)晶，在60-65°C、真空度>0. 06MPa的條件下烘干得成品，收率92-95%，烘干后得到的成 品中卡那霉素B含量在90% -92%。優(yōu)選的，上述步驟(1)中，廢水流速按0. 06-0. 07億卡那霉素單位/升樹脂量 小 時的速度通入樹脂柱。上述步驟(2)中，分離柱的高徑比15-20 1 ；優(yōu)選的，分離柱的高徑比為20 1。上述步驟(2)中，CD180樹脂的用量是按解析液單位總億數(shù)乘以4_5再除以每毫 升樹脂的吸附容量來確定，所述每毫升樹脂的吸附容量為10-12萬單位。上述步驟(2)中，吸附階段所述解析液按每小時0. 1-0. 12倍樹脂體積的流速通入 分離柱中。上述步驟(2)中，解析時所述氨水的流速按每小時樹脂量的0. 045-0. 055倍的流 速控制。優(yōu)選的技術(shù)方案之一是一種卡那霉素提取工藝，所述步驟(1)中所用吸附柱型 號為Φ50Χ300πιπι，裝有500ml⑶180樹脂，廢水的流速為7ml/min ；所述步驟⑵中所用 分離柱高徑比20 1，容積12L，其中裝有⑶180樹脂8L;解析液按13ml/min的速度通入 樹脂柱；用濃度為0. 2mol/L氨水解析，氨水流速6ml/min。優(yōu)選的技術(shù)方案之二是所述步驟(1)中所用吸附柱型號為Φ50Χ300πιπι，裝有
5500ml⑶180樹脂，廢水的流速為2ml/min ；所述步驟O)中所用分離柱高徑比20 1，容 積12L，其中裝有⑶180樹脂9L，解析液以15ml/min速度通入樹脂柱；用濃度為0. 2mol/L 的氨水解析，氨水流速7ml/min優(yōu)選的技術(shù)方案之三是所述步驟(1)中所用吸附柱型號為Φ50Χ300πιπι，裝有 400ml⑶180樹脂，廢水的流速為2ml/min ；所述步驟O)中所用分離柱高徑比10 1，容 積12L，其中裝有⑶180樹脂8L，解析液以13ml/min速度通入樹脂柱；用濃度為0. 2mol/L 的氨水解析，流速6. 5ml/min,本發(fā)明通過樹脂分離技術(shù)的使用，利用特殊高徑比的分離柱配合物料的流速，能 夠有效地先將結(jié)晶母液中的卡那霉素A和B組分進(jìn)行分離，然后再結(jié)晶得到干粉，使所得到 的干粉組分單一，純度較高，利于后期的進(jìn)一步利用。本發(fā)明的技術(shù)特點(diǎn)及優(yōu)良效果如下1、本發(fā)明步驟(1)是對結(jié)晶母液回收乙醇后的廢液中的有效成分進(jìn)行收集，所選 用的樹脂已有大工業(yè)生產(chǎn)，廢液為卡那霉素正常生產(chǎn)過程中的廢料，設(shè)備均為正常規(guī)格，能 夠?qū)崿F(xiàn)對廢料中成分的有效回收，成本低但經(jīng)濟(jì)效益可觀。2、本發(fā)明步驟O)的解析分離過程通過選擇特定的工藝條件，通過控制解析分離 速度，能夠有效地保證各雜質(zhì)組分之間的分離，保證各組分之間的有效分離。3、本發(fā)明制得的卡那霉素A和卡那霉素B的結(jié)晶，純度高，含雜質(zhì)低，保證了產(chǎn)品 質(zhì)量，降低了因雜質(zhì)組分導(dǎo)致的不良反應(yīng)發(fā)生的可能，有利于提高治療效果，具有深遠(yuǎn)的社
^^ 眉、ο
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但不限于此。實(shí)施例1一種卡那霉素提取工藝，包括以下步驟(1)有效成分收集所用吸附柱型號為Φ50X 300mm，裝有500ml CD180樹脂。取結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水，降至常溫，用HCL調(diào)pH為7. 5，測效價為74MU/ ml，以7ml/min流速通入裝有CD180樹脂的樹脂柱動態(tài)吸附，采用薄層層析法檢測解析液成 分，吸附105小時后開始有大量雜質(zhì)和KA、少量KB漏吸，停止吸附，吸附體積44. 1升，0. 33 個十億。水洗吸附樹脂至硝酸銀檢測無Cl離子。用濃度為2mol/L氨水以7ml/min的流速進(jìn)行解析，至解析液單位低于300U/ ml時，停止解析，收集解析液，得到混合樣3. 48L，測效價為6(^82U/ml，0. 21個十億，收率 68%，雜質(zhì)占 10%，KA 占 58%，KB 占 32%。(2)吸附、解析所用分離柱高徑比20 1，容積12L。將步驟(1)得到的混合解析液用鹽酸調(diào)pH為5，測定解析液的效價2. 3萬U/ml， 取調(diào)好PH值的解析液體積7. 8L，解析液單位總億數(shù)約0. 177個十億，CD180樹脂8L，解析 液按13ml/min的速度通入樹脂柱，吸附IOh結(jié)束；水洗幾后硝酸銀檢測無氯離子；用濃度 為0. 2mol/L氨水解析，氨水流速6ml/min，解析24h后出雜質(zhì)，收集雜質(zhì)解析液36小時后出現(xiàn)卡A組分停止收集雜質(zhì)解析液，共收集雜質(zhì)解析液14. 32L，效價1187U/ml，約0. 017個 十億，占9. 6% ；從出現(xiàn)卡A組分開始收集卡A組分解析液至出現(xiàn)卡B組分停止收集卡A組 分解析液，共收集52h，得卡A組分解析液體積20. 4L，效價4804U/ml，其中含少量卡B，約 0. 098個十億，占55. 4% ；從卡B組分出現(xiàn)后開始收集卡B解析液，至解析液單位低于300U/ ml時，停止解析，共收集18小時，得卡B解析液體積7L，效價7643U/ml，約0. 0535個十億， 占 30. 2%。(3)結(jié)晶、烘干卡那霉素A結(jié)晶收集步驟(2)得到的卡那霉素A解析液20. 4L，效價4804U/ml， 約0. 098個十億，在85°C、真空度0. 07MPa的條件下濃縮結(jié)晶，得濃縮液測效價M萬U/ml， 體積165ml ；降溫至30°C冷卻結(jié)晶，得卡那霉素A結(jié)晶，在65°C、真空度0. 07MPa的條件下 烘干得干粉0. 077個十億，收率78. 6%，成品效價920U/mg，卡那霉素B含量0. 83%?？敲顾谺結(jié)晶收集步驟(2)得到的卡那霉素B解析液7L，效價7643U/ml，約 0. 0535個十億，在85°C、真空度0. 07MPa的條件下濃縮結(jié)晶，得濃縮液測效價62. 7萬U/ml， 體積98ml ；降溫至30°C冷卻結(jié)晶，得卡那霉素B結(jié)晶，在65°C、真空度0. 07MPa的條件下烘 干得干粉0. 052個十億，收率95. 23%，成品卡那霉素B含量90. 49%。實(shí)施例2一種卡那霉素提取工藝，包括以下步驟(1)有效成分收集所用吸附柱型號為Φ50X 300mm，裝有500ml CD180樹脂。取結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水，降至常溫，用HCL調(diào)pH為6. 5，測效價為18605U/ ml，以2ml/min流速通入裝有CD180樹脂的樹脂柱動態(tài)吸附，采用薄層層析法檢測解析液成 分，吸附約60h時開始有大量雜質(zhì)和KA、少量KB漏吸，停止吸附，吸附體積17. 2升，0. 32個 十億。水洗吸附樹脂至硝酸銀檢測無Cl離子。用濃度為2mol/L氨水以5ml/min的流速進(jìn)行解析，至解析液單位低于300U/ min時，停止解析，收集解析液，得到混合樣4. 0L,測效價為62750U/ml，0. 251個十億，收率 78. 3%，組分雜質(zhì)占 11%, KA 占 59%, KB 占 30%。(2)吸附、解析所用分離柱高徑比20 1，容積12L。將步驟(1)得到的混合解析液用鹽酸調(diào)pH為3. 5，測定解析液的效價19106U/ml， 取調(diào)好PH值的解析液體積10L，解析液單位總億數(shù)約0. 191個十億，CD180樹脂9L，解析 液以15ml/min速度通入樹脂柱，吸附Ilh結(jié)束；水洗他后硝酸銀檢測無氯離子；用濃度為 0. 2mol/L的氨水解析，氨水流速7ml/min，解析24h后出雜質(zhì)，收集雜質(zhì)解析液36小時至出 現(xiàn)卡A組分停止收集雜質(zhì)解析液，共收集雜質(zhì)解析液體積14. 45L，效價1730U/ml，約0. 025 個十億，占13% ；從出現(xiàn)卡A組分時開始收集卡A組分解析液，至檢測出現(xiàn)卡B組分停止收 集卡A組分解析液，共收集51小時，得解析液體積20. 4L，效價4717U/ml，其中含少量KB，約 0. 096個十億，占50. 2% ；從出現(xiàn)卡B組分開始收集卡B解析液，至當(dāng)解析液單位低于300U/ ml時，停止解析，共收集15小時，得解析液體積5. 7L，效價7519U/ml，約0. 043個十億，占
22. 2 % ο(3)結(jié)晶、烘干
卡那霉素A結(jié)晶收集步驟(2)得到的卡那霉素A解析液20.4L，效價4717U/ml， 約0. 096個十億，在80°C、真空度0. 08MPa的條件下濃縮，得濃縮液測效價約53萬U/ml，體 積181ml ；降溫至30°C結(jié)晶，得卡那霉素A結(jié)晶，在60°C、真空度0. OSMPa的條件下烘干得 干粉0. 077個十億，收率80. 2 %，成品效價921U/mg，卡那霉素B含量0. 77 %?？敲顾谺結(jié)晶收集步驟(2)得到的卡那霉素B解析液5. 7L，效價7519U/ml，約 0. 043個十億，在80°C、真空度0. 08MPa的條件下濃縮，得濃縮液測效價59. 7萬U/ml，體積 72ml ；降溫至30°C結(jié)晶，得卡那霉素B結(jié)晶，在60°C、真空度0. OSMPa的條件下烘干得干粉 0. 042個十億，收率97. 7%，成品卡那霉素B含量91.0%。實(shí)施例3一種卡那霉素提取工藝，包括以下步驟(1)有效成分收集所用吸附柱型號為Φ50X 300mm，裝有400ml CD180樹脂。取結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水，降至常溫，用HCL調(diào)pH為6. 5，測效價為18939U/ ml,以2ml/min流速通入裝有CD180樹脂的樹脂柱動態(tài)吸附，采用薄層層析法檢測解析液成 分，吸附約6 時開始有大量雜質(zhì)和KA、少量KB漏吸，停止吸附，吸附體積13. 2升，0. 25個 十億。水洗吸附樹脂至硝酸銀檢測無Cl離子。用濃度為2mol/L氨水以5ml/min的流速進(jìn)行解析，至解析液單位低于300U/ min時，停止解析，收集解析液，得到混合樣3. 1L，測效價為6U90U/ml，0. 19個十億，收率 76. 0%，組分雜質(zhì)占 12%, KA 占 58%, KB 占 30%。(2)吸附、解析所用分離柱高徑比10 1，容積12L。將步驟⑴得到的混合解析液用鹽酸調(diào)pH為3. 5，測定解析液的效價22973U/ml， 取調(diào)好PH值的解析液體積7. 4L，解析液單位總億數(shù)約0. 17個十億，CD180樹脂8L，解析 液以13ml/min速度通入樹脂柱，吸附IOh結(jié)束；水洗他后硝酸銀檢測無氯離子；用濃度為 0. 2mol/L氨水解析，流速6. 5ml/min,解析20h后出雜質(zhì)，收集雜質(zhì)解析液27小時至出現(xiàn)卡 A組分停止收集雜質(zhì)解析液，共收集雜質(zhì)解析液體積10. 83L，效價1939U/ml，約0. 021個十 億，占12. 3% ；從出現(xiàn)卡A組分時開始收集卡A組分解析液，收集至檢測出現(xiàn)卡B組分，共 51小時，得卡A組分解析液體積18. 4L，效價4782U/ml，其中含少量KB，約0. 088個十億，占 51. 8% ；從出現(xiàn)卡B組分開始收集卡B解析液，至當(dāng)解析液單位低于300U/ml時，停止解析， 共15小時，得卡B組分解析液體積5. 7L，效價7193U/ml，約0. 041個十億，^ 24. 1%.(3)結(jié)晶、烘干卡那霉素A結(jié)晶收集步驟(2)得到的卡那霉素A解析液18. 4L，效價4782U/ml約 0. 088個十億，在80°C、真空度0. 08MPa的條件下濃縮，得濃縮液測效價約53萬U/ml，體積 166ml ；降溫至30°C結(jié)晶，得卡那霉素A結(jié)晶，在60°C、真空度0. OSMPa的條件下烘干得干粉 0. 0704個十億，收率80. 0 %，成品效價927U/mg,卡那霉素B含量0. 80 %?？敲顾谺結(jié)晶收集步驟(2)得到的卡那霉素B解析液5. 7L，效價7193U/ml，約 0. 041個十億，在80°C、真空度0. 08MPa的條件下濃縮，得濃縮液測效價59. 7萬U/ml，體積 IOOml ；降溫至30°C結(jié)晶，得卡那霉素B結(jié)晶，在60°C、真空度0. OSMPa的條件下烘干得干粉 0. 039個十億，收率95. 1 %，成品卡那霉素B含量90. 7%0
權(quán)利要求
1.一種卡那霉素提取工藝，包括以下步驟(1)有效成分的收集取卡那霉素結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水，降至常溫，用鹽酸將PH 調(diào)至6-8之間，按0. 05-0. 07億卡那霉素單位/升樹脂量 小時的速度通入裝有⑶180樹脂 的樹脂柱動態(tài)吸附，樹脂柱的高/徑為3-5 1，采用薄層層析法檢測解析液成分，有卡那霉 素B漏吸時停止吸附；水洗樹脂至硝酸銀測定無Cl離子，水洗結(jié)束；然后用濃度為2. Omol/ L、流速按每小時樹脂體積的0. 85倍的氨水解析，當(dāng)解析液單位低于300U/ml時，停止解析， 收集解析液，得到含少量雜質(zhì)、卡那霉素A和卡那霉素B的混合解析液，經(jīng)測定其中含雜質(zhì) 占10-15%，卡那霉素A占50-55%，卡那霉素B占20-35% ；(2)吸附、解析將步驟(1)得到的混合解析液用鹽酸調(diào)PH3-5之間，測定解析液的單 位，按解析液單位總億數(shù)乘以4-5再除以每毫升樹脂的吸附容量，以此來確定CD180樹脂的 用量，每毫升樹脂的吸附容量為10-12萬單位，將上述量樹脂投入分離柱，分離柱的高徑比 10-20 1，按每小時0.08-0. 12倍樹脂體積的流速通入解析液進(jìn)行吸附，解析液通完吸附 完畢；用水洗樹脂至硝酸銀測定無Cl離子，然后用濃度為0. 2mol/L氨水按每小時樹脂量的 0. 04-0. 06倍的流速解析，檢測解析液的單位，解析過程中檢測到解析液中出現(xiàn)雜質(zhì)時開始 收集含雜質(zhì)的解析液，檢測到解析液中出現(xiàn)卡那霉素A時停止收集含雜質(zhì)的解析液而開始 收集含卡那霉素A的解析液，檢測到解析液中出現(xiàn)卡那霉素B時停止收集含卡那霉素A的 解析液而開始收集含卡那霉素B的解析液，當(dāng)解析液單位低于300U/ml時，停止解析，含卡 那霉素B的解析液收集完畢；(3)濃縮、結(jié)晶、烘干卡那霉素A 將步驟⑵收集的卡那霉素A解析液在80-85°C、真空度>0.06MI^的條 件下濃縮，至濃縮液效價50-55萬單位/毫升；然后降溫至30°C冷卻結(jié)晶，得卡那霉素A結(jié) 晶，在60-65°C、真空度> 0. 06MPa的條件下烘干得成品，收率75-80%，烘干后得到的成品 中卡那霉素A含量在920-930單位/毫克，卡那霉素B含量少于1.0%;卡那霉素B 將步驟( 收集的卡那霉素B解析液在80-85°C、真空度> 0. 06MPa的條 件下濃縮，至濃縮液效價60-65萬單位/毫升；然后降溫至30°C冷卻結(jié)晶，得卡那霉素B結(jié) 晶，在60-65°C、真空度> 0. 06MPa的條件下烘干得成品，收率92-95%，烘干后得到的成品 中卡那霉素B含量在90% -92%。
2.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(1)中廢水流速 按0. 06-0. 07億卡那霉素單位/升樹脂量·小時的速度通入樹脂柱。
3.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(2)中分離柱的 高徑比15-20 1，優(yōu)選高徑比為20 1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(2)中CD180樹 脂的用量是按解析液單位總億數(shù)乘以5再除以每毫升樹脂的吸附容量來確定，所述每毫升 樹脂的吸附容量為10-12萬單位。
5.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(2)中吸附時解 析液按每小時0. 1-0. 12倍樹脂體積的流速通入分離柱中。
6.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(2)中解析時氨 水的流速按每小時樹脂量的0. 045-0. 055倍的流速控制。
7.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(1)中所用吸附柱型號為Φ 50 X 300mm，裝有500ml CD180樹脂，廢水的流速為7ml/min ；所述步驟⑵ 中所用分離柱高徑比20 1，容積12L，其中裝有⑶180樹脂8L;解析液按13ml/min的速 度通入樹脂柱；用濃度為0. 2mol/L氨水解析，氨水流速6ml/min。
8.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(1)中所用 吸附柱型號為Φ 50 X 300mm，裝有500ml CD180樹脂，廢水的流速為anl/min ；所述步驟⑵ 中所用分離柱高徑比20 1，容積12L，其中裝有⑶180樹脂9L，解析液以15ml/min速度 通入樹脂柱；用濃度為0. 2mol/L的氨水解析，氨水流速7ml/min。
9.如權(quán)利要求1所述的一種卡那霉素提取工藝，其特征在于，所述步驟(1)中所用 吸附柱型號為Φ 50 X 300mm，裝有400ml CD180樹脂，廢水的流速為anl/min ；所述步驟⑵ 中所用分離柱高徑比10 1，容積12L，其中裝有⑶180樹脂8L，解析液以13ml/min速度 通入樹脂柱；用濃度為0. 2mol/L的氨水解析，流速6. 5ml/min。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種卡那霉素提取工藝，將卡那霉素結(jié)晶母液回收乙醇后的廢水按0.05-0.07億卡那霉素單位/升樹脂量·小時的速度通入裝有CD180樹脂的樹脂柱動態(tài)吸附，進(jìn)行組分收集，然后再進(jìn)行解析，在不同時段收集不同的解析液達(dá)到分離廢水中不同組分的目的，然后再將不同解析液進(jìn)行濃縮結(jié)晶，從而得到不同組分的成品。
文檔編號C07H15/234GK102127127SQ201110007549
公開日2011年7月20日 申請日期2011年1月14日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月14日
發(fā)明者丁新仁, 趙國毅, 陳夏輝, 韓莉莉 申請人:山東齊發(fā)藥業(yè)有限公司