專利名稱：一種光催化合成頻哪醇的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于一種合成頻哪醇的方法，具體地說(shuō)涉及一種光催化合成頻哪醇的方法。
背景技術(shù)：
頻哪醇(Pinacol，又名2，3-二甲基-2，3-丁二醇；四甲基乙二醇；2，3-二甲基-2， 3-二羥基丁烷)是有機(jī)合成中一個(gè)非常有用的原料，是制備烯烴、頻哪酮化合物的重要原 料，廣泛用于農(nóng)藥、醫(yī)藥、農(nóng)藥，橡膠及生產(chǎn)二甲基丁二烯等精細(xì)化學(xué)品的合成。目前的合成 方法是羰基化合物的還原偶聯(lián)，通常由羰基化合物與金屬試劑或金屬絡(luò)合物作用而得到 由丙酮在汞催化下用鎂還原丙酮后再二聚得到，制備工藝路線如下所示
權(quán)利要求
1.一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于包括如下步驟按100-500mL反應(yīng)液Ig催化劑，將納米半導(dǎo)體加入異丙醇-水反應(yīng)液中，其中異丙 醇-水反應(yīng)液中異丙醇體積含量在20-99. 9%之間，同時(shí)按負(fù)載量為0. l-5wt%加入貴金屬 源溶液，磁力攪拌下抽真空或通入氮?dú)?，除去體系中的空氣后，開起功率為10-2000W紫外 燈或可見光源，通過原位光催化將貴金屬源還原成貴金屬顆粒負(fù)載到半導(dǎo)體表面，進(jìn)行光 催化異丙醇氧化合成頻哪醇的反應(yīng)，反應(yīng)溫度在10-70°C之間，反應(yīng)時(shí)間在10-360h之間， 反應(yīng)結(jié)束后，通過離心沉淀、真空抽濾或靜止沉淀方法分離出催化劑，再進(jìn)行蒸餾或減壓蒸 餾分離出異丙醇和水，得到產(chǎn)物頻哪醇。
2.如權(quán)利要求1所述的一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于所述的納米半導(dǎo)體 為含氧類納米半導(dǎo)體、含硫類納米半導(dǎo)體或含氮類納米半導(dǎo)體。
3.如權(quán)利要求2所述的一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于所述的含氧類納米 半導(dǎo)體為 Ti、&、Fe、Zn、Sr、La、W、V、Cu、Ce、In、Ta 或 Nb 的含氧化合物。
4.如權(quán)利要求2所述的一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于所述的含硫類納米 半導(dǎo)體為Cd、Zn、W或Bi的含硫化合物。
5.如權(quán)利要求2所述的一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于所述的含氮類納米 半導(dǎo)體為Ti、Ga、Ge或Ta的含氮化合物。
6.如權(quán)利要求1所述的一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于所述的納米半導(dǎo)體 的形貌是納米顆粒、納米管或納米棒。
7.如權(quán)利要求1所述的一種光催化合成頻哪醇的方法，其特征在于所述的貴金屬源為 氯鉬酸、氯金酸、氯化鈀、氯化釕、氯化銠或硝酸銀。
全文摘要
一種光催化合成頻哪醇的方法是將納米半導(dǎo)體加入異丙醇-水反應(yīng)液中，同時(shí)加入貴金屬源溶液，磁力攪拌下抽真空或通入氮?dú)?，除去體系中的空氣后，開起紫外燈或可見光源，進(jìn)行光催化異丙醇氧化合成頻哪醇的反應(yīng)，反應(yīng)溫度在10-70℃之間，反應(yīng)時(shí)間在10-360h之間，反應(yīng)結(jié)束后，通過離心沉淀、真空抽濾或靜止沉淀方法分離出催化劑，再進(jìn)行蒸餾或減壓蒸餾分離出異丙醇和水，得到產(chǎn)物頻哪醇。本發(fā)明具有轉(zhuǎn)化率高，活性高、價(jià)格低廉、環(huán)境友好，純度達(dá)到90％以上的優(yōu)點(diǎn)。
文檔編號(hào)C07C29/34GK102070405SQ201110032958
公開日2011年5月25日 申請(qǐng)日期2011年1月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年1月25日
發(fā)明者盧海強(qiáng), 朱珍平, 李莉, 趙江紅, 鄭劍鋒 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院山西煤炭化學(xué)研究所