專利名稱：一種氟代酸的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種氟代酸的制備方法。
背景技術(shù)：
氟代酸化合物因具有含氟基團(tuán)，不易流失、催化活性大、使用周期長(zhǎng)而應(yīng)用在含氟 醫(yī)藥、特種材料及催化劑領(lǐng)域中，隨著這些技術(shù)領(lǐng)域的發(fā)展，對(duì)氟代酸的性質(zhì)提出了更高的 要求?，F(xiàn)有的氟代酸為含氟甲酸和含氟乙酸，由于生產(chǎn)路線復(fù)雜導(dǎo)致成本較高，且其碳鏈較 少、純度較低、分離難度大。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種工藝簡(jiǎn)單、易分離、成本低、純度高，適合應(yīng) 用于含氟醫(yī)藥、特種材料、催化劑領(lǐng)域的氟代酸的制備方法。本發(fā)明的技術(shù)解決方案是
一種氟代酸的制備方法，其步驟如下
以氫氟醚類化合物和氟化物為主料，按照重量份數(shù)計(jì)將氫氟醚類化合物40-70份和氟 化物65-100份混合，所述的氟化物為五氟化銻或五氟化錫，在70-100°C下進(jìn)行氟化分解反 應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，冷卻至30-40°C，經(jīng)水解，精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物。上述的氫氟醚類化合物具有F(CF2)nO (CH2)mCH3、F(CignCH20 (CH2)mCH3 或 H(CF2) n0CH2 (CF2)mH結(jié)構(gòu)的醚類，其中η為1-4。上述的氟代酸的制備方法，冷卻至30-40°C后，水解前在冷阱中冷卻獲得中間產(chǎn) 物。本發(fā)明以氫氟醚類化合物為主料，在氟化物的存在下進(jìn)行氟化分解反應(yīng)，獲得氟 代酸。本方法生產(chǎn)路線簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，碳鏈較多、容易分離，獲得的氟代酸純度高達(dá)99% 以上，收率高達(dá)94%以上。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例1
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的2L高壓反應(yīng)釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的結(jié)構(gòu))400g，加入五氟化銻700g，加熱至80°C，反應(yīng)2小時(shí)，將反 應(yīng)釜內(nèi)物料冷卻至40°C，通入冷胼在0°C收集中間產(chǎn)物，將獲得的中間產(chǎn)物水解、精餾后獲 得目標(biāo)產(chǎn)物242g，收率為95%，經(jīng)檢測(cè)純度為99. 6%，經(jīng)紅外確定該目標(biāo)產(chǎn)物具有HCF2COOH 的結(jié)構(gòu)，為二氟乙酸。實(shí)施例2
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的2L高壓反應(yīng)釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的結(jié)構(gòu))500g，加入五氟化銻850g，加熱至70°C，反應(yīng)3小時(shí)，將反 應(yīng)釜內(nèi)物料冷卻至30°C，通過水解，精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物308 g，收率達(dá)97%。經(jīng)檢測(cè)純度99. 8%，經(jīng)紅外確定該產(chǎn)物具有HCF2COOH的結(jié)構(gòu)，為二氟乙酸。實(shí)施例3
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的2L高壓反應(yīng)釜加入四氟乙基 乙醚(具有HCF2CF2-O-C2H5的結(jié)構(gòu))600g，加入五氟化銻900g，加熱至82°C，反應(yīng)3. 5小時(shí)， 將反應(yīng)釜內(nèi)物料冷卻至35°C，通過水解、精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物386g，收率為96%。經(jīng)檢測(cè)純 度可達(dá)99. 8%，經(jīng)紅外確定該產(chǎn)物具有HCF2COOH的結(jié)構(gòu)，為二氟乙酸。實(shí)施例4
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的2L高壓反應(yīng)釜中加入四氟乙 基四氟丙基醚(具有HCf2CF2-O-CH2CF2CF2H的結(jié)構(gòu))700g，加入五氟化銻653g，加熱至100°C， 反應(yīng)5小時(shí)，將反應(yīng)釜內(nèi)物料冷卻至40°C，通入冷胼在0°C收集中間產(chǎn)物，將獲得的中間產(chǎn) 物通過水解、精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物236 g，收率為94%，經(jīng)檢測(cè)純度可達(dá)99. 8%，經(jīng)紅外確定 該產(chǎn)物具有HCF2COOH的結(jié)構(gòu)，為二氟乙酸。實(shí)施例5
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的2L高壓反應(yīng)釜加入四氟乙基 甲醚(具有HCF2CF2-O-CH3的結(jié)構(gòu))600g，加入五氟化錫lOOOg，加熱至75°C，反應(yīng)4小時(shí)，將 反應(yīng)釜內(nèi)物料冷卻至30°C，通過水解、精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物374 g，收率為98%，經(jīng)檢測(cè)純度 可達(dá)99. 8%，經(jīng)紅外確定該產(chǎn)物具有HCF2COOH的結(jié)構(gòu)，為二氟乙酸。實(shí)施例6
在裝有攪拌、電加熱、熱電偶、冷卻盤管、壓力顯示儀表的2L高壓反應(yīng)釜加入三氟乙基 甲醚(具有CF3CH2-O-CH3的結(jié)構(gòu))468g，加入五氟化銻950g，加熱至90°C，反應(yīng)3. 5小時(shí)，將 反應(yīng)釜內(nèi)物料冷卻至40°C，通過水解、精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物301g，收率為96. 5%，經(jīng)檢測(cè)純 度可達(dá)99. 7%，經(jīng)紅外確定該產(chǎn)物具有HCF3COOH的結(jié)構(gòu)，為三氟乙酸。
權(quán)利要求
1.一種氟代酸的制備方法，其特征是按照重量份數(shù)計(jì)將氫氟醚類化合物40-70份和 氟化物65-100份混合，所述的氟化物為五氟化銻或五氟化錫，在70-100°C下進(jìn)行氟化分解 反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，冷卻至30-40°C，經(jīng)水解，精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟代酸的制備方法，其特征是氫氟醚類化合物的結(jié)構(gòu)式為 H(CF2)nO (CH2)nCH3、F (CF2)nC H20 (CH2) mCH3 或 H(Ci72)n0CH2 (CF2) mH，其中 η 為 1-4。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的氟代酸的制備方法，其特征是冷卻至30-40°C后，水解前在 冷阱中冷卻獲得中間產(chǎn)物。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種氟代酸的制備方法，按照重量份數(shù)計(jì)將氫氟醚類化合物40-70份和氟化物65-100份混合，所述的氟化物為五氟化銻或五氟化錫，在70-100℃下進(jìn)行氟化分解反應(yīng)，反應(yīng)時(shí)間為2-5小時(shí)，冷卻至30-40℃，經(jīng)水解，精餾后獲得目標(biāo)產(chǎn)物。本方法以氫氟醚類化合物和氟化物為主料，采用了連續(xù)加入的方式，生產(chǎn)路線簡(jiǎn)單，生產(chǎn)成本低，碳鏈較多、容易分離，獲得的氟代酸純度達(dá)99%以上，收率達(dá)94%以上。
文檔編號(hào)C07C53/18GK102093195SQ20111003152
公開日2011年6月15日 申請(qǐng)日期2011年1月29日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月29日
發(fā)明者劉麗華, 楊碧祥, 魏瀟 申請(qǐng)人:錦州惠發(fā)天合化學(xué)有限公司